1、高考化学实验,实验命题主要来源是中学教材（必修、选修、初三），但不受教材实验内容的限制。 贴近真实，加强对化学实验基本技能的考查。 强化学科内知识的综合应用（定性和定量结合、化学实验与工业生产、无机与有机的结合）。 重视实验的系统性设计。将实验基本操作、设计、探究和评价进行有机结合， 考查学生运用实验手段解决化学问题的能力。,1、近几年高考化学实验题的命题特点,（一）高考实验合题命题特点,四、化学实验综合题特点及复习策略,2013-2016年全国2卷实验题考查内容及要求,2013-2016年全国1卷实验题考查内容及要求,高考化学实验题常以物质的制备、性质的探究为命 题背景，考查仪器的识别与选择
2、、基本操作的判断 与叙述、实验现象的判断与描述、物质的分离与提 纯、定量实验的处理与计算等。,例1、（2013新课标全国2卷26）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。,发生的反应如下：,反应物和产物的相关数据列表如下：,实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095，在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577馏分，产量2.0g。,（1）实
3、验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由(浓硫酸的稀释方法) （2）加入沸石的作用是 ，若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。(防暴沸) （3）上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 (仪器名称) （4）分液漏斗使用前必须进行操作是 (仪器的使用)a.润洗 b.干燥 c.检漏 d.标定,（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水 在 层（填“上”或“下”)（分液操作） （6）反应温度应保持在9095，其原因是 （反应条件控制原因分析）， （7）本实验中，正丁醛的产率为 %（产率计算）,答案： (1)不能，易迸溅(2分) (2)防止暴沸 冷却后补加(每空1分,共2分
4、) (3)滴液漏斗 直形冷凝管(每 空1分,共2分) (4)c(2分) (5)下(2分) (6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化(3分) (7)51(2分),示例2 2014新课标全国2卷28：Co(NH3)6Cl3的组成测定（略）（氨的制备、Cl-的检验，沉淀滴定等的综合）,示例3 2014新课标全国1卷26：乙酸异戊酯制备（略）（乙酸乙酯制备的拓展）,示例4 2015新课标全国2卷28：二氧化氯制备与性质（气体制备的拓展）,示例5 2016新课标全国2卷28：实验探究Fe2+、Fe3+的性质（离子检验与性质的拓展）,例1.（2015年全国2卷28）二氧化氯（ClO2，黄绿
5、色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，答下列问題： （1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为 。 （2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：,电解时发生反应的化学方程式为 。 溶液X中大量存在的阴离子有_。 除去ClO2中的NH3可选用的试剂是 (填标号)。 a水 b碱石灰 C浓硫酸 d饱和食盐水 （3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：,在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸： 在玻璃液封装置中加入水.使液面没过玻璃液封管的管口； 将
6、一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收； 将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：,工业制法到实验室制法,对氧化还原反应综合考查,气体吸收装置改进与创新,用0.1000 molL-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2S2O32-2I+S4O62-)，指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中： 锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为 。 玻璃液封装置的作用是 。 V中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是 。 测得混合气中ClO2的质量为 g.。 （4）ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_填标号)。a明矾 b碘化
