1、专题十三 实验化学,第四编 化学实验,内容索引,考点一 物质的分离、提纯,考点二 物质的定量分析,三年选考 五次真题,考点三 实验方案的设计与评价,物质的分离、提纯,考点一,1.物质分离、提纯的热点仪器及装置 (1)热点仪器,三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。 a.通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个侧孔滴加反应物料。 b.物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。 分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口
2、塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。,冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。 布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。 吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。,(2)热点组合装置 蒸馏装置,过滤装置,减压过滤装置 为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。,减压过滤装置如右图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。 布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。,注意 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相
3、对，以便于吸滤。,热过滤装置,蒸发结晶装置 分液装置,纸层析实验示意图 搅拌滴加回流反应装置,2.物质分离、提纯的思维方向 (1)固体混合物的分离、提纯 溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。 溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。 升华法(如分离I2、NaCl的混合物)。 加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。,(2)气体的分离、提纯 混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。 加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。 吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。 (3)液体的分离、提纯 萃取法；分液法；沉淀法；生成气
4、体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去)；氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去)；转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。,3.纸层析法的原理及实验操作 (1)基本原理 纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。 样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的
5、速度慢。,(2)应用举例用纸层析法分离铁离子和铜离子 纸层析法分离Fe3、Cu2的原理 Fe3、Cu2在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。 Fe3、Cu2的显色反应,操作步骤： a.装置制作裁纸 b.点样点层析试样 c.配制展开剂 d.层析操作 e.显色反应,1.碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠(纯度约98%)中含有Ca2、Mg2、Fe3、Cl和 等杂质，提纯工艺路线如下：,已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如图所示：,回答下列问题： (1)滤渣的主要成分为_。,答案,解析,解析 因工业碳酸钠中含有Mg2、Fe3、C
