1、文件编号版本 00 第 1 页, 共 10 页实施日期 年 月 日纯化水检验操作规程受控状态1. 目的为 QC 检验人员提供检验依据。2. 适用范围适用于纯化水的检验操作。3. 相关部门品质保证部、生产制造部4. 职责5. QC 人员在进行纯化水检验操作时，必须按本规程进行操作。5. 检测依据中国药典 2010 年版二部 P4116. 检测周期本品检验周期为 7 天。7. 检测指标及质量标准纯化水项目 标准性状 无色澄明、无臭、无味酸碱度 符合要求硝酸盐 0.000006%亚硝酸盐 0.000002%氨 0.00003%电导率 (s/cm) 5.1（25 ）TOC (mg/L) 0.5易氧化物
2、 符合规定不挥发物 (mg/100ml) 1重金属 0.00001%微生物限度（细菌、霉菌和酵母菌总数）（CFU/ml） 1007.1. 性状 a) 仪器设备：烧杯（50ml）文件编号版本 00 第 2 页, 共 10 页实施日期 年 月 日纯化水检验操作规程受控状态b) 测定步骤：量取供试品 30ml 置烧杯中，于光亮处检视。c) 结果判定：应为无色的澄明液体，无臭、无味。7.2. 酸碱度a) 用具：电子天平、10ml 试管、100ml 棕色试液瓶、100ml 透明试液瓶、50ml 烧杯、 5ml 移液管、10ml 移液管、200ml 容量瓶b) 试剂： 甲基红指示液：用电子天平称取甲基红
3、0.1g 于烧杯中，向烧杯中加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 7.4ml（用 10ml 移液管量取）使溶解，再转移至 200ml 容量瓶中，加水定容至200ml，即得，置于 200ml 棕色试液瓶中保存。变色范围：pH4.26.3（红黄） 溴麝香草酚蓝指示液：用电子天平称取溴麝香草酚蓝 0.1g 于烧杯中，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 3.2ml 使溶解，转移至 200ml 容量瓶中，再加水定容至 200ml，即得，置于200ml 棕色试液瓶中保存。变色范围：pH6.07.6（黄蓝） 0.05mol/L 氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠 0.2g 于烧杯中，加少量水溶解，再转移
4、至 100ml 容量瓶中，加水定容至 100ml，即得，置于 100ml 试液瓶中保存。c) 测定步骤：取本品 10ml 置试管中，用滴管滴甲基红指示液 2 滴，观察现象；另取本 10ml 置试管中，用滴管滴溴麝香草酚蓝指示液 5 滴，观察现象。d) 结果判定：加甲基红的试管不得显红色，即可判定合格。加溴麝香草酚蓝的试管不得显蓝色，即可判定合格。7.3. 硝酸盐a) 仪器及用具：50ml 试管、50ml 烧杯、1ml 移液管、5ml 移液管、10ml 移液管、100ml 容量瓶、分析文件编号版本 00 第 3 页, 共 10 页实施日期 年 月 日纯化水检验操作规程受控状态天平、10ml 量筒
5、、100ml 试剂瓶、100ml 棕色试剂瓶、恒温水浴锅、100ul 移液枪b) 试剂： 标准硝酸盐溶液：用分析天平精密称取 0.163g 硝酸钾于烧杯中，加水溶解，再转移至100ml 容量瓶中，加无硝酸盐的纯水至 100ml，摇匀。再用 1ml 移液管移取 1ml 置另一100ml 容量瓶中，加无硝酸盐的纯水稀释至 100ml，摇匀，再用 10ml 移液管移取第二容量瓶稀释液 10ml 置另一容量瓶中加无硝酸盐的纯水至 100ml，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1gNO3） 。置于 100ml 试剂瓶中保存。 10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取 10.0g 氯化钾于烧杯中，再转移至 10
6、0ml 容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于 100ml 试剂瓶中保存。 0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺 0.10g 置 100ml 烧杯中，再用 100ml 量筒量取硫酸至 100ml，混合均匀。置于 100ml 棕色试剂瓶中保存。c) 测定步骤：用 10ml 量筒取本品 5ml 置 10ml 试管中，另取一 10ml 试管加入标准硝酸盐溶液0.3ml（用 1ml 移液管量取）和无硝酸盐的水 4.7ml（用 5ml 移液管量取） ，于冰浴中冷却，分别加入 10%氯化钾溶液 0.4ml（用 1ml 移液管量取）与 0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml（用 100ul 移液枪移取） ，摇