7、钾 c盐酸 d硫酸亚铁,参考答案： (1) 2：1 （2）NH4Cl2HCl 3H2NCl3 Cl、OH c （3）2ClO210I8H2Cl5I24H2O 吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出）淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变0.02700 （4）d,氧化还原滴定综合应用,分离提纯,2015年全国 2卷28题考生答卷情况分析：该题平均分4.56，难度0.3，区分度0.6。第（1）题不需要写出整个化学方程式，只要抓住氧化剂、还原剂的得失电子守恒，便可得出两者的物质的量之比。错误答案有4:3，1:2，5:3，其中1:2这个错误答案最多。第（2）题第题考查学生综合分析能力，
8、根据图示信息找出反应物及生成物，判断元素的化合价确定氧化剂、还原剂、氧化产物和还原产物并配平化学方程式，可得2分。 第题依然在考查氧化还原反应，若简单根据题干信息猜想X溶液中大量存在的阴离子，很容易写出Cl-，但OH-会漏写。若能写出完整的化学方程式并配平，便可发现产物中除了有NaCl以外还有NaOH生成，大多数考生此题只写Cl-，少OH-。 第题气体的除杂，要发现ClO2是易溶于水的气体，而直接排除选项c和d，碱石灰是用来干燥NH3的，也不可选。所以答案是浓硫酸。错误答案中以选d的尤其多，多数学生可能认为ClO2与Cl2的性质相似，在饱和食盐水中不溶解而错选了d。第（3）题第题考查氧化还原离
9、子方程式的书写，要找出氧化剂、还原剂根据提示信息推测出还原产物及氧化产物，结合溶液的酸碱性及得失电子守恒配平离子方程式。常见的错误答案： 还原产物分析错误：2 ClO2+8I-+8H+=4I2+Cl2+4H2O ClO2+2I-+H+=I2+ClO-+H2O 氧化产物分析错误：ClO2+I-=IO2+Cl- 电荷不守恒： 2 ClO2+6I-+8H+=3I2+2Cl-+4H2O第题认真观察图示由于玻璃液封管右侧末端在液面以下，故锥形瓶中逸出的气体最终会被液封装置中的水吸收，故其作用主要是吸收多余的ClO2或挥发的I2。错误答案：安全瓶的作用、平衡内外压强，防止有液体进入、平衡压强，便于液体流下
10、等。 第题用Na2S2O3和I2反应，确定指示剂应选用淀粉，也就可确定滴定终点的现象。 错误答案： 酚酞 过1到2分钟不褪色液由无色变为浅红色且半分钟不褪色 品红 溶液褪色 第题找出ClO2 与I2的物质的量之比，再找出I2与Na2S2O3的物质的量之比，即可得到2ClO210Na2S2O3，根据n(S2O32-)可求出ClO2的质量。此题的计算量并不大，但多数考生都放弃，非常可惜，还有部分考生误写为0.27g或2.7g。第（4）题除超标的亚氯酸盐最好是将其还原为NaCl，故要选还原剂FeSO4最好。有很多考生误选了b，是因为忽略了ClO2与I-反应生成I2，而I2有毒。,例2、2016全国2
11、卷28某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。 回答下列问题： （1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1molL-1 的溶液。在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是_。 （2）甲组同学取2 mLFeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_。 （3）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2 mL FeCl2溶液中先加入0.5 mL 煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是_。 （4）丙组同学取10mL0.1molL-1KI溶液，加入6mL0.1