6、a2，所以“除杂”过程中加入过量的NaOH溶液，可生成Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3沉淀。,Mg(OH)2、Fe(OH)3、,CaCO3,(2)“趁热过滤”的原因是_。,解析 观察坐标图，温度降低至310 K左右时发生突变，Na2CO310H2O的溶解度迅速降低，若不趁热过滤将析出Na2CO310H2O晶体。,使析出的晶体为Na2CO3H2O，防止因温度过,低而析出Na2CO310H2O晶体，令后续的加热脱水耗时长,答案,解析,(3)若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是_(写出1种)。,解析 思路方向：减少过滤的时间；保持过滤时的温度。,用已预热的布氏漏斗,趁热抽滤,答案,解
7、析,2.甲基橙和酚酞在水中和有机溶剂中的溶解度不同，当溶剂沿滤纸流经混合物点样时，甲基橙和酚酞会以不同的速率在滤纸上移动，从而达到分离的目的。某校化学兴趣小组拟通过该原理将甲基橙和酚酞从混合溶液A中分离开来：,步骤 把0.1 g甲基橙和0.1 g酚酞溶解在10 mL 60%的乙醇溶液里，配制混合溶液A；另将10 mL乙醇和4 mL浓氨水充分混合，配成混合溶液B。 步骤 在一张圆形滤纸中心扎一小孔，将细纸芯插入滤纸中央(如图所示)。在距滤纸中心约1 cm的圆周上，选择三个点，分别用毛细管将A溶液在该三点处点样。,步骤 将滤纸覆盖在盛有B溶液的培养皿上，使滤纸芯与溶液接触，放置一段时间，点样逐渐向
8、外扩散，形成黄环。 步骤 待黄环半径扩散到滤纸半径的1/2时，取下滤纸，等滤纸稍干后，喷上饱和Na2CO3溶液，通过现象判断分离的效果。 试回答下列问题： (1)本实验采用的分离方法叫 法。 解析 由题给信息可知该实验采用的分离方法是纸层析法。,解析,答案,纸层析(或色层或色谱),(2)步骤中若在滤纸上事先做点样位置标记，宜选用 (填“钢”或“铅”)笔。 解析 钢笔中的墨水会对该实验造成干扰，因此作点样位置标记时，应选用铅笔。 (3)步骤中喷洒Na2CO3溶液后，能观察到的现象是_ ，这说明实验中 (填“甲基橙”或“酚酞”)在滤纸上移动速率更快。 解析 Na2CO3溶液显碱性，酚酞试液遇碱液变
9、红，甲基橙遇碱液变黄色。,解析,答案,铅,内部为黄环，外部,为红环,酚酞,(4)他们可以通过 来判断分离的效果。 解析 通过色斑间的距离大小，可判断出分离的效果。,解析,答案,色斑间的距离大小,3.柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。液体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K、Mg2、Br、 、Cl等)，来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：,请根据以上流程，回答相关问题： (1)操作的名称是 ； 操作名称是 。,解析,答案,萃取,分液,解析 用盐湖苦卤的浓缩液(富含K、Mg2、Br、
10、 、Cl等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，应首先用氯气置换出单质溴：2BrCl2=Br22Cl。然后进行萃取(操作)和分液(操作)操作，得到橙红色的溴的四氯化碳溶液，再通过操作(蒸馏)得到深红棕色液体溴。无色溶液经过蒸发结晶、过滤后得到的固体A为MgSO4，高温滤液经冷却结晶、减压过滤得到的固体B为KCl。减压过滤(俗称抽滤)常用的两种仪器是吸滤瓶、布氏漏斗。减压过滤的优点是加快过滤速度，使得到的晶体更干燥。,答案,(2)参照如图溶解度曲线，固体A是 (写化学式)；固体B是_ (写化学式)；欲得到较纯的固体B需用少量的 (填“热水”或“冷水”)洗涤固体。,MgSO4,KCl,冷水,
11、(3)操作是实验室常用的过滤方法减压过滤(俗称抽滤或吸滤)。请写出下图中减压过滤常用的两种仪器名称： ； ；请写出这种过滤方法的优点：_。,答案,吸滤瓶,布氏漏斗,加快过滤速度，使得,到的晶体更干燥,物质的定量分析,考点二,1.物质定量分析常用仪器 (1)滴定管 滴定管为一细长的管状容器，具有刻度指示量度。零刻度在上方，下方的刻度大。滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管。 酸式滴定管的下部带有磨口活动玻璃阀(即玻璃活塞)，酸式滴定管宜用于盛装酸性溶液，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能与玻璃活塞作用生成硅酸盐，会使活塞黏结。碱式滴定管的下部用一小段橡胶管将管身与滴头连接，橡胶管内有一个玻璃小球，碱式
12、滴定管宜用于盛装碱性溶液，不能盛放酸性溶液，也不能盛放氯水、溴水、KMnO4溶液等强氧化性物质，因为它们会氧化腐蚀橡胶管。,特别提醒 使用滴定管时要注意：要根据所量取的液体性质选择合适的滴定管，如溶液呈酸性或有强氧化性时，选用酸式滴定管；溶液呈碱性时，选用碱式滴定管。要根据所需溶液的体积选择合适规格的滴定管，常用滴定管的规格有25 mL和50 mL。滴定管属精量仪器，精确度为0.01 mL。使用前要检查是否漏水并洗净，在装溶液前要用待装溶液润洗23次，避免因滴定管内壁附有少量蒸馏水而导致溶液浓度减小。装好溶液，在读数前赶走滴定管尖嘴内的气泡，并调整液面到“0”刻度或“0”刻度以下。读数时要使视
