1、5-胞苷酸工艺流程及污染源分析本产品年产量 90 吨,折生产 1125 批,每天生产 4 批,每批产量 80kg。工工艺流程及污染源分布1、缩合反应在洁净干燥的 1000L 缩合反应釜中投入磷酸三乙酯 800KG,胞苷 80KG,开夹套冷冻,待釜内温度为 -10-15 时,滴加三氯氧磷 80KG,控制滴加速度,温度不得超过-5 。滴加结束保温 1小时。2、水解结晶 NNONH2OOHOHOPClCl H2O NNONH2OOHOHHHOPHOH HCl2将缩合料液转移至洁净干燥的 2000L 反应釜中,冷却到 0以下,慢速滴加水 400KG,控制滴加速度,温度控制在 10。滴毕,加入氯仿 80
2、0KG,搅拌 40 分钟,静置 60 分钟左右,分去有机层,水层再加入氯仿 200KG,搅拌 30 分钟,静置 60 分钟左右,分去有机层,将水层转入结晶釜。水层液滴加 30%氢氧化钠溶液,控制 pH=7,温度不超过 20,NNONH2OOHOHHHHO POCl3 NNONH2OOHOHHHOPClClO HCl静置冷却 20 小时,20以下离心甩滤,用 100 公斤水洗涤物料。3、精制干燥离心物料投入精制釜,投入 95%乙醇 800 公斤,搅拌 2 小时,冷却至 10,离心,甩滤至干。出料烘干得胞苷酸。物 料 平 衡投入量(kg/批) 产出量(kg/批)序号物 料 数 量序号物 料 数 量
3、备 注1 胞苷 80 1 产品:胞苷酸 802 三氯氧磷 80 2 回收氯仿 9803 磷酸三乙酯 800 3 回收磷酸三乙酯 7774 水 400 4 回收 95%乙醇 7605 氯仿 1000 5 废水 645.66 洗涤水 100 6 废水中:副产氯化钠 91.47 95%乙醇 800 7 废水中:副产磷酸 18.88 30%氢氧化钠 208 8 废水中:未反应的胞苷 89 废水中:溶解的胞苷酸 12废水中:磷酸三乙酯 7.3废水中:其他有机物 6.2蒸馏氯仿不凝气 20蒸馏磷酸三乙酯不凝气 15.7蒸馏乙醇不凝气 18产品干燥时乙醇和水汽挥发22蒸馏残渣 6合计 3468 合计 346830%NaOH 95% ()