1、 （石化）中华人民共和国工业和信息化部石油和化工计量技术规范JJF(石化) -201实验用平板硫化机校准规范Calibration Specification for Experimental Daylight Press （报批稿）201发布 201实施中华人民共和国工业和信息化部 发 布JJF(石化) - 201实验用平板硫化机校准规范Calibration Specification for Experimental Daylight Press归 口 单 位 ：全国石油和化工行业计量技术委员会主要起草单位：广州橡胶工业制品研究所有限公司参加起草单位：青岛软控计量检测技术有限公司本规范委
2、托全国石油和化工行业计量技术委员会负责解释JJF（石化）xxx201xJJF(石化) - 201本规范主要起草人：张浩广（广州橡胶制品研究所有限公司）谢四海（广州橡胶制品研究所有限公司）朱泓锁（广州橡胶制品研究所有限公司）尹 波（广州橡胶制品研究所有限公司）宁 君（广州橡胶制品研究所有限公司）参加起草人：史海涛（青岛软控计量检测技术有限公司）李 澎（青岛软控计量检测技术有限公司）JJF(石化) - 201目 录引言()1 范围（1）2 引用文件（1）3 概述（1）4 计量特性（1）5 校准条件 （2）5.1 环境条件 （2）5.2 测量标准及其他设备（2）6 校准项目和校准方法（2）JJF(石
3、化) - 2016.1 校准项目（2）6.2 校准方法（2）7 校准结果（5）7.1 校准记录 （5）7.2 校准证书 （5）7.3 不确定度 （6）8 复校时间间隔（6）附录 A 实验用平板硫化机校准记录格式 （7）附录 B 实验用平板硫化机校准结果格式 （8）附录 C 平板中心处最大温度偏差测量结果不确定度评定（示例） （9）JJF(石化) - 201附录 D 平板温度平均差测量结果不确定度评定（示例） （12）附录 E 相邻平板之间相应位置点温度差测量结果不确定度评定（示例） （15）附录 F 加压面平行度测量结果不确定度评定（示例） （18）附录 G 计时器示值误差校准结果不确定度评定
4、（示例）（21）引 言本规范依据 JJF 10712010国家计量校准规范编写规则 、JJF 10012011通用计量术语及定义 、JJF 1059.12012测量不确定度评定与表示等国家规范进行制定。本规范主要参考 GB/T 60382006 橡胶试验胶料 配料、混炼和硫化设备及操作程序 、GB 25432-2010平板硫化机安全要求 、GB/T 25155-2010平板硫化机和 HG/T 3229-2011平板硫化机检测方法编制。本规范为首次发布。JJF(石化) - 201实验用平板硫化机校准规范1 范围本规范适用于加热板尺寸不大于 1000mm1000mm 实验室硫化橡胶试样用平板硫化机
5、的校准。2 引用文件本规范引用了下列文件：JJG 522013 弹性元件式一般压力表、压力真空表和真空表检定规程JJF 1071-2010 国家计量校准规范编写规则GB/T 25155-2010 平板硫化机凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3 概述 JJF(石化) - 201平板硫化机的主要功能是提供硫化所需的压力、温度和时间。压力由液压系统通过液压缸匀速垂直运动产生并由液压控制系统维持压力。温度由加热介质（通常为蒸汽、导热油、电热棒等）所提供。硫化所需时间通过计时器控制。4 计量特性具体计量特性见表 1。表
6、1 平板硫化机计量特性一览表序号 项目 技术要求平板中心处最大温度偏差 a / 0.5 b平板温度平均差/ 不大于 0.5 b1 平板温度相邻平板之间相应位置点温度差/ 不大于 1 b2 加压面平行度/（mm/m） 不大于 0.253 计时器示值误差/ s MPE: 11a 对于温度控制仪表没有温度修正功能的平板硫化机，若平板中心处的最大温度偏差不符合要求，可采取给出修正值的方法给出结果。b 加热板尺寸不大于 1000mm1000mm 的生产用平板硫化机以及使用蒸汽作为加热介质的实验用平板硫化机，可根据实际情况调整平板中心处的最大温度偏差、平板温度平均差和相邻平板之间相应位置点的温度差的指标。
