1、第二讲 常见物质的制备1掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法) 。2根据化学实验的目的和要求，能做到正确选用实验装置。常见气体的实验室制法知识梳理一、常见气体的制备1常见气体制备的反应原理(填化学方程式)(1)O2：2KClO 3 2KCl3O 2= = = = =MnO2 或 2H2O2 2H2OO 2= = = = =MnO2 或 2KMnO4 K2MnO4MnO 2O 2；= = = = = (2)H2：Zn H 2SO4=ZnSO4H 2；(3)NH3：2NH 4ClCa(OH) 2 CaCl22H 2O2NH 3；= = = = = (4)CO2： CaC
2、O32HCl= =CaCl2H 2OCO 2；(5)Cl2：MnO 24HCl(浓) MnCl2Cl 22H 2O；= = = = = (6)SO2：Na 2SO3H 2SO4(浓)= =Na2SO4H 2OSO 2；(7)NO：3Cu 8HNO 3(稀)= =3Cu(NO3)22NO4H 2O。2常见气体制备的发生装置选择发生装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下表中所示：装置类型 装置图 适用气体 操作注意事项固、固加热型 O2、NH 3 等试管要干燥试管口略低于试管底加热时先预热再固定加热用 KMnO4 制取 O2 时，需在试管口处塞一小团棉花固、液加热型或
3、液、液加热型Cl2 等加热烧瓶时要垫石棉网反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片续 表装置类型 装置图 适用气体 操作注意事项固、液不加热型O2、H 2、CO 2、SO2、NO、NO 2 等使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速和用量二、气体的收集方法收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法收集原理收集的气体不与水反应且难溶于水收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集装置适用的气体H2、O 2、NO、 C
4、H4 等Cl2、CO 2、NO2、SO 2 等H2、NH 3 等自我检测1判断正误(正确的打“” ，错误的打“”) 。(1)制备 NO 时，可用排空气法收集。( )(2)制备 CO2 可用大理石和稀硫酸。( )(3)可利用如图装置收集 H2。 ( )(4)实验室中可用 MnO2 或 KMnO4 与浓盐酸反应制取氯气，两制备方法中氯气的制取装置完全相同。( )答案：(1) (2) (3) (4)2利用如图装置能制取并收集到相应气体的是( )A浓氨水与固体 CaO 制氨气B浓盐酸与 KClO3 固体制氯气C稀硝酸与铜片制 NOD饱和食盐水与电石(CaC 2)制乙炔(C 2H2)答案：B3实验室制取
5、少量干燥的氨气涉及下列装置，其中正确的是( )A是氨气发生装置B是氨气吸收装置C是氨气发生装置D是氨气收集装置答案：C关于气体收集的两点说明(1)下列气体可采用排饱和溶液的方法收集CO2饱和 NaHCO3 溶液SO2饱和 NaHSO3 溶液H2S饱和 NaHS 溶液Cl2饱和 NaCl 溶液(2)如图为“万能”集气装置。当 A 管进气时，可用向上排空气法收集气体 (密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气反应的气体)。当 B 管进气时，可用向下排空气法收集气体 (密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气反应的气体)。当瓶内充满液体且 B 管进气时，可用排液法收集气体 (不与所装液体反应
