1、1定量分析专题复习（2017 年全国卷实验题）【2017 年定量测定是实验设计核心，同时考察实验基础，反应原理分析】定量测定实验题这一类题型除了考查实验外，还结合计算。步骤：确定待测物性质分析，确定实验原理组装实验装置结合数据，计算。由于是定量实验，不需要有明显的实验现象，但一定要有量的变化，且要是便于测定的量，如沉淀的质量，溶液质量变化、干燥管的质量变化等。在实验装置的选取和组装中，要分析空气对实验结果的干扰，实验装置中残留物对结果的影响、空气倒灌对测量结果的影响、气体逸出的影响、水体中杂质的影响等。如有干扰，则要选加装置来排除干扰。【典例 1】III 卷 26.（14 分）绿矾是含有一定量
2、结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关 K1和 K2） （设为装置 A）称重，记为 m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m 2 g。按下图连接好装置进行实验。仪器 B 的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序_（填标号） ；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m3 g。a.点燃酒精灯，加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭 K
3、1和 K2d.打开 K1和 K2，缓缓通入 N2 e.称量 A f.冷却至室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x=_（列式表示） 。若实验时按a、d 次序操作，则使 x_（填“偏大” “偏小”或“无影响” ） 。（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K1和 K2，缓缓通入 N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D 中的溶液依次为_（填标号） 。C、D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a.品红 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba(NO3)2 e.浓 H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_。【典例 2】I
4、 卷26（15 分）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH 3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。回答下列问题：（1）a 的作用是_。（2）b 中放入少量碎瓷片的目的是_。f 的名称是_。（3）清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开 k1，关闭 k2、k 3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭 k1，g 中蒸馏水倒吸进入 c，原因是_；打开 k2放掉水，重复操作 23 次。2KI 、H 2SO4玻璃液封管混合气（4）仪器清洗后，g 中加入
5、硼酸（H 3BO3）和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水。打开 k1，加热 b，使水蒸气进入 e。d 中保留少量水的目的是_。e 中主要反应的离子方程式为_，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是_。（5）取某甘氨酸（C 2H5NO2）样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c molL-1的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。【典例 3】II 卷 28 （15 分）水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：取样、氧的固定用溶
6、解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH)2碱性悬浊液（含有 KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH) 2被 I还原为 Mn2+，在暗处静置 5 min，然后用标准 Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2 +I2=2I+ ） 。3SO246S回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_。（2） “氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。（3）Na 2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧
7、化碳。（4）取 100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用 a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗 Na2S2O3溶液的体积为 b mL，则水样中溶解氧的含量为_mgL 1。（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏_。 （填“高”或“低” ）【变式 1】27(2012 年重庆) 氯离子插层镁铝水滑石Mg 2Al(OH)6ClxH2O是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为 MgO、Al 2O3、HCl 和水蒸气。现用如图装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。(1)Mg2Al(OH)6ClxH2O 热分解的化学方程式为_。(2)