7、平板中心处的最大温度偏差最高可调整至3.0，平板温度平均差和相邻平板之间相应位置点的温度差最高可调整至不大于 2。5 校准条件5.1 环境条件5.1.1 温度条件：环境温度 (235) 。5.1.2 湿度条件：环境湿度：不大于 85%RH。5.2 测量标准及其他设备测量标准及其他设备见表 2。序号 校准项目 设备名称及计量特性平板中心处最大温度偏差1平板温度平板温度平均差 测温仪（可具有多通道及巡检功能）：测量范围：（0300），分辨力：0.1，MPE：0.2JJF(石化) - 201表 2 平板硫化机校准项目和校准设备6 校准项目和校准方法6.1 校准项目平板硫化机的校准项目见表 2。6.2
8、 校准方法6.2.1 校准前检查平板硫化机应满足 GB/T 25155-2010 的要求。目测检查平板硫化机的外观，设备无漏2油，平板无明显腐蚀，维护良好，能正常运行。平板硫化机的液压系统应符合在压力达到规定值时，应自动停止加压；当压力降至低于规定值时，应有自动补压至工作压力的功能。压力表应按照JJG 522013 弹性元件式一般压力表、压力真空表和真空表检定规程进行检定/校准并在计量有效期内，准确度等级不低于 1.6 级。平板升/ 降速度不低于12mm/s。6.2.2 平板温度把带有测温孔和隔热板的薄钢压块放置在如图 1 所示的测试点位置，测试点与平板边缘的距离与平板的厚度一致（如图 1 所
9、示） 。隔热板应为硬质加压不易变形，材质导热系数应不大于 0.5W/(mK)。将平板加热到设定温度，恒温 30 分钟以上，待测温板的温度在1 分钟内温度变化不大于 0.1时开始测量。用测温仪测量平板各个测试点的温度，同时记录平板温度的显示值，测量 3 次，测温时间间隔为 2min，测量结果保留到 0.1。测量温度时，隔热板在两块测温板中间，模拟硫化时的合模状态，以两块平板均刚能接触测温钢板为宜。 （测温孔从测温板侧面中间钻至测温板的中心处） 。相邻平板之间相应位置点温度差2 加压面平行度数显外径千分尺：测量范围：（025）mm，分辩力：0.001 mm，MPE ： 钢直尺：测量范围：（02）m
10、 ，分度值：1mm ，MPE：0.20mm3 计时器示值误差 电子秒表：分辩力：0.01s ，MPE：0.1sm4JJF(石化) - 201图 1 测试点位置注： a 与平板的厚度一致6.2.2.1 平板中心处最大温度偏差（1）dodt式中： 平板中心处最大温度偏差，；dt测温仪在中心处读数（与 相差的最大值） ，； o dt3平板温度显示值，；dt6.2.2.2 平板温度平均差在平板各个位置实测最高温度与最低温度之差的一半。（2）2minaxttu式中： 平板温度平均差，；ut测温仪读数最大值，；max测温仪读数最小值，；int6.2.2.3 相邻平板之间相应位置点温度差相邻平板之间对应位置
11、实测平均值之差，取最大值。（3）maxitt式中：JJF(石化) - 201平板温度平均差， ；t测温仪读数最大值，；i测温仪读数最小值，；it处于中间并具有两个工作面的平板，其测量温度为该平板上、下两个工作面相应位置的算术平均值。6.2.3 加压面平行度将软质焊条或铅条（长度为 50mm100mm，直径为 4mm6mm。软质焊条或铅条长度视平板面积大小选择合适的长度）按图 2 所示均匀放置在平板之间，焊条或铅条离平板边缘的距离为平板的厚度。平板在 150满压下闭合 1 分钟，取出焊条或铅条（若焊条或铅条粘连平板，可在焊条或铅条上加上隔离剂或耐高温油） ，用外径千分尺测量各焊条或铅条中部的厚度