6、且不溶于所装液体的气体)。(2017高考全国卷，10，6 分) 实验室用 H2 还原 WO3 制备金属 W 的装置如图所示(Zn 粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )A、中依次盛装 KMnO4 溶液、浓 H2SO4、焦性没食子酸溶液B管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C结束反应时，先关闭活塞 K，再停止加热D装置 Q(启普发生器) 也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气解析 装置 Q 是启普发生器，是氢气的发生装置，装置排列顺序是氢气发生装置安全瓶除去 HCl、O 2 装置除去 H2S 装置干燥氢气装置氢气还原氧化钨装置尾气处
7、理装置。Zn2HCl= =ZnCl2H 2、ZnS2HCl= =ZnCl2H 2S，用装置 Q 制得的氢气中含有 H2S、 O2、HCl 、H 2O 等杂质，由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生成氯气，所以，应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气，同时除去氯化氢( 易溶于水) ，再用酸性高锰酸钾溶液吸收硫化氢，最后用浓硫酸干燥，试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸，A 项错误；加热 WO3 之前，要确保排尽装置内的空气，因为 H2 在空气中的浓度达到一定范围时，加热易发生爆炸，通过检验氢气的纯度判断空气是否排尽，B 项正确；类似氢气还原氧化铜，实验完毕后，先停止加热，再继续通入氢气
8、一段时间，C 项错误；装置 Q 不能加热，适合块状固体与液体在常温下反应，而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热，且二氧化锰是粉末状固体，故不能用装置 Q 制备氯气，D 项错误。答案 B如图是制取和收集某气体的实验装置(可加热) ，其可用于 ( )A加热 NaHCO3 制 CO2B用 Cu 与稀硝酸反应制 NOC用 NH4Cl 与浓 NaOH 溶液反应制 NH3D用 Zn 和稀硝酸反应制 H2解析：选 B。加热 NaHCO3 时试管口应略向下倾斜，且一般不用加热 NaHCO3 的方法制取 CO2，CO 2 也不能用排水法收集；NH 3 不能用排水法收集；Zn 和稀硝酸反应时无 H2生成。
9、题组 常见气体的制备和收集装置的选择1(2018惠州模拟)下列制备和收集气体的实验装置合理的是( )解析：选 D。A 中被加热试管的管口应略向下倾斜，且收集气体的试管口应放一团棉花；B 中 NO 很容易被空气中的氧气氧化，所以采用 B 装置得不到 NO；C 中氢气的密度比空气小，所以集气瓶中的进气导管应比出气导管要短。2(2018郑州模拟)以下是几种常见的气体制取装置，不适用于相应化学反应的是( )A4HCl(浓)MnO 2 = = = = = MnCl2Cl 22H 2OB2KMnO4 K2MnO4= = = = = MnO 2O 2C2HNO3CaCO 3=Ca(NO3)2H 2OCO 2
10、D2Na2O22H 2O=4NaOHO 2解析：选 D。A、B 项分别为实验室制取氯气和氧气的装置和反应，正确；C 项装置中用硝酸替换了实验室制二氧化碳中的盐酸，同样可以达到目的，正确；D 项中过氧化钠是一种淡黄色粉末，不是块状固体，故不能在多孔塑料板上放置，错误。3(2018菏泽模拟)如图是制取和收集某气体的实验装置，该装置可用于( )A浓盐酸和高锰酸钾固体反应制取 Cl2 B过氧化钠固体和水反应制取 O2 C浓硝酸与铜反应制取 NO2 D浓氨水和生石灰反应制取 NH3解析：选 B。A 项，Cl 2 与水反应，不能用排水法收集；C 项，NO 2 与水反应生成 NO气体，不能用排水法收集；D
11、项，NH 3 易溶于水，不能用排水法收集。气体的净化与尾气处理知识梳理一、常见气体的净化方法和净化装置1常见气体的净化方法气体的净化可分为物理方法和化学方法。遵循的原则：不损失原来气体，不引入新的杂质。(1)物理方法液化法：如利用沸点不同从空气中分离出 N2 和 O2。水洗法：如利用溶解度不同从 N2 和 NH3 的混合气体中除去 NH3。(2)化学方法氧化还原法：如通过灼热的铜丝网除去混合气体中的 O2；通过灼热的 CuO 除去H2、CO 等。酸碱法：如将 NH3 和 CO2 的混合气体通过碱石灰除去 CO2。沉淀法：如除去 CO2 中的 H2S 可利用 CuSO4 溶液，化学反应方程式为H