8、若只通过测定装置 C、D 的增重来确定 x，则装置的连接顺序为_(按气流方向，用接口字母表示)，其中 C 的作用是_。装置连接后，首先要进行的操作的名称是_。(3)加热前先通 N2排尽装置中的空气，称取 C、D 的初始质量后，再持续通入 N2的作用是_、_等。(4)完全分解后测得 C 增重 3.65 g、D 增重 9.90 g，则 x_。若取消冷却玻管 B 后进行实验，测定的x 值将_(填“偏高”或“偏低”)。(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成Mg 2Al(OH)6Cl12 y(CO3)yzH2O，该生成物能发生类似的热分解反应。现以此物质为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测
9、定 z，除测定 D 的增重外，至少还需测定_。【变式 2】28（2015 年 II 卷）(15 分）（3）用下图装 置可以测定混合气中 ClO2 的含量：在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用 50 mL 水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸：在玻璃液封装置中加入水.使液面没过玻璃液封管的管口；将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：用 0.1000 molL-1 硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I 2+2S2O32- 2I +S4O62-)，指示剂显示终点时共用去 20.00 mL 硫代硫酸钠溶液。在此过程中：锥形瓶内 ClO2 与碘化钾反应的离子方程式为 。玻璃液
10、封装置的作用是 。V 中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是 。测得混合气中 ClO2 的质量 为 g.。3（4）O 2 处理过的饮用水会含有一定最的亚 氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_填标号)。a明矾 b碘化钾 c盐酸 d硫酸亚铁【变式 3】 （2015 上海）36.已知 CaO2 在 350迅速分解生成 CaO 和O2。下图是实验室测定产品中 CaO2 含量的装置（夹持装置省略） 。若所取产品质量是 m g，测得气体体积为 V mL（已换算成标准状况） ，则产品中 CaO2 的质量分数为 （用字母表示） 。过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有。39.工
11、业甲醛含量测定的另一种方法：在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸，然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。 HCHO + H2O2 HCOOH + H2O NaOH + HCOOH HCOONa + H2O已知 H2O2 能氧化甲酸生成二氧化碳和水。如果 H2O2 用量不足，会导致甲醛含量的测定结果 （选填“偏高” 、 “偏低” 或“不受影响”） ，因为；如果 H2O2 过量，会导致甲醛含量的测定结果 （选填“偏高” 、 “偏低” 或“不受影响”） ，因为 。【变式 4】 （2015 年四川）9(NH 4)2SO4 是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。查阅资料 (
12、NH4)2SO4 在 260和 400时分解产物不同。实验探究 该小组 拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）实验 1：连接装置 A-B-C-D，检查气密性 ，按图示加入试剂（装置 B 盛 0.5000mol/L 盐酸 70.00mL） 。通入 N2 排尽空气后，于 260加热装置 A 一段时间，停止加热，冷却，停止通入 N2。品红溶液不褪色，取下装置 B，加入指示剂，用 0.2000mol/L NaOH 溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗 NaOH 溶液 25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无 SO42-。（1）仪器 X 的名称是_ 。（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_( 填字母编号)
13、 。a盛装 0.2000mol/L NaOH 溶液 b用 0.2000mol/L NaOH 溶液润洗c读数、记录 d查漏、清洗 e排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面（3）装置 B 内溶液吸收气体的物质的量是 _mol实验 2：连接装置 A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入 N2 排尽空气后，于 400加热装置 A 至(NH 4)2SO4 完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入 N2。观察到装置 A、D 之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置 D 内溶液中有 SO32-，无 SO42-。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。（4）检验装置 D 内溶液中有 SO32-，
14、无 SO42-的实验操作和 现象是_（5）装置 B 内溶液吸收的气体是_.（6）(NH 4)2SO4 在 400分解的化学方程式是_.【练习】1、为测定含有Na O杂质的Na O 样品的纯度，甲、乙、丙三22位同学设计了不同的方案。甲：用图l所示装置，通过测定Na 2O2与C0 2反应生成0 2的体积来测定样品的纯度。(1)C中所盛的药品是： (2)A中橡皮管的作用是： (3)利用该实验方案所测Na O 的纯度明显偏大，其原因可能是 2a装置A、B中的空气对测定结果产生了影响b装置C中的空气对测定结果产生了影响c读数时U形量气管中的液面左高右低d读数时U形量气管中的液面左低右高4乙、丙两同学在