12、molL-1 FeCl3溶液混合。分别取 2 mL 此溶液于3支试管中进行如下实验： 第一支试管中加入1mL CCl4充分振荡、静置，CCl4层显紫色； 第二支试管中加入1滴K3Fe(CN)6溶液，生成蓝色沉淀； 第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。 实验检验的离子是_(填离子符号)；实验和说明：在I-过量的情况下，溶 液中仍含有_(填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为_。 （5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为_;一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是_，生成沉淀的原因是
13、_（用平衡移动原理解释）。,解读目的,解释,解释作用,性质、 方程式书写,2016甘肃高考试题分析报告：28题以常见的铁离子和亚铁离子的性质为基础，考查探究实验的设计与评价，难度0.51，区分度0.75，平均分7.63，是三道必考非选择题中难度最小、得分率最高、区分度最大的一道题。本题答卷情况具体如下： 第（1）小题在FeCl2溶液中加入少量铁屑的目的几乎所有考生都能答对。 第（2）小题FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式的书写错答率超出预期，典型错误表现为离子方程式的配平、离子方程式写成化学方程式、以及氧化剂的错误判断（误判为次氯酸做氧化剂）等。 第（3）小题对于绝大多数考生没有难度，可以轻
14、松得分。 第（4）小题从学生答卷情况可以发现，有一部分考生对于试剂K3Fe(CN)6比较陌生，从而导致无法正确判断所检验的离子。另外，最后一问由于审题不清，造成部分考生误以为是书写该反应的化学方程式或离子方程式而丢分。 第（5）小题中双氧水氧化亚铁离子的离子方程式书写正确率很高，错误主要出现在后两空的实验现象的解释上。典型错误为解释沉淀产生的原因时只能答出平衡右移，而对于导致平衡移动的原因则错答为氢离子的消耗或是铁离子浓度的增大。,启示3：制备实验是核心，综合考查是方向；分离提纯常常考，定量分析不可少；只要基础掌握好，陌生情景难不倒；整体分析重事实，准确描述要求高。,启示2：高考实验题的命题尽
15、量展示一个完整的实验过程、完备的研究方法、系统的实验设计，让学生感受一个完整的知识体系，以及各个实验阶段处理的目的，培养他们看问题与解决问题的系统性和完整性。,启示1：实验综合题是最能体现化学学科特点的试题，也是每年高考命题的创新力度最大的试题。,高考化学实验题的启示,2、新课标考试大纲化学实验考查要求,(1)了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。(2)了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。(3)掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。(4)掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、反应原理，仪器和收集方法）。(5)掌握常见的物质进行检验、分离和
16、提纯的方法。掌握溶液的配制方法。(6) 根据化学实验的目的和要求，能做到：设计实验方案；正确选用实验装置。掌握控制实验条件的方法。预测和描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论。 评价或改进实验方案（7）以上各部分知识与技能的综合应用。,五掌握，六个会 会识别、会选择 会描述、会计算 会总结、会评价,2017考纲化学实验新增内容为： 正确选用实验装置 预测和描述实验现象 删除内容为 绘制和识别典型的实验仪器装置。 改动内容为： 了解控制实验条件的方法，改为“掌握控制实验条件的方法”。 能识别化学品安全使用标识，改为“能识别化学品标志。”,3、近几年高考化学实验题的主要考点,（1）化学实验
17、基础知识： 仪器使用：滴定管、容量瓶、分液漏斗、冷凝管。 基本操作：萃取分液、蒸馏、过滤、蒸发、结晶、沉淀（晶体）洗涤及其是否洗净检验、滴定、溶液配制、pH试纸、浓硫酸稀释、气密性检查、实验条件控制（如水浴加热、冷凝回流、边反应边蒸馏等）。 （2）化学实验安全问题（安全标识、防倒吸、防爆炸、防暴沸、防污染等） （3）常见物质的（气体、有机物、无机物）的制备和净化。 （4）物质的检验与鉴别（常见气体鉴别、常见离子鉴别、常见有机物鉴别等） （5）定性与定量结合的实验设计。 （6）探究性实验。,仪器使用、基本操作 实验安全、分离提纯 物质制备、检验鉴别 定量分析、科学探究,（一）要重视对教材实验的研
18、究与复习，使实验复习有据可依。 一要认真落实课本实验（包括演示实验和科学探究）的各项要求。 二要挖掘课本实验的可改造因素，研究课本实验的改进与深化。 三要精选与课本实验相关的习题，进行针对训练，提高复习的实用性。,二、高考化学实验复习的策略与建议,落实教材实验,1、溶液的配制（必修1-P16）、中和热测定（选修4-P4）、滴定曲线（选修4-P50）、 2、混合物的分离提纯：过滤、蒸发、重结晶、蒸馏、萃取（必修1-P6、选修5-P18/19） 3、金属（Na、K、Mg、Al、Fe）与水反应装置和现象（必修1-P50、必修2-P6、必修2-P16）；钠、铝箔、钾与氧气的反应现象（必修1-P48，必