12、2SCuSO 4=CuSH 2SO4。2常见净化装置3常见干燥剂及使用范围类型 干燥剂 可干燥的气体 不可干燥的气体浓硫酸中性：N 2、O 2、H 2、CH 4酸性：CO 2、NO 2、SO 2、Cl 2碱性：NH 3还原性：H 2S、 HBr、HI酸性干燥剂 P2O5、硅胶中性：N 2、O 2、H 2、CH 4、C 2H4酸性：HCl、CO 2、NO 2、SO 2、Cl 2碱性：NH 3碱性干燥剂碱石灰中性：N 2、O 2、H 2、CH 4、C 2H4碱性：NH 3酸性：CO2、SO 2、HCl、NO 2、H 2S、Cl2中性干燥剂无水CaCl2中性：N 2、O 2、H 2、CH 4、C 2
13、H4酸性：Cl2、HCl、H 2S、CO 2、NO 2、SO 2碱性：NH 3(与 CaCl2 反应生成CaCl28NH3)二、尾气的处理1转化处理对有毒、有害的气体必须用适当的方法予以吸收或点燃变为无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见有毒气体的处理方法如下表所示：Cl2 SO2 NO2 H2S HCl NH3 CO NO通入 NaOH 溶液通入 CuSO4 溶液或 NaOH 溶液通入水通入水或H2SO4 溶液点燃与 O2 混合后通入NaOH 溶液2直接排入空气中：主要是针对无毒、无害气体的处理。如 N2、O 2、CO 2 等。3尾气处理装置(1)在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通
14、入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去(如图甲 )，如 Cl2、NO 2 均可通入 NaOH 溶液中除去。(2)对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。(3)某些可燃性气体可用点燃( 如图丙)或转化的方法除去，如 CO、H 2 可点燃或通过灼热的 CuO 除去。(4)收集法：尾气处理也可以采用收集的方法除去( 如图丁)，如 CH4、C 2H4、H 2、CO等。4防倒吸装置的理解与应用(1)肚容式：对于 NH3、HCl 等易溶于水的气体，吸收时常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置，如下图所示。(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气
15、体进入上层液体被充分吸收。HCl、NH 3 均可用如图所示装置吸收。自我检测1判断正误(正确的打“” ，错误的打“”) 。(1)Cl2、SO 2、NH 3 均可用 NaOH 溶液吸收尾气。( )(2)Cl2、SO 2 的验满均可用湿润的品红试纸。( )(3)除去 CO2 中混有的 HCl，可依次通过盛有饱和 Na2CO3 溶液的洗气瓶和盛有浓硫酸的洗气瓶。( )(4)吸收 NH3 可采用如图装置。( )(5)除去 SO2 中的水蒸气，可利用盛浓硫酸的 U 形管。( )答案：(1) (2) (3) (4) (5)2(2018三亚模拟)如图所示仪器可用于实验室制备少量无水 FeCl3，仪器连接顺序
16、正确的是( )Aabcdef ghBa edcbhigCa decbhigDacbdehif解析：选 B。根据实验目的和所给仪器药品应首先制得氯气，然后再将氯气与铁粉反应，制取 FeCl3，最后用 NaOH 溶液吸收多余的氯气防止污染环境。由于制得的氯气中含有 HCl、 H2O 等杂质，所以与铁反应之前应先用饱和 NaCl 溶液吸收挥发出的 HCl，然后用浓硫酸干燥。连接仪器时应注意长管进气，短管出气。1气体制备操作先后顺序(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点燃酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去杂质气体，最后除水