12、，测量结果保留到 0.001mm。测量最厚和最薄的软质焊条或铅条的中部位置的距离，测量结果保留到 0.001m。最大厚度与最小厚度之差除以其相应位置的距离即为加压后相邻平板的平行度，结果保留到 0.01mm/m。4（4）式中：P加压面平行度，mm/m；R用千分尺测得软质焊条或铅条中部厚度之间极差， mm；L最厚和最薄的软质焊条或铅条的中部位置的距离，m。图 2 焊条或铅条放置位置注：a 软质焊条或铅条离平板边缘的距离与平板厚度一致6.2.4 计时器示值误差平板硫化机应具有记录或控制硫化时间的计时器。以加足压力瞬间至泄压瞬间这段时LRPJJF(石化) - 201间作为硫化时间，用秒表测量三次，测
13、量结果保留到 1s。计时器设定值与用秒表测得三次的平均值之差即为计时器的误差。（5）t0式中： 计时器示值误差， s；t计时器设定值， s；0用秒表测得的时间平均值， s。t7 校准结果7.1 校准记录校准记录应详尽记录测量数据和计算结果。推荐的校准记录格式见附录 A。7.2 校准证书经校准的平板硫化机应出具校准证书。校准证书包括的信息应符合 JJF 10712010中 5.12 的要求，推荐的校准结果格式见附录 B。57.3 不确定度校准证书应给出各校准项目的扩展不确定度，计算示例见附录 C、附录 D、附录 E、附录 F、附录 G。8 复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使
14、用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议不超过一年。JJF(石化) - 2016 附录 A实验用平板硫化机校准记录格式委托单位 原始记录号 证 书 号仪器名称 型 号 编 号制 造 厂 环境温度 环境湿度 %RH校准时间 年 月 日 校准地点校准依据标准器名称 编号 证书号 有效期至 技术特征校准前检查1.无明显漏油 是 否；2.平板无腐蚀 是 否；3.设备运行正常 是 否4.压力表 级，是否已检定/校准 是 否；5.平板升降速度不低于 12mm/s .是 否压力系统 1.加压平稳 是 否；2.自动停压并保压 是 否；3.自动补压 是 否平
15、板温度测量结果平板 温度示值/ 中心/ 前/ 后/ 左/ 右/板板JJF(石化) - 201板平板 板板 板中心处最大温度偏差/温度平均差/相邻平板最大温度差/计时器测量结果设定值 /s 实测值/s 平均值/s 计时器示值误差/s平行度测量结果焊条或铅条厚度/ mm相邻平板1 2 3 4 5 6厚度极差相对应位置距离/m加压面平行度/( mm/m）板与 板板与 板扩展不确定度温度：U= (k=2)；平行度：U= mm/m (k=2)；计时器：U= s (k=2)。校准员： 核验员：7 附录 B实验用平板硫化机校准结果格式一、平板温度校准结果 平板 板 板 板设定温度显示温度扩展不确定度中心处最
16、大温度偏差温度平均差相邻平板最大温度差JJF(石化) - 201二、加压面平行度校准结果 mm/m加压平板 平行度 加压平板 平行度 扩展不确定度板与 板 板与 板三、计时器示值误差校准结果 s设定时间 实测时间 示值误差 扩展不确定度8附录 C平板中心处最大温度偏差测量结果不确定度评定（示例）C.1 概述平板硫化机平板中心处温度偏差是用测温仪和配套设备在平板表面测得的温度与平板硫化机显示温度值之差。C.1.1 测量模型见式（C.1）（C.1）dodt式中：平板中心处最大温度偏差，；dt平板温度显示值，；测温仪在中心处读数与 相差最大值，；ot dtC.1.2 灵敏系数式中 ， 互为独立，因而
17、得otd（C.2）101tcd（C .3）2dt故 （C.4）)(2doctuuC.2 不确定度来源a)测温仪测量重复性引起的标准不确定度 ；)(01tb)由测温仪示值误差引起的标准不确定度 ；2uc)平板硫化机温控波动引起的标准不确定度 。)(dtC.2.1 测温仪引起的不确定度的分析a)测温仪测量重复性引起的标准不确定度用测温仪在平板硫化机温控稳定的状态下进行 10 次连续的测量，每次读数时间间隔9JJF(石化) - 201为 2min，查校准证书测温仪在 150时的修正值为 0.13得到测量列150.23，150.23，150.13，150.13，150.23，150.13，150.23
