1、1吉 林 化 工 学 院综 合 设 计 性 实 验（设计书）实 验 名 称 可燃液体闭口杯闪点测定实验 实 验 班 级 安全工程 1402 班 实 验 人 员 刘 建 军 、 杨 小 川 电 话 15044150612、15043258920 日 期 2016 年 6 月 9 日 2一、简 表实验名称 可燃液体闭口杯闪点测定实验实 验 组 成 员序 号 姓 名 联 系 电 话 实 验 中 的 分 工 签 名1 刘建军 15043258920 记录2 杨小川 15044250612 实验3实验内容和意义摘要（限 400 个字）内容：（1）选在试验标准方法：（2）设定预期闪点、大气压值：（3）将试
2、样注入油杯中，加到与刻度线平齐。（4）在“试验”界面，点击“开始”，升降杆自动降落到样品杯中开始加热。测试闪点时，当出现闪点时，升降杆自动抬起，显示被测试样的闭口闪点值，并打印、保存测试结果；测试燃点时，出现闪点后，仪器自动保存并记录闪点值，继续测试，当试样出现燃烧情况后，保存并显示燃点值，并将闪点、燃点测定结果一并打印出来。（5）取出测试杯，将杯内的试样倒入废油回收烧杯中，待测试杯及其加热器冷却后，可进行下一次的试验。（6）每种试样各测两次，要求两次闪点误差不超过 2。意义：（1）从油品闪点可判断其馏分组成的轻重。一般的规律是: 油品蒸气压越高，馏分组成越轻，则油品的闪点愈低。反之，馏分组成
3、越重的油品则有较高的闪点。（ 2）从闪点可鉴定油品发生火灾的危险性。因为闪点是有火灾危险出现的最低温度。闪点愈低，油品愈易燃，火灾危险性也愈大。所以易燃液体也根据闪点进行分类。闪点在 45以下的液体叫做易燃液体，闪点在 45以上的液体叫做可燃液体。按闪点的高低可确定其运输、储存和使用的各种防火安全措施。（3 ）对于某些润滑油来说，同时测定开口、闭口闪点，可作为油品含有低沸点混入物的指标，用于生产检查。通常，开口闪点要比闭口闪点高 20-30，这是因为开口闪点在测定时，有一部分油蒸气挥发了。但如两者结果悬殊太大时，则说明该油品有轻质馏分，可能蒸馏时有裂解现象，也可能脱蜡或精制时，溶剂分离不完全等
4、。二、实验设计依据1、本实验的目的、意义、 应用及发展趋势（附主要参考文献目 录或出处）目的：（1）掌握可燃液体闪点的定义及液体存在闪燃现象的原因；（2）掌握闭口杯闪点测定仪的使用和测量可燃液体的闪点的方法。意义：（1 ）从油品闪点可判断其馏分组成的轻重。一般的规律是:油品蒸气压越高，馏分组成越轻， 则油品的闪点愈低。反之，馏分组成越重的油品则有较高的4闪点。（2 ）从闪点可鉴定油品发生火灾的危险性。因为闪点是有火灾危险出现的最低温度。闪点愈低，油品愈易燃，火灾危险性也愈大。所以易燃液体也根据闪点进行分类。闪点在 45以下的液体叫做易燃液体，闪点在 45以上的液体叫做可燃液体。按闪点的高低可确
5、定其运输、储存和使用的各种防火安全措施。（3 ） 对于某些润滑油来说，同时测定开口、闭口闪点，可作为油品含有低沸点混入物的指标，用于生产检查。通常，开口闪点要比闭口闪点高 20-30，这是因为开口闪点在测定时，有一部分油蒸气挥发了。但如两者结果悬殊太大时，则说明该油品有轻质馏分，可能蒸馏时有裂解现象，也可能脱蜡或精制时，溶剂分离不完全等。应用：对于燃料油，采用闭口法而不采用开口法，是因为前者较接近于燃料油在贮罐中存在的油气情况。在研究火灾危险时，不可避免地要考虑到如何划分安全与危险的温度极限间题。对温度超过闪点的燃料油，一般不在开口容器中储藏和输送。当液体温度比较低时，蒸发速度慢，液面上方形成