17、蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。2选择气体干燥剂应注意的事项(1)酸性干燥剂(如浓硫酸、P 2O5 等) 不能用来干燥碱性气体(如 NH3)。(2)碱性干燥剂(如碱石灰、生石灰、固体 NaOH 等)不能用来干燥酸性气体(如 CO2)。(3)有氧化性的干燥剂(如浓硫酸 )不能干燥有还原性的气体(如 H2S、HI 等)。(2018烟台模拟)下列有关图示装置的叙述不正确的是( )A装置可用于吸收实验中多余的 Cl2B装置可用于收集 H2、NH 3、Cl 2、NO 2 等C装置中 X 为苯，可用于吸收 NH3 或 HCl 气体D装置可用于收集
18、并吸收多余的 NH3解析 Cl 2 和 NaOH 溶液会发生反应，故用 NaOH 溶液吸收 Cl2 可以防止污染，A 正确。装置中如果气体从长导管通入，只能收集密度比空气大且不能与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集 Cl2、NO 2；如果气体从短导管通入，只能收集密度比空气小且不能与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集 H2、 NH3，B 正确。装置中如果 X为苯，因为苯的密度比水的小，故苯应该在上层且不能用于吸收 NH3 或 HCl 气体，C 错误。装置中先用盛有碱石灰的干燥管除去氨气中混有的水蒸气，然后用向下排空气法收集NH3，最后用防倒吸装置吸收多余的 NH3，D 正确。答案
19、C(2018承德模拟)实验室里可按如图所示的装置来干燥、收集气体 R，多余的气体可用水吸收，则 R 是( )AHCl BCl 2CCO DCH 4解析：选 A。该装置只能收集密度比空气大的气体， HCl、Cl 2 的密度都大于空气的密度，但 Cl2 不能用水吸收， B 错误；CO 不能用排空气法收集，且不能用水吸收，C 错误；CH4 的密度小于空气的密度，且不能用水吸收，D 错误。题组 气体的净化与尾气处理1下列能达到实验目的的是( )A除去杂质气体 CO2B收集并吸收多余的 Cl2C干燥 Cl2D吸收 HCl 制盐酸答案：C2如图是实验室常用的气体制备、净化和收集装置。若依据反应 H2C2O
20、4COCO 2H 2O 制取一氧化碳，则合理的装置组合为( )= = = = =浓 硫 酸 A BC D解析：选 D。由反应物的状态和反应条件可选 作为制取装置。除去 CO2 可选用或装置，要收集 CO 只能用装置，故合理的装置组合为或。3(2018新余高三模拟)用下图装置制取、提纯并收集表中的四种气体(a、b、c 表示相应仪器中加入的试剂)，其中可行的是 ( )选项 气体 a b cA NO2 浓硝酸 铜片 NaOH 溶液B SO2 浓硫酸 Cu 酸性 KMnO4 溶液C NH3 浓氨水 生石灰 碱石灰D O2 双氧水 MnO2 浓硫酸解析：选 D。A 项，NO 2 能与氢氧化钠溶液反应，收
21、集不到 NO2 气体，错误；B 项，铜和浓硫酸反应需要加热，且 SO2 能被酸性 KMnO4 溶液氧化，故不能用酸性 KMnO4 溶液除杂，错误；C 项，碱石灰是固体干燥剂，应放在干燥管中，且应用向下排空气法收集NH3，错误；D 项，双氧水在 MnO2 的催化作用下分解放出 O2，能用浓硫酸干燥，其密度大于空气，可用向上排空气法收集，正确。有机物的制备知识梳理1把握制备过程 原 料 和目 标 产 品 确 定 制备 原 理 设 计 反应 途 径 选 择 合 理 的仪 器 和 装 置 分 离提 纯 产 率计 算 原 子 利 用率 高 、环 境污 染 小 操 作简 单 方 便 控 制反 应 条 件依
22、 据 产 品 和 杂质 的 性 质 差 异选 择 合 适 的 分离 提 纯 方 法2盘点常用仪器3熟悉常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中 ；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。(5)冷凝管的选择：球形冷