18、，150.23，150.13，150.13。 18.501niot（C.5）单次样本标准差 (C.6)05.1)()(2nttsnioio被校温度偏差由 3 次读数中最大值得到，故其标准不确定度： 05.)(1tstuo（C.7） b)由测温仪 示值误差引起的标准不确定度查测温仪校准证书所用标准的扩展不确定度 U=0.05,包含因子 k=2，因此，其标准不确定度： (C.8)025)(2otu合成标准不确定度 ot (C.9) 056.2.05.)()(212 ootutuc) 平板硫化机温控波动引起的不确定度 ，实测波动范围0.1，估计均匀分)(dtu布，其标准不确定度： (C.10)058
19、.31)(dtuC.3 不确定度分量一览表不确定度分量见表 C.1。JJF(石化) - 20110表 C.1 温度不确定度分量一览表序号 来源 iuiciu测温仪 ot0.056 1 0.056测温仪测量重复性 10.051测温仪误差 2ot0.0252 平板硫化机温控波动 d0.058 -1 0.058C.4 合成标准不确定度 (C.11)08.)()(22dodc tuttuC.5 扩展不确定度取 k=2扩展不确定度(C.12)16.08.2)(95 dctukUJJF(石化) - 20111附录 D平板温度平均差测量结果不确定度评定（示例）D.1 概述平板硫化机平板温度平均差是用测温仪和
20、配套设备在平板各个位置实测最高温度与最低温度之差的一半。D.1.1 测量模型见式（D.1）(D.1)2minaxttu式中：平板温度平均差，；ut测温仪读数最大值，；max测温仪读数最小值，；intD.1.2 灵敏系数式中 tmax，t min 互为独立，因而得(D.2)21max1tcu(D.3)in2tu故 )(41)(min2ax2tutuc（D.4）D.2 不确定度来源因 tmax，t min 为同一精度测量，故 u(tmax)=u(tmin)，下面以 u(tmax)进行分析。a)测温仪测量重复性引起的标准不确定度 ；1maxb)由测温仪示值误差引起的标准不确定度 ；)(2tD.2.1
21、 测温仪引起的不确定度的分析JJF(石化) - 201a) 测温仪测量重复性引起的标准不确定度12用测温仪在平板硫化机温控稳定的状态下对平板进行五个位置 10 次连续的测量，每次读数时间间隔为 2min，查校准证书测温仪在 150 时的修正值为 0.13，取每次测量的最大值得到测量列：150.43，150.23，150.33，150.43，150.23，150.43，150.23，150.13，150.33，150.23 (D.5)nit27.150max单次样本标准差 (D.6)106.)()(12axmaxnttsni在实际校准中，该数值由 3 次读数中最大值得到，故其标准不确定度为： (
22、D.7).)()(max1axtstub)由测温仪示值误差引起的标准不确定度查测温仪校准证书所用标准的扩展不确定度 U=0.05,包含因子 k=2，因此，其标准不确定度： (D.8)025)(2maxtu合成标准不确定度 (D.9) 10916.)()()( 222max1ax2minax tttutD.3 不确定度分量一览表不确定度分量见表 D.1。表 D.1 温度不确定度分量一览表序号 来源 iuiciu测温仪 maxt0.109 1/2 0.05451测温仪测量重复性 10.053JJF(石化) - 201测温仪误差 2maxt0.02513续上表测温仪 mint0.109 -1/2 0