7、匀，缓缓滴加硫酸 5ml（用量筒量取，滴管滴加） ，摇匀，将试管于 50水浴中放置 15 分钟，试液变蓝。d) 结果判定：样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（0.000006%） ，即为合格。7.4. 亚硝酸盐a) 仪器及用具：电子天平、分析天平、10ml 量筒、1ml 移液管、10ml 移液管、50ml 烧杯、100ml 烧杯、50ml 容量瓶、100ml 容量瓶、1ml 移液管、50ml 棕色试剂瓶、冰箱、100ml 试剂瓶、25ml 纳氏比色管文件编号版本 00 第 4 页, 共 10 页实施日期 年 月 日纯化水检验操作规程受控状态b) 试剂： 标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠
8、0.750g（干燥品）于 50ml 烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至 100ml 容量瓶中定容，摇匀；用 1ml 移液管精密量取1ml 于另一 100ml 容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取 1ml 于 50ml 容量瓶中，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1g NO 2） 。置 50ml 棕色试剂瓶中于冰箱中保存。 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：用 1ml 移液管移取 1ml 对氨基苯磺酰胺置 100ml 容量瓶，加稀盐酸稀释至刻度即得。置于 100ml 棕色试剂瓶中保存。 无亚硝酸盐的水：灭菌注射用水 盐酸萘乙二胺溶液：用电子天平称取萘乙二胺 0.1g 于 100ml 烧杯中，用
9、100ml 量筒加水使溶解至 100ml，即得。置于 100ml 棕色试剂瓶中保存。c) 测定步骤：用 10ml 量筒取本品 10ml 置 25ml 纳氏管中，再取一纳氏管加入 0.2ml 标准亚硝酸盐溶液（用 1ml 移液管量取）和 9.8ml 无亚硝酸盐的水（用 10ml 移液管量取） ，分别量取1ml 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（用 1ml 移液管）加入两管中，再分别量取 1ml 盐酸萘乙二胺溶液（用 1ml 移液管）加入两管中，试液变粉红色。d) 结果判定：样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（0.000002%） ，即为合格。7.5. 氨a) 仪器及用具：电子天平、分析天平、50ml 烧
10、杯、200ml 烧杯、10ml 量筒、50ml 量筒、玻璃棒、1ml 移液管、2ml 移液管、1000ml 容量瓶、1000ml 试剂瓶b) 试剂：碱性碘化汞钾试液：用电子天平称取碘化钾 10g 至 200ml 烧杯中，用 10ml 量筒量取水10ml 倒入烧杯中溶解碘化钾，溶解后用滴管缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅文件编号版本 00 第 5 页, 共 10 页实施日期 年 月 日纯化水检验操作规程受控状态拌，至生成的红色沉淀不再溶解，用电子天平称取氢氧化钾 30g 加入其中，溶解后用1ml 移液管量取 1ml 或以上二氯化汞的饱和水溶液加入其中，静置，使沉淀，用时倾取上层澄明液应用。
11、置不透明塑料瓶中保存。 （检查时，取本液 2ml，加入含氨 0.05mg 的50ml 水中，应即时显黄棕色） 。氯化铵溶液：用分析天平称取氯化铵 0.0315g 置于烧杯中，加无氨水溶解，转移至1000ml 容量瓶中，定容至 1000ml 即得。置 1000ml 试剂瓶中保存。氨标准贮备液溶液：称取 3.189g 经 100C 干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入 1000毫升容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 氨。含氨 0.05mg 的水 ：移取 1.00ml 铵标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 0.050mg 氨氮。c) 测定步骤：用 50m
12、l 量筒量取 50ml 本品置于 50ml 烧杯中，用 2ml 移液管量取碱性碘化汞钾试液 2ml加入其中，放置 15 分钟，如显色，另取一 50ml 烧杯，加 1.5ml 氯化铵溶液，48ml 无氨水（灭菌注射用水）与碱性碘化汞钾试液 2ml 制成对照液，颜色比较。d) 结果判定：样品溶液的颜色比对照溶液的颜色浅（0.00003% ） ，即为合格。7.6. 不挥发物a) 仪器及用具100ml 量筒、水浴锅、电热干燥箱、蒸发皿、干燥器、电子天平、坩埚钳b) 实验前准备：蒸发皿使用前用蒸馏水清洗干净、放在 1052的烘箱中烘干 2 小时，放在干燥器内冷却至室温称重，再次烘干，冷却，再称量，直至恒