23、凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。(7)加热方法的选择酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。水浴加热。水浴加热的温度不超过 100 。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。自我检测1(2018湖北八所重点中学联考) 实验室用溴和苯反应制溴苯，得到粗溴苯后，要用如下操作精制：蒸馏；水洗；用干燥剂干燥；10%NaOH 溶液洗。正确的操作顺序是( )A BC D解析：选 B。根据制溴苯的反应原理可知，得到的粗溴苯中含有溴化铁、溴、苯、溴化氢等杂质，本着节约药品的原则，应先用水洗去易溶
24、于水的溴化铁、溴化氢，再用NaOH 溶液将溴反应成可溶于水的物质，然后水洗除去，剩余苯和溴苯的混合物可根据两者沸点不同用蒸馏法将苯除去，蒸馏前还要先用干燥剂除去水洗时留下的少量水分，所以正确的操作顺序是。2对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。一种新的制备对硝基甲苯的实验方法：以发烟硝酸为硝化剂，固体 NaHSO4 为催化剂(可循环使用) ，在 CCl4 中加入乙酸酐(有脱水作用) ，45 反应 1 h。反应结束后，过滤，滤液分别用 5% NaHCO3 溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。(1)上述实验中过滤的
25、目的是_。(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于_(填“上”或“下”)层；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有_。解析：(1)NaHSO 4 在该反应中作为催化剂，且不溶于四氯化碳，因此反应后过滤的目的是为了回收 NaHSO4。(2)该反应是以 CCl4 作为有机溶剂，CCl 4 的密度比水大，故有机层在下层；分液漏斗里的液体流不下来，除了分液漏斗活塞堵塞外，还有可能是分液漏斗上口塞子未打开或分液漏斗上口塞子上的凹槽没有和分液漏斗上的小孔对齐。答案：(1)回收 NaHSO4 (2) 下 分液漏斗上口塞子未打开( 或分液漏斗上口塞子上的凹槽没有和分液漏斗上的小孔
26、对齐)(1)有机物制备实验中经常用到萃取、分液以及蒸馏操作，要注意有机溶剂的特点，有些易溶于水的盐类在有机溶剂中不溶。(2)若用到某无机试剂对有机物产品进行洗涤时，一般是针对混合物中的某物质进行溶解或将其反应掉而分离，一般考虑对象为催化剂或水溶性较好的某原料。(2018石家庄模拟)实验室制备 1，2二溴乙烷的反应原理如下：CH3CH2OH CH2=CH2H 2O - - - - - - 浓 H2SO4 170CH2=CH2Br 2 BrCH 2CH2Br可能存在的主要副反应有乙醇在浓硫酸的存在下在 140 脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备 1，2二溴乙烷的装置如图所示：有关数据列表如下
27、：乙醇 1，2二溴乙烷 乙醚状态 无色液体 无色液体 无色液体密度 /gcm3 0.79 2.2 0.71沸点/ 78.5 132 34.6熔点/ 130 9 116回答下列问题：(1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到 170 左右，其最主要的目的是_；a引发反应 b加快反应速率c防止乙醇挥发 d减少副产物乙醚生成(2)在装置 C 中应加入_，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；a水 b浓硫酸c氢氧化钠溶液 d饱和碳酸氢钠溶液(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是_；(4)将 1，2二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在_( 填“上”或“下”)层；(5)若产