13、线与液面保持水平，读取与凹液面相切的数据。,(2)移液管 常用的移液管有两种。一种是无分度移液管，常见的是大肚移液管，它只有一个环形标线；另一种是分度移液管，也是精量仪器，其精确度为0.01 mL。 (3)电子天平 电子天平是定量分析实验中常用的精密仪器，具有称量方便、迅速、准确度高等优点。称量时要先通电预热一定时间，调整水平，待零点显示稳定后，用电子天平配套的标准砝码进行校准。称量完毕后，关闭天平，拔下电源插头。,2.定量测定数据常用方法 (1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法
14、测定样品纯度。,量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。,(3)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重法 在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。,1.某学习小组用DIS
15、系统(DIS系统即数字化信息系统，它由传感器、数据采集器和计算机组成)测定食用白醋中醋酸的物质的量浓度，以溶液的导电能力来判断滴定终点。实验步骤如下：,(1)用 (填仪器名称，下同)量取10.00 mL食用白醋，在 中用水稀释后转移到100 mL的 中定容，然后将稀释后的溶液倒入试剂瓶中。,解析 量取10.00 mL食用白醋用酸式滴定管(或移液管)，倒入烧杯中稀释，再转移到100 mL容量瓶中，然后定容。只要用滴定管，都要用待盛的溶液润洗，目的是避免误差。CH3COOHNH3H2O=CH3COOH2O。由反应原理和坐标图可知：导电性最强时即醋酸与氨水正好完全反应生成CH3COONH4时，消耗氨
16、水的体积为20 mL，所以所配制的醋酸溶液浓度为0.100 0 molL1，则食用白醋中醋酸的物质的量浓度为1.000 molL1。,酸式滴定管(或移液管),烧杯,容量瓶,解析,答案,(2)量取20.00 mL上述溶液倒入烧杯中，连接好DIS系统，向烧杯中滴加浓度为0.100 0 molL1的氨水，计算机屏幕上显示出溶液导电能力随氨水体积变化的曲线(见图2)。,用滴定管盛氨水前，滴定管要用_ 润洗23遍，润洗的目的是 。 氨水与醋酸反应的离子方程式是_ _。 食用白醋中醋酸的物质的量浓度是 。,0.100 0 molL1的,氨水,答案,确保反应时氨水的浓度为0.100 0 molL1,CH3C
17、OOHNH3H2O=CH3COO,1.000 mol L1,2.化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究： 查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。 .摩擦剂中氢氧化铝的定性检验。 取适量牙膏样品，加水充分搅拌、过滤。 (1)往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是 。,解析 氢氧化铝与氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠，氢氧化铝是难溶电解质，不能拆开，所以离子方程式是Al(OH)3OH= 2H2O。,解析,答案,解析,答案,(2)往(1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。加入过量稀盐酸时观察
18、到的现象是 。 解析 偏铝酸钠与二氧化碳反应生成白色氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠，再加入稀盐酸，白色沉淀溶解，同时有气体产生。,有气体产生、白色沉淀溶解,.牙膏样品中碳酸钙的定量测定 利用如图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定C中生成BaCO3沉淀的质量，以确定碳酸钙的质量分数。,依据实验过程回答下列问题： (3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有 。,把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收,解析,答案,解析 空气通过氢氧化钠溶液后除去其中的二氧化碳，持续通入空气的目的是将B中生成的二氧化碳气体全部排入C中，使之完全被Ba