13、重。每次烘干时间不少于 1 小时连续两次称量的重量差不超过 0.3mg 视为恒重，放在干燥器内备用。称量蒸发皿时要求精确到 0.0001g。c) 操作方法：取本品 100ml 置 105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在 105干燥至恒重，在放文件编号版本 00 第 6 页, 共 10 页实施日期 年 月 日纯化水检验操作规程受控状态在干燥器内冷却半小时称重。d) 结果判定遗留残渣不得过 1mg，即为合格。7.7. 重金属a) 仪器及用具电子天平、分析天平、电热恒温水浴锅、电炉、25ml 纳氏比色管、50ml 烧杯、100ml烧杯、20ml 量筒、50ml 量筒、100ml 量筒、胶头滴管、1
14、ml 移液管、2ml 移液管、5ml移液管、10ml 移液管、100ml 容量瓶、1000ml 容量瓶、100ml 试剂瓶、1000ml 试剂瓶b) 试剂 醋酸盐缓冲液（PH3.5）:用电子天平称取 25g 醋酸氨于 100ml 烧杯中，用 50ml 量筒量取水 25ml 倒入此烧杯中使之溶解，用 50ml 量筒量取 38 毫升 7mol/L 的盐酸溶液（配制方法见备注）至此烧杯，用 2mol/L 盐酸溶液（配制方法见备注）调 PH 至 3.5，将烧杯内溶液倒入 100ml 容量瓶中摇匀，用少量水清洗烧杯再次倒入该容量瓶内，加水至接近刻度，用胶头滴管加水至刻度线。装入 100ml 试剂瓶中备用
15、。 硫代乙酰胺试液：用电子天平称取 4g 硫代乙酰胺于 50ml 烧杯中，加水溶解，倒入100ml 容量瓶内摇匀定容，放入 100ml 棕色试剂瓶中置冰箱中保存备用。临用前用 5ml大肚移液管取混合液【用 20ml 量筒量取 1mol/L 氢氧化钠溶液（配制方法见备注 ）15ml，水 5ml 及甘油 20ml 于 50ml 烧杯中，混匀】 5ml 于 50ml 烧杯中，用 1ml 移液管量取硫代乙酰胺试液 1ml 于此烧杯中，于电热恒温水浴锅上加热 20 秒，冷却，立即使用。 铅标准贮备液：用分析天平称取硝酸铅 0.160g，于烧杯中，加水溶解，转移至 1000ml容量瓶中，用 5ml 移液管
16、量取硝酸 5ml 至容量瓶中，用 50ml 量筒量取水 50ml 至容量瓶，摇匀溶解，用水稀释至刻度，作为铅标准贮备液（0.1mg/L） 。置于 1000ml 试剂瓶中保存。临用前用 10ml 大肚移液管精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得铅标准使用液（10ug/ml） 。文件编号版本 00 第 7 页, 共 10 页实施日期 年 月 日纯化水检验操作规程受控状态 备注： 7mol/L 盐酸溶液：用 100ml 量筒取浓盐酸 63ml，加水稀释至 100ml，放入 100ml 试剂瓶中备用； 2mol/L 盐酸溶液：用 100ml 量筒取浓盐酸 18ml
17、，加水稀释至 100ml，放入 100ml 试剂瓶中备用； 1mol/L 氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠 4g 于 100ml 容量瓶中，加水使溶解成 100ml，摇匀，放入 100ml 试剂瓶中备用。c) 测定步骤取两只 25ml 纳氏比色管放于试管架上，用 100ml 量筒量取本品 100ml 于 100ml 烧杯中，用 20m 量筒量取 19ml 水加入该烧杯，于电炉上加热使蒸发至 20ml，放冷，倒入第一只比色管，用 1ml 移液管量取铅标准使用液 1ml 于第二只比色管中，用量筒量取 19ml 水再加入该管，用 2ml 移液管分别量取醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml 加入两比色
18、管中，用滴管加水至 25ml 刻度线，用 2ml 移液管分别量取硫代乙酰胺试液 2ml 加入两比色管中，摇匀，放置 2 分钟后，置白纸上观察两管颜色。d) 结果判定样品管颜色浅于标准管颜色（0.00001%） ，即为合格。7.8. 电导率a) 仪器及用具电导率测试仪b) 操作方法取各点的样品，照电导率仪标准操作规程操作。取样品溶液 100ml，打开瓶塞，将温度控制在 251，立即测定样品溶液的电导率，记下显示的数据，作为样品溶液的电导率。c) 结果判定本品电导率应小于 5.1S/cm（25） 。文件编号版本 00 第 8 页, 共 10 页实施日期 年 月 日纯化水检验操作规程受控状态7.9.