19、修2-P6）；Mg、Al与酸碱的反应（必修1-P51、必修2-P6）铝热反应（必修2-P89)、pH试纸使用 4、Fe(OH)3、Al(OH)3、H2SiO3胶体制备与性质（必修1P26、P59、P76） 5、碳酸钠和NaHCO3碱性比较和分解实验装置（必修1-P56） 6、氢氧化铝的制备和性质（必修1-P58） 7、Fe(OH)2、Fe(OH)3的制备、转化（必修1-P60、选修4-P87）、 钢铁的析氢吸氧腐蚀（选修4-P85） 8、Cl2的制备和漂白性（必修1-P84）,9、Fe2+和Fe3+的检验、Cl-的检验（必修1-P61/86） 10、锌与H2SO4的速率测定实验（选修4-P18
20、）；H2O2加入MnO2和FeCl3反应速率比较、KMnO4与H2C2O4的反应褪色实验（或加入MnSO4）、Na2S2O3与H2SO4变浑浊实验、KI与H2SO4溶液在氧气中的反应（选修4-P20/21/23） 11、Cr2O72-+H2O 2CrO42-+2H+（浓度对平衡的影响）Fe3+3SCN- Fe(SCN)3（浓度影响） 2NO2 N2O4（温度影响）(选修4-P26/27/28) 12、沉淀的溶解和转化实验（选修4-P63/64）Mg(OH)2加水、盐酸、NH4Cl溶解现象实验AgNO3溶液中加入NaCl溶液再滴加KI，再加Na2S溶液MgCl2加入NaOH溶液再滴加FeCl3
21、13、有机实验,如：必修1第三章 第一节钠与铁的系列性质实验,实验3-1 如何取用金属钠？钠的物理性质观察。 实验3-2 钠在空气里的燃烧？ （要求：状态变化、火焰颜色、生成物颜色？ 拓展：生成物的检验？） 实验3-3 钠与水反应实验？ （要求：钠的取用、现象观察与原因分析、生成物检验等。 拓展：设计实验如何安全收集钠与水反应产生气体并检验？如何控制钠与水反应的速率？） 科学探究 提出问题:铁与冷、热水都不反应，但可否与水蒸气反应？ 设计实验：证明还原铁粉可否与水蒸气反应。 （要求：实验目的、实验原理、实验装置（水蒸气的发生装置、铁粉与水蒸气反应装置、气体收集装置等）、实验步骤（开始时先加热那
22、个装置、怎么停止、安全措施等。拓展：固体生成物的检验？ ）,例甲、乙两个化学兴趣小组利用下列仪器装置完成有关实验。根据要求回答问题。,(1)甲组同学验证H2的还原性并检验其氧化产物。仪器连接顺序为(括号内为对应装置中的药品)：A C B D D E (锌粒、稀硫酸) (浓硫酸) (CuO) (无水CuSO4) (碱石灰) (加洗涤剂的水) 在A中发生反应时，常加入少量CuSO4溶液，其作用是 。 列举一条能证明H2具有还原性的实验现象 。 点燃B处酒精灯前必须检验氢气的纯度，通过用燃着的木条点燃E中泡沫就可以达到目的。用这种方法检验氢气纯度的优点是_。 (2)乙组同学选择A、C、D装置，制取少
23、量SO2气体并探究其还原性。 装置A中制备SO2应放入的试剂是_(用字母表示)； a10%稀硫酸 b70%浓硫酸 c稀硝酸 dNa2SO3固体 eNa2SO3溶液 为了证明SO2具有还原性，装置C中可放入H2O2与BaCl2的混合溶液，实验现象为 ；该过程中发生反应的化学方程式是 。 装置D中可放入的药品为_。,答案：（1）Zn与CuSO4溶液发生置换反应，形成CuZn原电池，加快了反应速率。 B中的黑色固体慢慢变成红色或D中无水CuSO4白色固体变蓝色(答出任意一条即可。其他合理答案也给分) 无需收集气体可直接检验H2的纯度，操作简单，安全性好 （2）b、d C装置中出现白色沉淀 H2O2S
24、O2=H2SO4，H2SO4BaCl2=BaSO42HCl或者写成H2O2SO2BaCl2=BaSO42HCl 碱石灰或CaO或NaOH(其他合理答案也给分),2、常见气体的实验室制法。 （1）内容：H2、O2、Cl2、CO2、SO2、NH3、NO、NO2、C2H4 （2）要求：原理（一般方法、特殊方法）、装置（反应装置、净化装置、收集装置、尾气处理装置）、实验步骤、操作方法、收集方法、检验方法、净化方法、尾气吸收方法）,高考化学实验专题复习的主要内容,1、化学实验基础知识 （1）常用仪器的规格及用途 （2）化学实验基本操作 （3）化学实验室安全知识 （4）物质的检验、分离与提纯,（二）二轮复