28、物中有少量未反应的 Br2，最好用_洗涤除去；a水 b氢氧化钠溶液c碘化钠溶液 d乙醇(6)若产物中有少量副产物乙醚，可用_的方法除去；(7)反应过程中应用冷水冷却装置 D，其主要目的是_；但又不能过度冷却( 如用冰水)，其原因是_ 。解析 (2)根据题中提示，选碱来吸收酸性气体；(3)制备反应是溴与乙烯的反应，明显的现象是溴的颜色完全褪去；(4)1，2二溴乙烷的密度大于水，因而在下层； (5)溴在水中溶解度小，不能用水除溴，碘化钠与溴反应生成碘会溶解在 1，2二溴乙烷中，不能用碘化钠溶液除溴，乙醇与 1，2二溴乙烷混溶，不能用乙醇除溴；(6)根据表中数据，乙醚沸点低，可通过蒸馏除去(不能用蒸
29、发，乙醚易燃不能散发到空气中，且蒸发会导致 1，2二溴乙烷挥发到空气中)；(7)溴易挥发，冷却可减少挥发，但如果用冰水冷却会使 1，2二溴乙烷凝固而堵塞导管。答案 (1)d (2)c (3)溴的颜色完全褪去 (4)下(5)b (6)蒸馏 (7) 避免溴大量挥发 1，2二溴乙烷的熔点低，过度冷却会凝固而堵塞导管根据上述例题回答下列问题：(1)安全瓶 B 在实验中有多重作用。其一可以检查实验进行时装置 D 中导管是否发生堵塞，请写出发生堵塞时安全瓶 B 中的现象：_；如果实验时装置 D 中导管堵塞，你认为可能的原因是 _；安全瓶 B 还可以起到的作用是 _。(2)某学生在做此实验时，使用一定量的液
30、溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正确情况下超过许多，如果装置的气密性没有问题，试分析可能的原因：_(写出两条即可) 。答案：(1)安全瓶 B 中长直玻璃管内液柱上升 过度冷却，产品 1，2二溴乙烷在装置D 中导管口凝固 防止倒吸(2)浓硫酸将部分乙醇氧化；发生副反应生成乙醚； 乙醇挥发；乙烯流速过快，未完全发生加成反应(写出两条即可 )物质制备的基本思路(1)明确物质制备原理：进行物质制备实验设计前必须先认真审题，明确要制备的物质，弄清题目有哪些新信息，综合学过的知识，通过类比、分析、迁移，从而明确制备原理。(2)选择实验仪器与实验试剂：根据制备的物质的性质、需要的反应条件
31、，选择合理的实验仪器和试剂。例如：制备的物质具有强烈的腐蚀性，就不能选用橡胶管连接实验仪器；若反应条件是加热，且温度不超过 100 ，就可以选择水浴加热装置。(3)设计物质制备步骤：根据物质制备的原理以及所选用的实验仪器和试剂，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，实验步骤应完整、简明。考生应该具备识别典型实验仪器装置图的能力，这是评价实验方案的能力之一。(4)检验制备物质的纯度：采用可行的方法对制备的物质进行检验，确定实验是否成功。题组 有机物的制备(2018衡水中学调研)阿司匹林 (乙酰水杨酸， )是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为 128135 。某学
32、习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸 )与醋酸酐(CH 3CO)2O为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：制备基本操作流程如下：醋酸酐水杨酸 浓 硫 酸 摇 匀 - - - - - - 85 90 加 热 冷 却 - - - - - 减 压 过 滤 洗 涤 粗 产 品主要试剂和产品的物理常数如下表所示：名称 相对分子质量 熔点或沸点() 在水中的溶解性水杨酸 138 158(熔点) 微溶醋酸酐 102 139.4(沸点 ) 易水解乙酰水杨酸 180 135(熔点) 微溶请根据以上信息回答下列问题：(1)制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是_。(2)合成阿司匹林时，最合适的加热方法是_ 。(
33、3)提纯粗产品流程如下，加热回流装置如图：粗 产 品 - - - - - - - - 乙 酸 乙 酯 沸 石 加 热 回 流 - - - - - - - - 趁 热 过 滤 冷 却减 压 过 滤 洗 涤 干 燥 乙 酰 水 杨 酸使用温度计的目的是控制加热的温度，防止_。冷凝水的流进方向是_( 填“a”或“b”)。趁热过滤的原因是_。下列说法正确的是_( 填选项字母) 。a此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂b此种提纯粗产品的方法叫重结晶c根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大d可以用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸(4)在实验中原料用量：2.0 g 水杨酸
