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气相色谱柱固定相简介.doc

上传人:dcjskn 文档编号:5297482 上传时间:2019-02-19 格式:DOC 页数:4 大小:25KB
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1、气相色谱柱固定相简介毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子 筛等)。1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。最基本的聚硅氧烷是由 100%甲基取代的,相应的柱子牌号有:HP-1、BP-1、DB-1、SE-30 等。若有其他取代基取代甲基时,该取代基的数量一般由一个百分数来表示。例如:5%二苯基-95% 二甲基聚硅氧烷表示其

2、包含有 5%的苯基集团和 95%的甲基集团(“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团)。相应的柱子牌号有:HP-5、BP-5、DB-5 、SE-54 等。如果甲基的百分数没有表征,则表示它 们的含量是 100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为 50%)。相应的柱子牌号有:HP-50+、BPX-200、DB-17 等。2、聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX” 或“FFAP”。聚乙二醇的 稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短,而且容易受温度和环境( 有氧环境等)的影响。但由于它的极性比较强,对极性物 质有特殊的分离效能

3、,所以仍是我们常用的固定相之一。为了提高分离效能,还有用 pH阳离子改性聚乙二醇固定相。FFAP 柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。另外,我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。相应的柱子牌号有:HP-Wax、DB-Wax 、Carbowax-10,HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M,HP-FFAP、DB FFAP、OV-351 等。3、气-固固定相气-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质,通常叫做多孔层开口管(PLOT) 柱。 样品是通过在气固固定相

4、上产生吸附/ 脱附作用来分离的。它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。最为常用的 PLOT 柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等。相应的柱子牌号有:HP PLOT Al2O3“S”、HP PLOT Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U 等。4、键合和交联固定相 为了改善柱子的性能,常采用键合和交联的方式。交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接,键合是将其再通过共价键与管壁表面相连。这样处理的结果使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。所以,键合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗,从而去除柱内的污染物。二、气相色

5、谱柱常用的固定液气相色谱柱常用的固定液 一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101 ,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC5,SE-52,3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基 1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5注:2、3 常无严格区分,通常混

6、称。三、中等极性4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名: OV-17,HP-50,RTX-505、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中 7%氰丙基 7%苯基 )(86%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC10,OV-1701 ,DB-1701,RTX-17016、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane,50%氰丙基苯基(其中 25%氰丙基 25%苯基 )(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC225,OV-225 ,BP-225,DB-225,HP-225,RTX-225四、强极性7、polyethylene glycol,聚乙二醇,商品名:AC20,PEG20M,HP-INNOWAX(FFAP 是其与 2-硝基对苯二甲酸的反应产物) 白酒 DNP 色谱柱:DNP 是邻苯二甲酸二壬酯的英文缩写,是一种应用广泛的固定液,具有中等极性固定液: AE.10%PEG-20M 最高使用温度

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