25、习时要进行专题总结和归纳，梳理化学实验基础知识，力求实验基础知识网络化。,3、常见物质的制备,（1）无机物制备 氢氧化亚铁的制备（原理、硫酸亚铁和NaOH的配制、氢氧化亚铁得保护等） 氢氧化铝制备（原理、沉淀、过滤、洗涤、干燥、称量、产率计算等。） 硫酸亚铁的制备（原理、铁屑过量、趁热过滤、重结晶、产率计算等） （2）有机物制备（溴苯或硝基苯、乙酸乙酯）主要考点：反应原理（主反应、副反应）、实验装置（回流、冷凝、三颈瓶、温度计、水浴加热等）、实验安全（防暴沸、防倒吸等）、分离提纯（萃取分液、蒸馏等）、产物检验、产率计算等。,1、实验综合题的主要考查内容,（1）物质制备实验综合题,（2）物质的检
26、验和性质实验综合题（离子的检验、混合物成分的确定、物质纯度的测定等）,（三）在训练中要重视综合实验题的完整性分析，培养学生解答综合实验题的能力,（3）实验设计综合题（探究性实验设计、定量实验设计、综合性实验设计、实验评价等）,2、解答实验综合题的基本思路,明确实验目的，整体把握实验方向,根据题给条件，分析实验原理,逐步分析实验步骤，排除干扰因素,除杂、干燥、防倒吸、防氧化、防污染、防漏气、防堵塞、防暴沸等,前后对比找联系，联系实际来分析,理由分析要透彻，文字表述要清晰,实验目的和原理，审清题意是前提； 选择药品和仪器，干扰因素要考虑； 实验装置和步骤，围绕目的来设计； 前后对比找联系，联系实际
27、来分析； 理由分析要透彻，文字表述要清晰。,1、仔细审题,找实验目的,3、从实验目的和原理出发选仪器药品,2、明确实验原理,写出方程式,4、围绕实验目的思考如何具体操作,实验题解读四步骤,解题策略：学会从实验目的出发解读实验题,（做什么？）,（联系实验目的找出化学反应、化学原理或物质性质等，即解决根据什么做？能不能做？）,（要用什么做？）,（如何做？怎样做最好？根据实验问题用准确的文字或符号表达，做到一针见血）,实验过程的一系列操作或问题都是围绕目的展开的。,例醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室制备溴乙烷和1溴丁烷的反应如下：NaBr+H2SO4 HBr+NaHSO4 ROH+HBr
28、 RBr+H2O 可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br被浓硫酸氧化为Br2等。有关数据列表如下；请回答下列问题： （1）溴乙烷和1-溴丁烷的制备实验中，下列仪器最不可能用到的是 。（填字母）a圆底烧瓶 b量筒 c温度计 d普通漏斗 （2）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，其目的是 （填字母）a减少副产物烯和醚的生成 b减少Br2的生成 c减少HBr的挥发 d水是反应的催化剂,从实验目的出发解读实验题,d,实验目的,实验原理,选择仪器,选择药品和条件的信息,选择药品,abc,（3）在制备溴乙烷时，采用边反应边蒸出产物的方法，其有利于 ；但在制备1溴丁烷时却不能边反应边蒸
29、出产物，其原因是 。（4）将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在 （填“上层”、“下层”或“不分层”）。 （5）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是 。（填字母）aNaI bNaOH cNaHSO3 dKCl,（3）平衡向生成溴乙烷的方向移动（或反应向右移动） 1-溴丁烷的沸点和正丁醇相差较小，正丁醇会随1-溴丁烷同时蒸出。,c,设计实验操作 （控制条件、提高产率）,提纯方法选择,提纯方法选择,下层,3、实验设计中要注意的问题 （1）防干扰问题。需注意杂质离子、副反应的干扰，药品不符合规格(如变质)的影响，反应实际不能完全进行(即反应物剩余)的影响等。 （2）
30、防爆炸问题。点燃或加热通有可燃性气体的装置前，必须检查气体的纯度。如用氢气、一氧化碳等气体还原金属氧化物时,不能先加热后通气体,应先通入气体,将装置内的空气排尽后,检查气体是否纯净后,再点燃酒精灯加热金属氧化物。 （3）冷凝回流问题。若是易挥发的液体反应物,为了避免反应物损耗和充分利用原料,要在发生装置中设计冷凝回流装置。如在发生装置中安装长玻璃管或水冷凝装置。有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失,需用冷凝管或冷水(或冰水)冷凝气体(物质蒸气),使物质蒸气冷凝为液态便于收集。 （4）防止倒吸问题。某些实验在溶解度大(或与液体反应迅速)的气体溶于液体后,可能会引起倒吸,从而影响实验,为防气体溶解