19、(OH)2溶液吸收，减小误差。,(4)下列各项措施中，不能提高测定准确度的是 (填字母)。 a.在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体 b.滴加盐酸不宜过快 c.在AB之间增添盛有浓硫酸的洗气装置 d.在BC之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置,解析,答案,解析 在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体，可以提高测定准确度，a项错误； 滴加盐酸不宜过快，使样品中的碳酸钙与稀盐酸充分反应，尽可能产生二氧化碳气体，可以提高测定准确度，b项错误； 在AB之间增添盛有浓硫酸的洗气装置，后面的实验中仍有溶液存在，所以该操作无意义，不能提高测定准确度，c项正确； 在BC之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗
20、气装置，则挥发的HCl与碳酸氢钠反应也会产生二氧化碳气体，使进入C中的二氧化碳增多，误差增大，d项错误。,(5)有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，就可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_ 。 解析 因为B装置中剩余的不仅是反应后的溶液，还有挥发的HCl气体和水蒸气等进入装置C中，使装置C的质量增加，测定结果偏高。,解析,答案,B中的水蒸气、HCl气体等进入装置C中(或其,他合理答案),3.用含少量铁的氧化物的氧化铜制取氯化铜晶体(CuCl2xH2O)。有如下操作：,已知：在pH为45时，Fe3几乎完全水解而沉淀，而
21、此时Cu2却几乎不水解。 (1)溶液A中的金属离子有Fe3、Fe2、Cu2。能检验溶液A中Fe2的试剂为 (填序号，下同)。 KMnO4(H) (NH4)2S NaOH KSCN 解析 亚铁离子具有还原性，能被酸性高锰酸钾氧化为铁离子，使高锰酸钾溶液褪色。,解析,答案,(2)氧化剂可选用 。 Cl2 KMnO4 HNO3 H2O2 解析 根据题意，加入氧化剂可把Fe2氧化为Fe3，而没有增加新杂质，所以氧化剂可用H2O2或Cl2。,解析,答案,(3)要得到较纯的产品，试剂可选用 。 NaOH FeO CuO Cu(OH)2 Cu2(OH)2CO3 解析 因需要得到较纯的产品，试剂可选用CuO或
22、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3，均会引入杂质离子。,解析,答案,(4)欲测定溶液A中Fe2的浓度，实验前，首先要配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250 mL，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、药匙、胶头滴管外，还需 ，下列滴定方式中(夹持部分略去)，最合理的是 (填字母)。,写出滴定反应的离子方程式：_ _。,250 mL容量瓶,b,解析,答案,4H2O,解析 配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液需要的仪器有：天平、玻璃棒、烧杯、药匙、胶头滴管、250 mL容量瓶，高锰酸钾具有强氧化性，必须放在酸式滴定管中。,(5)为了测定制得的氯化铜晶体(CuCl2xH2O)中x的值，某兴趣
23、小组设计了两种实验方案：(已知CuCl2的摩尔质量为135 gmol1；H2O的摩尔质量为18 gmol1)。 方案一：称取m g晶体灼烧至质量不再减轻为止，冷却、称量所得无水CuCl2的质量为n1 g。 方案二：称取m g晶体溶于水，加入足量氢氧化钠溶液，过滤、沉淀洗涤后用小火加热至质量不再减轻为止，冷却，称量所得固体的质量为n2 g。 试评价上述两种实验方案：其中正确的方案是 ，据此计算得x(用含m、n1或n2的代数式表示)。,方案二,解析,答案,解析 由于氯化铜是强酸弱碱盐，铜离子易水解且生成的氯化氢具有挥发性，加热促进晶体水解，所以方案一错误； 方案二正确，根据Cu元素守恒，则 CuC
24、l2xH2OCu(OH)2CuO 1 1,实验方案的设计与评价,考点三,一、仪器的选择方法,二、物质检验的思维流程 1.取少量固体试样溶于水配成溶液检测溶液中存在的阴、阳离子得出实验结论。 2.取少量固体试样在氧气流等中反应检测所产生的物质(如气体)得出实验结论。 3.取少量试样加酸(或碱)溶液使其汽化检测气体的成分得出实验结论。,4.注意以下几个问题： (1)有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。 (2)对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物CO2。,三、实验条件的控制及目的