6、的蒸气分子浓度比较小，可能小于爆炸下限，此时蒸气分子与空气形成的混合气体遇到火源是不能被点燃的。随着温度的不断升高，蒸气分子浓度增大，当蒸气分子浓度增大到爆炸下限的时候，可燃液体的饱和蒸气与空气形成的混合气体遇到火源会发生一闪即熄灭的现象，这种一闪即灭的瞬时燃烧现象称为闪燃。在规定的实验条件下，液体表面发生闪燃时所对应的最低温度称为该液体的闪点。在闪点温度下，液体只能发生闪燃而不能出现持续燃烧。这是因为在闪点温度下，可燃液体的蒸发速度小于其燃烧速度，液面上方的蒸气烧光后蒸气来不及补充，导致火焰自行熄灭。继续升高温度，液面上方蒸气浓度增加，当蒸气分子与空气形成的混合物遇到火源能够燃烧且持续时间不
7、少于 5 秒时，此时液体被点燃，它所对应的温度称为该液体的燃点。从消防观点来看，闪燃是火险的警告，着火的前奏。掌握了闪燃这种燃烧现象，就可以很好地预防火灾发生或减少火灾造成的危害。闪点是衡量可燃液体火灾危险性的一个重要参数，是液体易燃性分级的依据。易燃液体是指闪点不高于 93的液体。闪点是可燃性液体贮存、运输和使用的一个安全指标，同时也是可燃性液体的挥发性指标。闪点低的可燃性液体，挥发性高，容易着火，安全性较差。石油产品，闪点在 45以下的为易燃品，如汽油、煤油；闪点在 45以上的为可燃品，如柴油、润滑油。挥发性高的润滑油在工作过程中容易蒸发损失，严重时甚至引起润滑油粘度增大，影响润滑油的使用
8、。一般要求可燃性液体的闪点比使用温度高 2030，以保证使用安全和减少挥发损失。闪点的高低，取决于可燃性液体的密度，液面的气压，或可燃性液体中是否混入5轻质组分和轻质组分的含量多少。可燃性液体使用过程中若闪点突然降低，可能发生轻油混油事故或水解（对某些合成油而言），必须引起注意。可燃液体的闪点随其浓度的变化而变化。闪点的高低与油的分子组成及油面上压力有关，压力高，闪点高。闪点是防止油发生火灾的一项重要指标。在敞口容器中，油的加热温度应低于闪点 10；在压力容器中加热则无此限制。当可燃性液体液面上挥发出的燃气与空气的混合物浓度增大时，遇到明火可形成连续燃烧（持续时间不小于 5 秒）的最低温度称为
9、燃点。燃点高于闪点。从防火角度考虑，希望油的闪点、燃点高些，两者的差值大些。而从燃烧角度考虑，则希望闪点、燃点低些，两者的差值也尽量小些。化合物闪点查询方式：化工空间网可以按照名称、简称、CAS 号查询化合物闪点。临界点临界点是指石油产品在规定条件下，加热到它的蒸汽与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度。油品越轻，闪点越低。当油面上油气与空气的混合物浓度增大时，遇到明火可形成连续燃烧（持续时间不小于 5 秒）的最低温度称为燃点。燃点高于闪点。危险等级油品的危险等级是根据闪点来划分的，闪点在 45以下的叫易燃品；45以上的为可燃品。从闪点可判断油品组成的轻重，鉴定油品发生火灾的危险性。安全性质闪点是
10、表示石油产品蒸发倾向和安全性质的项目，闪点越高越安全。在储存使用中禁止将油品加热到它的闪点，加热的最高温度，一般应低于闪点 2030。油品更换在油品使用过程中，闪点也有重要意义。例如：使用中的发动机油闪点显著降低时，说明发动机油已受到燃料稀释，应对发动机进行检修和换油。油品选用选用润滑油时，应根据使用温度考虑润滑油的闪点高低，一般闪点应比使用温度高 20 至 30 度，以保证使用安全和减少挥发损失。美孚车用机油系列的闪点都很高，一般都在 200 度以上。（此段话 详见润滑材料与润滑技术第 30 页）防火等级闪点是表征易燃可燃液体火灾危险性的一项重要参数，在消防工作中有着重要意义：闪点是可燃液体