31、而引起的倒吸一般需加专门的防倒吸装置。,（5）防堵塞问题:如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置;为防止某些气体冷凝成固体使导气管堵塞，可改用粗玻璃管收集。 （6）防吸水（或CO2)问题。在制取容易与H2O、CO2反应的物质的实验中,通常需在装置的末端加盛碱石灰的干燥管类装置,以防空气中H2O、CO2进入体系,影响实验。 （7）驱赶空气的问题:在需要驱赶空气的实验中或者是用反应的气体驱赶空气,或者是用外加的实验装置产生不参与反应的气体(如N2、H2、CO2等)驱赶空气。 （8）加热操作先后顺序的选择。若气体的发生需加热且空气能作为杂质气体参与体系内的反应,一般先用酒精灯加
32、热气体发生装置,等气体充满装置后(排尽空气),再给实验中需要加热的固体物质加热。目的是:一则防止可能的爆炸,二则保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中某些物质反应生成杂质。,9.实验仪器的拆卸顺序。一般从防爆炸、防氧化、防生成杂质、防倒吸等角度考虑停止加热或停止通气的时间、顺序,如对有尾气吸收装置的实验,一般必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯,以免溶液倒吸;用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯,同时继续通氢气,待加热区冷却后才停止通氢气,这是为避免空气倒吸入加热区使铜氧化,或形成易爆气体;有多个酒精灯的实验,一般后撤产生气体的酒精灯以防倒吸;拆卸用排水法收集并需要加热制取气体
33、的装置时,需先把导管从水槽中取出,才能熄灭酒精灯,以防止水倒吸 。 10.环保问题:凡是产生对环境有危害性的气体的实验就必须加尾气处理装置,注意通风橱的使用。 11.安全问题:实验装置的设计或评价中必须注意是否要增加防暴沸、防爆炸的措施或装置,如碎瓷片在多种液体加热时的使用,浓硫酸稀释或与其他液体的混合时的顺序和玻璃棒的使用;牵扯到易燃性气体加热实验时必须要先驱赶空气以及安全瓶的使用等。,（12）气体中杂质的判断方法:凡是反应物中有易挥发性液体,如盐酸、浓硝酸、溴水等,制得的气体中一定含有相应的杂质如HCl、HNO3、溴蒸气及水蒸气等;还有一些副反应的发生有时也会产生一些杂质气体。当气体中含有
34、多种杂质时,若采用洗气装置除杂,通常除杂在前,干燥在后;若用加热装置除杂,通常是干燥在前,除杂在后。 （13）减小定量实验误差。可从以下几个角度考虑:装置气密性良好;装置中气体的排除;减少副反应;避免气体带入杂质;防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置；重复实验等。 （14）实验评价要素。评价制备实验方案一般要考虑以下要素：条件合适,操作方便;原理正确,步骤简单;原料丰富,价格低廉;产物纯净,污染物少。,（1）以物质制备和有机物合成为中心的实验综合题,4、实验设计综合题常见题型归纳,试题往往以制备某种物质为目的，考查物质的制备、分离、提纯、检验等。在制备实验中通常考查仪器的选择、药品的使用、装置
35、的连接等；在提纯、检验中通常考查药品的选择、实验操作、实验现象的分析等。,近几年“物质制备实验题”逐步向制备陌生物质、模拟工业生产制备、制备与性质、原理综合的方向发展。 如15年2卷的二氧化氯的工业制法、 16年1卷的NH3与NOX反应处理废气、15年全国2卷的配合物制备与组成的测定等。,例1. （2015甘肃省一诊28）二氧化氯（ClO2）是一种极易爆炸的强氧化性气体，在生产和使用时必须尽量用“惰性”气体进行稀释，并尽可能防止震动和避光。因此，二氧化氯的制备方法一直是科学家长期寻求解决的问题，目前比较理想的方法是用稍潮湿的KClO3和草酸（H2C2O4）在60时反应制得。已知，ClO2在常温
36、下是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为59，沸点为11.0，易溶于水。某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO2。,（1）A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等，请写出该反应的化学方程式： 。 A装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、 。 （2）B装置必须放在冰水浴中，其原因是 。 （3）反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知（1）NaClO2饱和溶液在温度低于38时析出晶体是NaClO23H2O，在温度高于38时析出晶体是NaClO2，温度高于60时NaClO2分解生成NaClO3和NaCl；NaClO2的溶解度曲线如图2所示，请补充从NaClO2