34、、5.0 mL 醋酸酐( 1.08 g/cm3)，最终称得产品质量为 2.2 g，则所得乙酰水杨酸的产率为_( 用百分数表示，保留小数点后一位) 。解析：(1)醋酸酐容易发生水解生成乙酸，所以合成阿司匹林时必须要使用干燥的仪器。(2)合成阿司匹林的反应温度要控制在 8590 ，小于 100 ，因此最适宜用水浴加热。(3)由题中信息可知，乙酰水杨酸受热易分解，因此用温度计控制加热的温度的目的是防止其分解。趁热过滤后还要冷却、减压过滤，因此趁热过滤的目的是为了防止乙酰水杨酸结晶析出。由于水杨酸和乙酰水杨酸都微溶于水，因此题述提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂，a 正确；此种提纯方法属于重结晶，b 正
35、确；由“趁热过滤” ，然后“冷却、减压过滤”可知阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时小，c 错误；乙酰水杨酸、水杨酸的溶液均显酸性，因此用紫色石蕊溶液无法判断产品中是否含有未反应完的水杨酸，d 错误。(4)n(水杨酸 ) 0.014 5 mol，n( 醋酸酐) 0.053 mol，2.0 g138 g/mol 5.0 mL1.08 g/mL102 g/mol醋酸酐过量，理论上生成乙酰水杨酸 0.014 5 mol，则产率为100%84.3%。2.2 g0.014 5 mol 180 g/mol答案：(1)醋酸酐易水解 (2)水浴加热 (3) 乙酰水杨酸受热分解 a 防止乙酰水杨酸结晶析出 ab(
36、4)84.3%课后达标训练一、选择题1实验室要组装一套利用液体和液体反应制备气体的装置，现设计了如下的五步操作，正确的顺序是( )将圆底烧瓶固定在铁架台上将酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯确定铁圈高度，固定铁圈，放好石棉网用漏斗向圆底烧瓶中加入一种液体反应物，再向分液漏斗中加入另一种液体反应物，并将导气管放入气体收集装置中检查装置的气密性(利用固定装置微热的方法检查气密性)在圆底烧瓶中装好分液漏斗，连接好导气管A BC D解析：选 A。实验仪器的安装原则：从下向上，从左向右。首先放置酒精灯，根据酒精灯确定铁圈高度，固定铁圈，放好石棉网；然后把烧瓶固定在铁架台上，在烧瓶上装好分液漏斗，连好导气管，
37、检查气密性；装置不漏气后，再加液体药品开始反应，制取气体。2如图为实验室制氢气的简易装置。若在加稀硫酸时，发现锌粒与稀硫酸没有接触而稀硫酸又不够了，为使该反应顺利进行，则可以从长颈漏斗中加入的试剂是( )食盐水 KNO 3 溶液Na 2SO4 溶液 Na 2CO3 溶液CCl 4 浓氨水A BC D解析：选 A。加入 KNO3 溶液后不再产生 H2，会产生 NO 气体。Na 2CO3 溶液会与H2SO4 反应生成 CO2，既消耗 H2SO4 又会使 H2 不纯净。 浓氨水会与 H2SO4 反应。3既能用浓 H2SO4 干燥，又能用 CaO 干燥的气体有( )H 2 O 2 N 2 SO 2 H
38、 2S CH 4NH 3 CO 2A BC D解析：选 A。能用浓 H2SO4 干燥的气体有，能用 CaO 干燥的气体有，故选项 A 正确。4某校化学探究小组成员讨论下列、四种仪器装置在气体制备与性质实验中的用法，其中不合理的是( )A装置：可以用来验证碳的非金属性比硅强B装置：橡皮管的作用是使水顺利流下C装置：不能检查该装置的气密性D装置：先从口进气收集满 CO2 气体，再从口进气，可收集 NO 气体解析：选 C。装置中可以证明碳酸的酸性大于硅酸，从而证明碳的非金属性比硅强，A 项正确；装置中橡皮管维持漏斗和烧瓶中压强相同，从而使水顺利流下，B 项正确；装置中通过观察甲、乙液面的高度差是否变