23、.0545测温仪测量重复性 1i0.0532测温仪误差 2mint0.025D.4 合成标准不确定度(D.10)2min2max12 )()( tuctuctuc 08.54.0.2D.5 扩展不确定度取 k=2扩展不确定度(D.11)16.08.2)(95 uctkUJJF(石化) - 20114附录 E相邻平板之间相应位置点温度差测量结果不确定度评定（示例）E.1 概述平板硫化机相邻平板之间相应位置点的温度差是用测温仪和配套设备在相邻平板之间对应位置实测平均值之差，取最大值。注：处于中间并具有两个工作面的平板，其测量温度为该平板上、下两个工作面相应位置的算术平均值。E.1.1 测量模型见式
24、（E.1）maxitt（E.1）式中：平板温度平均差， ；t测温仪读数最大值，；i测温仪读数最小值，；itE.1.2 灵敏系数式中 互为独立，因而得,it11itc（E.2 ）12tc（E.3 ）JJF(石化) - 201故 )(22iictut（E.4）E.2 不确定度来源因 为同一精度测量，故 ，下面以 进行分析。,it )(iitu)(itua)测温仪测量重复性引起的标准不确定度 ；1itb)由测温仪示值误差引起的标准不确定度 ；)(2i15E.2.1 测温仪引起的不确定度的分析a)测温仪测量重复性引起的标准不确定度用测温仪在平板硫化机温控稳定的状态下对平板进行五个位置 10 次连续的测
25、量，每次读数时间间隔为 2min，查校准证书测温仪在 150 时的修正值为 0.13，计算每一位置的实验标准差，具体见表 E.1。表 E.1 五个位置实验标准差计算结果平板位置 一 二 三 四 五实验标准差（） 0.092 0.082 0.086 0.082 0.088取最大的实验标准差进行评定，实际情况是每个位置测量三次，取算术平均值，则测温仪测量重复性引起的标准不确定度为： (E.5)053./92.0)(itub)由测温仪示值误差引起的标准不确定度查测温仪校准证书所用标准的扩展不确定度 U=0.05，包含因子 k=2，因此，其标准不确定度： (E.6)025)(2itu合成标准不确定度
26、)it (E.7)0593.)() 22212 iiii ttuE.3 不确定度分量一览表不确定度分量见表 E.2。JJF(石化) - 201表 E.2 温度不确定度分量一览表序号 来源 iuiciu测温仪 it0.059 1 0.059测温仪测量重复性 1i0.0531测温仪误差 2it0.02516续上表测温仪 it0.059 -1 0.059测温仪测量重复性 1i0.0532测温仪误差 2it0.025E.4 合成标准不确定度)()(222iictuttu（E.8） （E.9）08.59.0.)(22tucE.5 扩展不确定度取 k=2扩展不确定度(E.10)16.08.2)(95 uc
27、tkUJJF(石化) - 20117附录 F加压面平行度测量结果不确定度评定（示例）F.1 概述平板硫化机加压面平行度是用软质焊条或铅条在平板之间加压，然后用千分尺测量软质焊条或铅条中部的厚度，厚度之间极差即为平行度。F.1.1 测量模型见式（ F.1）LRP（F.1）式中： 加压面平行度，mm/m ；P用千分尺测得软质焊条或铅条中部厚度之间极差，mm；R软质焊条或铅条厚度之间极差对应位置的距离，m。LF.1.2 灵敏系数式中 R，L 互为独立，因而得1125.0mLRPc（F.2 ） 2222 /.5.0LRPc（F.3）JJF(石化) - 201故 )()()( 222 LuPRuPuc
28、（F.4）F.2 不确定度来源及分析F.2.1 由 引入的不确定度RF.2.1.1 由千分尺测量重复性引起的标准不确定度 1)(Ru用千分尺对被平板硫化机压过后的软质焊条进行连续 10 次测量，得到测量列2.148，2.141，2.138，2.147，2.146，2.140，2.145，2.138，2.138，2.146mm。极差对应位置的距离为 0.5m。mm (F.5)143.21niR18标准不确定度 mm (F.6) 0125.)()(21 nsuiF.2.1.2 由千分尺误差引起的标准不确定度 )(2Ru千分尺的允许误差为0.004mm，估计服从均匀分布，其标准不确定度：mm 03.