37、溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤： 减压，55蒸发结晶； ； ；低于60干燥；得到成品。,答案：(1)2KClO3+H2C2O4 K2CO3+CO2+2ClO2+ H2O 温度计 （2）使ClO2充分冷凝，减少挥发 （3）趁热过滤 用3860热水洗涤,和2015年全国2卷28题雷同,2016年全国1卷28题考点,无机物制备：原理、反应装置、条件、分离提纯、含量测定等。,NaClO2晶体在滤纸上,（4）ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量，进行了下列实验： 步骤1：量取ClO2溶液10 mL，稀释成100 mL试样； 步骤2：量取V1 m
38、L试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH2.0，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗处静置30 min。 步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用c molL-1 Na2S2O3溶液滴定至终点， 消耗Na2S2O3溶液V2 mL。（已知I22S2O322IS4O62-） 若步骤2中未将锥形瓶“在暗处静置30 min”，立即进行步骤3，则 测定的结果可能 （选填“偏大”、“偏小”、“无影响”）。 上述步骤3中滴定终点的现象是 。 根据上述步骤可计算出原ClO2溶液的浓度为 gL-1（用含字母的代数式表示）。,答案：（4）偏小 最后一滴滴入后溶液由蓝色变为无色，且30s不变色 135cV2/V1,例2. 肉桂酸是一种
39、香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：,有机物的制备：回流装置、分离提纯、产率计算等。,主要实验步骤和装置如下： 合成：按图1连接仪器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140170 ，将此混合物回流45min。 分离与提纯： 将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40mL水浸泡5分钟，并用水蒸气蒸馏，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品 将上述粗产品冷却后加入40mLl 10%的氢氧化钠水溶液，再加90mL水，加热活性炭脱色，趁热过滤、冷却； 将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷
40、却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸； 水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。 回答下列问题： （1）合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在 140170需在 中加热（请从下列选项中选择）。A.水 B.甘油（沸点290） C. 砂子 D. 植物油（沸点230325）反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒）挥发，所以该实验应在 中进行操作。 （2）图2中装置a的作用是 ，装置b中长玻璃导管要伸入混合物
41、中的原因是 ，水蒸气蒸馏后产品在 （填仪器名称）。（3）趁热过滤的目的 ，方法： 。（4）加入1:1的盐酸的目的是 ，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。得到肉桂酸的粗产品。粗产品进一步提纯的方法步骤是：溶于3:1的水-乙醇中， ； ；过滤洗涤；烘干。 （5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g，则产率是（保留3位有效数字）。,水浴、油浴、砂浴,碱洗、水洗、热滤,特殊重结晶,答案：（1）BD（2分）；通风橱或通风处（1分） （2）产生水蒸气（1分）；使混合物与水蒸气充分接触，有利于提纯肉桂酸（2分）； 三颈烧瓶（1分） （3）防止肉桂酸钠结晶而析
42、出堵塞漏斗（1分）；用热过滤漏斗或采取保温措施（2分） （4）使肉桂酸盐转化为肉桂酸（1分）； （4）蒸发浓缩 冷却结晶（2分） （5）41.9（2分）,例3. (2015兰州一中三诊）过氧化钙（CaO2）是一种白色结晶体粉末，极微溶于水，不溶于醇类、乙醚等，加热至350左右开始分解放出氧气，与水缓慢反应生成H2O2。易于酸反应生成H2O2。CaO2用作种子消毒剂，处理含重金属粒子废水和治理赤潮，也可用于油脂漂白及鱼池增氧剂等，是一种重要化工试剂。 （）CaO2的制备原理：CaCl2+H2O2+2NH3H2O+6H2OCaO28H2O+2NH4Cl 实验步骤如图1，反应装置如图2所示，请回答下