11、生产、储存场所火灾危险性分类的重要依据，是甲、乙、丙类危险液体分类的依据。可燃液体生产、储存厂房和库房的耐火等级、层数、占地面积、安全疏散、防火间距、防爆设施等的确定和选择要根据闪点来确定;液体储罐、堆场的布置、防火间距，可燃和易燃气体储罐的布置、防火间距，液化石油气储罐的布置、防火间距等也要以闪点为依据。此外闪点还是选择灭火剂和确定灭火强度的依据。6区分液体根据消防工程设计及应用，根据闪点的不同将可燃液体分为了三大种类。即：甲类液体：闪点小于 28的液体。（如原油、汽油等）乙类液体：闪点大于或等于 28但小于 60的液体。（如喷气燃料、灯用煤油）丙类液体：闪点大于 60以上的液体。（重油、柴
12、油、润滑油等）闭口闪点用规定的闭口闪点测定器所测得的结果叫做闭口闪点，以表示。常用以测定煤油、柴油、变压器油等。按 GB/T 261-2008 标准方法测闭杯闪点时，将样品倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定速率加热样品。以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸汽发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。该方法重复性结果之差不得大于 0.029X（X 为两次试验平均值）；再现性结果之差不得大于0.071X。1 实验目的：通过大量的实验测试，研究混合液体闪点的变化规律。2 实验原理：按照所用闪点
13、测定器的型式，闪点可分为闭口闪点和开口闪点两种。每种油品是测闭口闪点还是测开口闪点要按产品质量指标规定进行。一般地，蒸发性较大的石油产品多测闭口闪点，因为测定开口闪点时，油品受热后所形成的蒸气不断向周围空气扩散，使测得的闪点偏高。对多数润滑油及重质油，由于蒸发性小，则多测开口闪点。闭口闪点的测定原理是把试样装入油杯中到环状标记处，把试样在连续搅拌下用很慢的、恒定的速度加热，在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯中，试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闭口闪点。开口闪点测定原理是把试样装入试验杯中到规定的刻线。首先升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。在
14、规定的温度间隔，以一个小的试验火焰横着通过试杯，用试验火焰使液体表面上的蒸气发生点火的最低温度作为开口闪点的测定结果。7三、实验方案1、本实验的具体内容内容：在“条件”界面，选择试验所依据的标准方法，并设定好打印机工作状态及检测类 型- 闪点或燃点。在设定界面，点击预计闪点后的“确认”，设置好预计闪点值；点击“大气压”后的“确认”，按当地的大气压设定好气压值。将试样注入油杯中，加到与刻度线平齐。注意：首先把油杯平放在实验台上，然后将药品倒入小烧杯中，再用小烧杯往油杯里加，加到快与刻度线平齐时，改用滴管滴。注试样时不应溅出，而且液面以上的油杯壁不应沾有试样。小于 210 的样品在上刻度线，大于