19、 总有机碳 TOCa) 仪器总有机碳分析仪、电子天平b) 试剂 总有机碳检查用水（Rw）采用每升含总有机碳低于 0.10mg，电导率低于 1.0S/cm（25）的高纯水。 蔗糖对照品溶液（Rs）精密称取经 105干燥至恒重的蔗糖对照品约 0.012g，置 50ml 容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为蔗糖对照品浓溶液；精密量取蔗糖对照品浓溶液 1mL 置 200mL 容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得含蔗糖 1.20mg/L 的溶液（每升含碳 0.50mg） 。 1, 4-对苯醌对照品溶液（Rss）精密称取 1, 4-对苯醌对照品约 0.019g，置
20、100mL 容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为 1, 4-对苯醌对照品浓溶液；精密量取 1, 4-对苯醌对照品浓溶液 1mL 置 250mL 容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得含 1, 4-对苯醌 0.75mg/L 的溶液（每升含碳 0.50mg） 。 取上述溶液，照总有机碳分析仪标准操作规程操作，测定完后打印出图谱并注明页码和测定人。响应系数应介于 85%115% 之间，蔗糖对照品溶液 3 次的 TOC 值的相对标准偏差（RSD）应不大于 5.0%。c) 测定步骤取各点的样品，照总有机碳分析仪标准操作规程操作。测定完毕后打印出图谱，并注明取样点，页
21、码和测定人。文件编号版本 00 第 9 页, 共 10 页实施日期 年 月 日纯化水检验操作规程受控状态d) 结果判定本品的总有机碳应不大于 0.50mg/L7.10. 微生物限度a) 仪器及用具超净工作台、90mm 无菌培养皿、开放式过滤器、移液器b) 试剂 营养琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基c) 测定步骤 细菌总数的检查：先用无菌水润湿滤膜，再用移液器吸取纯化水 10mL 注入开放式过滤器中，轻轻摇晃过滤器使样品分布均匀，薄膜过滤。取出滤膜将菌面朝上贴于营养琼脂培养基平板上，倒置在 3035培养箱中培养 35 天，同时作两个平皿，逐日观察结果。同时作阴性对照。 霉菌、酵母菌总数的检查：先用无菌水润湿滤膜，再用移液器吸取纯化水 10mL 注入开放式过滤器中，轻轻摇晃过滤器使样品分布均匀，薄膜过滤。取出滤膜将菌面朝上贴于玫瑰红钠琼脂培养基平板上，倒置在 2328培养箱中培养 57 天，同时作两个平皿，逐日观察结果。同时作阴性对照。d) 结果判定细菌、霉菌、酵母菌总数900cfu/10ml，警戒线为 200cfu/10ml，纠偏限为300cfu/ml。8. 检验完毕，取样人员将 1 份检验报告交制水车间。修订历史版本号 生效日期 修订内容及原因文件编号版本 00 第 10 页, 共 10 页实施日期 年 月 日纯化水检验操作规程受控状态编制 审核 批准 生效日期