43、列问题： （1）仪器的名称为 （2）用平衡移动原理解释加入氨水的作用是 （3）沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0左右，其可能原因是 、 （写出两种） （4）过滤后洗涤沉淀的试剂最好用 。A热水 B冷水 C乙醇 D乙醚 （）CaO2纯度检测，将一定量CaO2溶于稀硫酸，用标准KMnO4溶液进行滴定（发生反应为：5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+ 5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2+ 8 H2O），计算确定CaO2的含量。 （5）滴定到终点时的现象为 ，现每次称取0.4000g样品溶解后，用0.1000mol/L的KMnO4溶液滴定所得数据如表所示，则CaO2样品的纯度 。（）测得Ca
44、O2纯度偏低的原因可能是 。 A烘烤时间不足 B在洁净干燥的酸式滴定管中未润洗即装标准液 C滴定前尖嘴处有气泡，滴定后消失 D配置KMnO4标准溶液定容时俯视容量瓶标线,2016年全国3卷26题相似,参考答案： （1）恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） （2）中和反应生成的HCl，使CaCl2+H2O2 =CaO2+2HCl向右进行 （3）减少双氧水受热分解、 降低产物溶解度便于析出 （4）B （5）锥形瓶内溶液由无色变为浅红色且保持半分钟不变 90.00% （6）AD,例4.（2016甘肃省一诊29）氯化亚铜广泛应用于有机合成、染料、颜料、催化剂等工业。氯化亚铜(CuCl)是一种白色粉末；微溶于
45、水、不溶于乙醇、稀硝酸及稀硫酸；溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物NH4CuCl2，在空气中迅速被氧化成绿色；见光则分解，变成褐色。,实验药品：铜丝20g、氯化铵20g、65% 硝酸10mL、36%盐酸15mL、水。 （1）反应的化学方程式为_ ，用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是_。 （2）本实验中通入O2的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2的速率，宜选择_方案(填字母序号)。 （3）实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是_ ；电炉加热升温至50时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色；当_ _时停止通入氧气，打开瓶塞，沿_ _(填字母)口倾出棕色反应
46、液于1000mL大烧杯中，加水500mL，即刻有大量白色沉淀析出。 （4）工业化生产时，95%乙醇可通过_方法循环利用，而_ _、_ 可直接循环利用。 （5）在CuCl的生成过程中除环境问题、安全问题外，你认为还应该注意的关键问题是:_。,2015年全国1卷36题考点,当“烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色”时，装置中NO已除净，这时可以打开装置。,成败关键,（6）氯化亚铜的定量分析： 称取样品0.25g(称准至0.0002g)置于预先放入玻璃珠50粒和10mL过量的FeCl3溶液250mL锥形瓶中，不断摇动；玻璃珠的作用是_。 待样品溶解后，加水50mL，邻菲罗啉指示剂2滴； 立即用0.10 m
47、olL-1硫酸铈标准溶液滴至绿色出现为终点；同时做空白试验(即用硫酸铈标准液滴定蒸馏水）一次。已知：CuCl + FeCl3 =CuCl2 + FeCl2 Fe2+ + Ce4+= Fe3+ + Ce3+。如此再重复实验二次测得：,数据处理：计算得CuCl的纯度为_。（平行实验结果相差不能超过0.3%）,答案： (1) NH4CuCl2=CuCl+NH4Cl 避免CuCl溶于水而造成损耗，洗去晶体表面的杂质离子及水分 （2）B (3)氯化铵溶于水吸收大量热量 烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色 a或c （4）蒸馏 NH4Cl HNO3 （5）防止CuCl被氧化，避光防止分解。 （6）玻璃珠的作用是加速样品的溶解 根据题目中所给数据及平行实验结果相差不能超过0.3%，滴定0.25g样品消耗硫酸铈标准溶液的平均体积是23.9ml,所以CuCl的纯度为23.910-3L0.1 molL-199.5gmol-1/0.25g100%=95%,