39、化可以检查装置的气密性，C 项错；NO 的密度比 CO2 小，可以通过向下排 CO2 法收集，D 项正确。5(2018吉林高三检测)用下列装置制取并收集 NO2 气体，其中最合理的是( )解析：选 C。铜与浓硝酸反应的产物是 NO2，其密度比空气的大，因此应利用向上排空气法收集 NO2 气体，导气管应长进短出，这样才能将装置中的空气排尽，且吸收装置能防止倒吸，只有 C 项符合。6用如图所示装置进行如下实验，能达到实验目的的是( )A瓶中盛满水，b 口进气，用排水法收集 NO2B瓶中盛适量浓硫酸，a 口进气干燥 NH3Cb 口进气，用排空气法收集 CO2D瓶中盛满水，b 口进气，通过排出水的体积
40、测量所制备 H2 的体积解析：选 D。NO 2 能与水反应，不能用排水法收集，A 项错误；NH 3 能与浓硫酸反应，不能用浓硫酸进行干燥，B 项错误； CO2 的密度比空气的密度大，用向上排空气法收集，应从 a 口进气， C 项错误；H 2 难溶于水，瓶中盛满水，b 口进气，排出水的体积即为 H2 的体积，D 项正确。7用如图装置进行实验，将液体 A 逐滴加入到盛有固体 B 的烧瓶中，下列叙述正确的是( )A若 A 为盐酸，B 为 MnO2，C 中盛有品红溶液，则 C 中溶液褪色B若 A 为醋酸，B 为贝壳， C 中盛有澄清石灰水，则 C 中溶液出现浑浊C若 A 为浓氨水，B 为生石灰， C
41、中盛有 AlCl3 溶液，则 C 中先产生白色沉淀后沉淀溶解D上述实验中仪器 D 可以用长玻璃导管代替解析：选 B。本装置为固液不加热装置。 A 项不发生反应；B 项生成 CO2 气体，使澄清石灰水变浑浊；C 项产生 NH3，溶于水生成 NH3H2O，与 AlCl3 溶液反应生成 Al(OH)3沉淀，Al(OH) 3 沉淀不与 NH3H2O 反应；D 项仪器 D 起防倒吸的作用，不能换作长玻璃导管。8.某学生想利用如图装置(烧瓶位置不能移动 )收集下列气体： H 2 Cl 2 CH 4 HCl NH 3 NO NO 2 SO 2，下列操作正确的是( )A烧瓶是干燥的，由 A 进气收集B烧瓶是干
42、燥的，由 B 进气收集C在烧瓶中盛满水，由 A 进气收集D在烧瓶中盛满水，由 B 进气收集解析：选 A。由 A 进气，应该收集密度比空气小且不和空气反应的气体， 可以用此方法收集，A 项正确；由 B 进气，应该收集密度比空气大且不和空气反应的气体，可以用此方法收集，B 项错误；用排水法收集的气体在水中的溶解度要小，不与水反应，且应该由 A 进气，因此 C、D 两项错误。9(2018青岛模拟)下列装置及实验设计中合理的是 ( )A BC D解析：选 B。忽略了 CO2 与 C 的反应是气体体积增大的反应，整个装置为密闭体系，造成 CO 气体不能通入，实验不能顺利进行，该实验设计不合理；、可以达到
43、实验目的；中气体应从左边通入。二、非选择题10(2018厦门模拟)利用反应 I2(s)Cl 2(g)=2ICl(l)，实验室可用如图所示装置(加热、夹持仪器已略去)制取少量 ICl。已知：ICl 的熔点为 13.9 ，沸点为 97.4 ，易水解，且能发生反应 ICl(l)Cl 2(g)=ICl3(l)。ICl 3 的熔点为 33 ，沸点为 77 。(1)装置 A 中发生反应的化学方程式是_。(2)装置 B 的作用是_。不能用装置 F 代替装置 E，理由是_。(3)所制得的 ICl 中溶有少量 ICl3 杂质，提纯的方法是_(填字母编号)。A过滤 B蒸发结晶 C蒸馏 D分液解析：(1)装置 A
44、用于制 Cl2，反应的化学方程式为 MnO24HCl(浓)MnCl22H 2O Cl2。(2) 浓盐酸具有挥发性，制得的 Cl2 中含有 HCl、H 2O 杂= = = = = 质气体，应在与碘反应前将杂质除去。(3)根据二者沸点的差异，可以用蒸馏的方法除去ICl 中溶有的少量 ICl3 杂质。答案：(1)MnO 24HCl(浓) MnCl2Cl 22H 2O= = = = = (2)除去氯气中的氯化氢杂质 装置 F 中的水蒸气会进入装置 D 中，使 ICl 水解( 其他合理答案也可) (3)C11(2018邯郸高三检测). 如图 1 所示是实验室中制取气体的一种简易装置。(1)请简述检验图 1 装置气密性的方法：_