15、研究Na O 与水反应的实验时，观察到以下实验现象：Na O 与水反应，放出大量的热，产2 2生大量气体；反应后的溶液中滴入几滴酚酞，溶液先变红，振荡后又褪色；再往溶液中加入少许Mn0：粉末，又产生大量气体；当不再产生气体时，再滴加几滴酚酞，溶液又变红，且振荡后不褪色。分析了这些实验现象后，他们分别设计了如下方案。乙：用图2所示装置，称取25 g样品，测得与水反应生成氧气的体积为112 mL(标准状况)，然后将溶液先用硫酸中和，再用02 molL KMn0 酸性溶液滴定，消耗KMn0 酸性溶4 4液30 mL(已知：滴定过程中生成了Mn 和氧气)。2(4)滴定过程中发生反应的离子方程式为 (5
16、)滴定终点的颜色变化为 (6)列式计算Na O 样品的纯度： 2丙：也用图2所示装置，但他只测定了氧气体积，便准确计算出了样品的纯度。(7)丙同学所用的药品除样品外，还需要 2、已知某纯碱试样中含有 NaCl 杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用右图中的装置进行实验。主要实验步骤如下：按图组装仪器，并检验装置的气密性将 ag 试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液称量盛有碱石灰的 U 型管的质量，得到 bg从分液漏斗滴入 6molL1 的硫酸，直到不再产生气体时为止从导管 A 处缓缓鼓入一定量的空气再次称量盛有碱石灰的 U 型管的质量，得到 cg重复步骤和的操作，直到 U 型管的质
17、量基本不变，为 dg请填空和回答问题：（1）在用托盘天平称量关品时，如果天平的指针向左偏转，说明_。（2）装置中干燥管 B 的作用是_。（3）如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果_（填偏高、偏低或不变） 。（4）步骤的目的是_ 。（5）步骤的目的是_ 。（6）试样中纯碱的质量分数的计算式为_。（7）还可以用其它实验方法测定试样中纯碱的质量分数。请简述一种不同的实验方法。3、长期存放的亚硫酸钠可能会被部分氧化，现通过实验测定某无水亚硫酸钠试剂的纯度。实验步骤如下：称量 a g 样品，置于烧杯中。加入适量蒸馏水，使样品溶解。加入稀盐酸，使溶液呈强酸性，再加过量的 BaCl2溶液。过
18、滤，用蒸馏水洗涤沉淀。加热干燥沉淀物。将沉淀物冷却至室温后，称量。重复、操作直到合格，最后得到 b g 固体。回答下面问题：（1）本实验中是否能用 Ba（NO 3） 2代替 BaCl2？_。其理由是： 。（2）步骤中加盐酸使溶液呈强酸性的目的是： 。（3）步骤的“合格”标准是： 。（4）实验测得样品中无水亚硫酸钠的质量分数是：（列出算式，不需化简）。4、实验室有 CuO 和 Cu 粉的混合物。请你利用给出的实验仪器及试剂，设计两种测定该样品（已称得其质量为 m克）中氧化铜质量分数的方法，并填写表格中的有关内容。5实验方法实验过程中所发生反应的化学方程式实验所用仪器（用编号表示）实验需直接测定的
19、有关物理量（用文字说明）12实验可能用到的主要仪器：托盘天平 启普发生器 硬质玻璃管 泥三角 烧杯坩埚 酒精灯 玻棒 漏斗 干燥管实验可能用到的试剂：a锌粒 b稀硫酸 c氯化钠溶液 d，浓硫酸5、测定硫酸铜晶体（CaSO 45H2O）里结晶水的含量，实验步骤为：研磨；称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量；加热；冷却；称量；重复至的操作，直到连续两次称量的质量差不超过 0.1 g 为止；根据实验数据计算硫酸铜晶体里结晶水的含量。请回答下列问题：（1）现有坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、玻璃棒、干燥器、药匙、硫酸铜晶体样品等实验用品，进行该实验时，缺少的实验用品是 。（2）该实验中哪一步骤需要使用干燥器
20、？使用干燥器的目的是什么？。（3）实验步骤的目的是 。（4）若操作正确而实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低，其原因可能有（填入选项的编号）： 。A被测样品中含有加热不挥发的杂质 B被测样品中含有加热易挥发的杂质C实验前被测样品已有部分失水 D加热前所用的坩埚未完全干燥【III】 （1）样品中没有 Fe() Fe()易被氧气氧化为 Fe()（2）干燥管； dabfce 偏小76(m2 - m3)9(m3 - m1)（3）c、a 生成白色沉淀、品红溶液褪色 2FeSO 4 Fe2O3+SO2+SO 3高 温 = = = = = =【I 卷】 （1）避免 b 中压强过大（2）防止暴沸 直形冷凝管
21、（3）c 中温度下降，管路中形成负压（4）液封，防止氨气逸出 +OH= NH3+H 2O 保温使氨+4NH完全蒸出（5）1.cVm7.5c【II 卷】 （1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差（2）O 2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2（3）量筒 氧气（4）蓝色刚好褪去 80 ab（5）低【变式 1】 【2012 重庆】(1) 2 Mg 2Al(OH)6ClxH2O 4 MgOAl 2O32 HCl(52 x) H2O(2) aedb 吸收 HCl 气体 检查装置的气密性(3) 将分解产生的气体全部带入装置 C、D 中完全吸收 防止产生倒吸(4) 3 偏低(5) 装置 C
22、的增重及样品质量 (或样品质量及样品分解后残余物质量或装置 C 的增重及样品分解后残余物质量)【变式 2】28 (15 分）（3）2ClO 210I 8H 2Cl 5I 24H 2O 吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出）淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变0.02700 （4）d【变式 3】36. ;9v1400m39.偏低；HCHO 未完全反应；偏低；部分 HCHO 被氧化；【变式 4】9(13 分)（1）圆底烧瓶 （2）dbaec （3）0.03 （4）取少量装置 D 内溶液于试管中，滴加 BaCl2 溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解，放6出无色刺激性气体（5）NH 3（6）3(NH 4)2SO4 4NH3+ N2 +3SO2 + 6H2O