29、4.)(2Ru（F.7）F.2.1.3 合成标准不确定度 )(mm 0125.3.0125.)( 2212 RuRu（F.8）F.2.2 由 引入的不确定度L软质焊条或铅条中部厚度之间极差对应位置的距离是用钢直尺测得，其误差主要是人为引起的，估计不超过0.005m，服从均匀分布，其标准不确定度：m 029.35.)(Lu（F.9）JJF(石化) - 201F.3 不确定度分量一览表不确定度分量见表 F.1。表 F.1 加压面平行度不确定度分量一览表序号 来源 iuiciuc1 千分尺 )(Ru0.0125mm 2m-1 0.025mm/m千分尺测量重复性 10.01225mm千分尺误差 )(2
30、0.0023mm2 钢直尺测量误差 Lu0.0029m -0.02mm/m2 0.000058mm/mF.4 合成标准不确定度mm/m （F.10 ）025.)()()(2LuPRuPuc19F.5 扩展不确定度取 k=2扩展不确定度m/05./025.)(295 dctuU（F.11）JJF(石化) - 20120附录 G计时器示值误差校准结果不确定度评定（示例）G.1 概述平板硫化机计时器误差是以液压系统加足压力瞬间至泄压瞬间这段时间作为硫化时间，用电子秒表测量三次，计时器设定值与用电子秒表测得三次的平均值之差即为计时器的示值误差。G.2 测量模型见式（G.1）(G.1)t0式中： 计时器
31、示值误差， s；t计时器设定值， s；0用电子秒表测得的时间平均值，s。tJJF(石化) - 201G.2.1 灵敏系数式中 、 互为独立，因而得0t(G.2) 101tc(G.3) 2t故 (G.4)(20ucG.3 不确定度来源及分析a)电子秒表测量计时器重复性引起的标准不确定度 ；)(01tb)由电子秒表示值误差引起的标准不确定度 。2uG.3.1 输入量 的不确定度主要来源是计时器不重复性和用电子秒表测量计时器时的人0t为误差，可通过连续测量得到测量列，采用 A 类方法进行评定。21对一台平板硫化机计时器，选择 900s 计时设定，连续测量 10 次，得到测量列：（900.11、900
32、.20、899.86、900.15、900.22、899.91、899.98、900.08、900.17、900.16）s。平均值为s (G.5)nitt10084.9单次测量标准差 s (G.6)1254.0)(10ntsnii任意选取 3 台同类型平板硫化机计时器，每台各在重复性条件下连续测量 10 次，共得到 3 级测量列，分别计算单次实验标准差如表 G.1 所示。表 G.1 3 组实验标准差计算结果 s实验标准差 js 0.12541sJJF(石化) - 2010.10572s0.12313合成样本标准差 s 184.012mjpss（G.7）标准差的标准差 s 08.1)()(2ns
33、snijj（G.8）由于 ，故认为被没计时器和人为测量误差是较稳定的，可能使用 。)(js4p ps实际测量情况，在重复性条件下连续测量 3 次，以 3 次测量的算术平均值作为测量结果，则可得到标准不确定度s 684.0/)(0pstu（G.9 ）22 G.3.2 输入量 的不确定度主要来源于电子秒表的示值误差，可根据计量标准校准证书给t出的时间间隔的允许误差评定，因此采用 B 类方法进行评定。电子秒表的校准证书给出的时间间隔的允许误差为0.10s，即标准时间间隔的不确定度区间半宽度值 s，可认为在区间内是均匀分布的，取包含因子10.，则标准不确定度3ks 057./)(ktu（G.10 ）G.4 合成标准不确定度的评定G.4.1 标准不确定度汇总表