15、210 的样品在下刻度线。然后将样品杯放在加热器上。在“试验”界面，点击“开始”，升降杆自动降落到样品杯中开始加热。测试闪点时，当出现闪点时，升降杆自动抬起，显示被测试样的闭口闪点值，并打印、保存测试结果；测试燃点时，出现闪点后，仪器自动保存并记录闪点值，继续测试，当试样出现燃烧情况后，保存并显示燃点值，并将闪点、燃点测定结果一并打印出来。取出测试杯，将杯内的试样倒入废油回收烧杯中，待测试杯及其加热器冷却后，可进行下一次的试验。实验仪器：仪器： BS-3 型闭口闪点自动测定仪，量筒，烧杯，移液管实验药品： 无水甲醇，无水乙醇，车辆润滑剂，柴油机油， 煤油，长城润滑油预期目标：（1）分别求出各种
16、式样以及不同比例的混合试样的闭口杯闪点，每种试样各测两次，要求两次闪点误差不超过 2。（2）根据测得的各种式样以及不同比例的混合试样的闭口杯闪点，画出各种式样以及不同比例的混合试样的闭口杯闪点的规律图。82、实验方法与路线（采取的方法、步骤、技术路线）1.采用的方法：先分别测出不同纯有机试剂的闭口杯闪点，然后再分别测出采用不同纯有机试剂的不同浓度梯度的闪点变化值，并绘出不同比例的混合试样的闭口杯闪点的规律图，找出有机试剂混合后与混合前的纯有机试剂闭口杯闪点的变化规律。2.步骤：（1）选在试验标准方法：在“条件”界面，选择试验所依据的标准方法，并设定好打印机工作状态及检测类 型-闪点或燃点。（2
17、）设定预期闪点、大气压值：在设定界面，点击预计闪点后的“确认”，设置好预计闪点值；点击“大气压”后的“确认”，按当地的大气压设定好气压值。（3）将试样注入油杯中，加到与刻度线平齐。注意：首先把油杯平放在实验台上，然后将药品倒入小烧杯中，再用小烧杯往油杯里加，加到快与刻度线平齐时，改用滴管滴。注试样时不应溅出，而且液面以上的油杯壁不应沾有试样。小于 210 的样品在上刻度线，大于 210 的样品在下刻度线。然后将样品杯放在加热器上。（4）在“试验”界面，点击“开始”，升降杆自动降落到样品杯中开始加热。测试闪点时，当出现闪点时，升降杆自动抬起，显示被测试样的闭口闪点值，并打印、保存测试结果；测试燃
18、点时，出现闪点后，仪器自动保存并记录闪点值，继续测试，当试样出现燃烧情况后，保存并显示燃点值，并将闪点、燃点测定结果一并打印出来。（5）取出测试杯，将杯内的试样倒入废油回收烧杯中，待测试杯及其加热器冷却后，可进行下一次的试验。（6）每种试样各测两次，要求两次闪点误差不超过 2。技术路线：通过 BS-3 型闭口闪点自动测定仪求得各组数据，用 Excel 画出折线图，然后再分析折线图以便于获得有机试剂混合后与混合前的纯有机试剂闭口杯闪点的变化规律。9四、可行性论证本次实验将计划进行多种纯有机试剂进行梯度混合，分别测试不同浓度梯度的双组份物系的闭口杯闪点。无水乙醇的闭口杯闪点为 12；纯净水没有闭口
19、杯闪点；且由于吉林地区 6 月份当地气温为 25-30，比无水乙醇的闪点高出很多，故本次实验的数据真实性可能有一定的误差，误差范围尚不能确定。五、预期结果及分析闪点纯物质第一次 第二次 平均值无水乙醇 12 摄氏度 12 摄氏度 12 摄氏度纯净水 闪点 物质（混合物质及比例） 第一次 第二次 平均值70%无水乙醇 15 摄氏度 15 摄氏度 15 摄氏度50%无水乙醇 25 摄氏度 25 摄氏度 25 摄氏度30%无水乙醇 35 摄氏度 35 摄氏度 35 摄氏度由于纯物质无水乙醇的闭口杯闪点极低（已经在室温以下），因此无法测得测得无水乙醇的闭口杯闪点由于水的加入，使得无水乙醇水溶液的闭口杯闪点随着无水乙醇组分的降低而降低，并且闪点温度与不同组分近似拟合于一条曲线，用 EXCEL 表格绘出拟合曲线。