25、1.调节溶液的pH (1)目的：使某种或某些离子转化为沉淀，而目标离子不转化为沉淀以达到分离的目的；抑制某微粒的水解。 (2)调节pH的方式多为加入某种能消耗H且不引入新杂质的物质，每种离子都有开始沉淀和沉淀完全的两个pH，一定要正确控制pH的范围(杂质离子沉淀完全目标离子不沉淀)。如要除去Cu2中混有的Fe3，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等来调节溶液的pH至3.7。,2.控制体系的温度 (1)控制低温的目的：防止某反应物及目标产物分解，如NaHCO3、H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(浓)等物质；防止某反应物或目标产物挥发，如盐酸、醋酸和
26、氨水等；抑制物质的水解；反应放热，低温使反应正向进行；避免副反应的发生。 (2)控制某一温度范围：低温反应速率慢，高温消耗能量；确保催化剂的催化效果，兼顾速率和转化率，追求更好的经济效益；防止副反应的发生，如乙醇的消去反应需迅速升温至170 ，防止140 时生成乙醚。,(3)采取加热的目的：加速某固体的溶解；减少气体生成物的溶解并加速其逸出；一般是加快反应速率；使平衡向需要的方向移动；趁热过滤，防止某物质降温时析出而损失或带入新的杂质。,四、沉淀及洗涤操作 1.沉淀洗涤的原因 (1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。 (2)若滤液是所需的物质，洗涤的
27、目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。 (3)防止污染环境：如果滤渣表面含有一些对环境有害的物质，如重金属或CN，为了防止污染环境，往往要对残渣进行洗涤。,2.洗涤剂的选择,3.洗涤的方法及注意事项,4.洗涤干净的操作,五、有机制备实验的典型装置 1.反应装置,2.蒸馏装置,3.高考题中出现的实验装置,特别提醒 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。,题组一 以无机物制备为载体的定性、定量考查 1.四氯化钛是无色液体，沸点为136 ，极易水解。在800 下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可制得四氯化钛
28、，同时产生一种有毒气体。装置如下图。,(1)实验步骤： 先将适量TiO2、炭粉混合均匀，制成多孔状TiO2团粒。然后进行如下操作，正确的顺序为 (填序号)。 通入CO2气体并开始加热； 观察反应已基本完成，停止加热，改通CO2气体直至冷却至室温； 将TiO2团粒放入瓷管中适当位置，并连接好整套装置； 当管式炉升温到800 后改通Cl2，同时在冷凝管中通冷凝水； 取下锥形瓶，立即用塞子塞紧。 实验中不直接使用二氧化钛和炭粉，而是先制成多孔状TiO2团粒的原因是 。,解析,答案,增大反应物接触面积,解析 实验中应该先连接装置加入药品，通入二氧化碳排除装置中的空气，再通入氯气进行反应，然后在二氧化碳
29、气体中冷却，最后塞紧塞子，防止水解。所以顺序为：。先将适量TiO2、炭粉混合均匀，制成多孔状TiO2团粒，这样可以增大反应物的接触面积，加快反应速率。,(2)装置B所装的药品为 ，作用为_；实验中两次通入CO2，其中第二次通入CO2的作用是_ _；,解析,答案,无水硫酸铜,检验装置中的水蒸气是否,除尽,将生成的,TiCl4气体完全排入冷凝管；防止冷却时，烧碱溶液或水蒸气倒吸入锥形瓶中,解析 装置B中应该加入无水硫酸铜以验证水蒸气都被除去；实验结束后，持续通入二氧化碳的目的是为了使生成物在二氧化碳气流中冷却，同时也将可能在装置中残留的TiCl4排入D中，也能防止氢氧化钠溶液或水蒸气倒吸至D中。,
30、(3)以上步骤中，观察到 (填现象)时，可确定反应已基本完成。,解析,答案,解析 以上步骤，当反应结束的时候，没有TiCl4生成，所以D中冷凝管下端就不会再有液滴滴下。,冷凝管末端没有TiCl4液滴继续滴下,(4)制备反应的主要化学方程式为 。,解析,答案,(5)该装置存在明显的缺陷，请提出改进措施：_。,解析 该装置存在明显的缺陷是生成的CO没有进行尾气处理，所以改进措施为：在装置末端c出口处，放一盏点燃的酒精灯，将CO燃烧为二氧化碳。,解析,答案,在装置末端c出口处，,放一盏点燃的酒精灯,2.二氧化钛被认为是现今世界上性能最好的一种白色颜料。同时它有较好的紫外线掩蔽作用，超细的二氧化钛粉末
31、也被加入到防晒膏中制成防晒化妆品。现在某实验小组按照下面的流程来合成纳米二氧化钛。,实验机理：TiOSO42NH3H2O=TiO(OH)2(NH4)2SO4 信息提示：钛元素化合物的性质和铝有一定的相似性。TiO2具有两性，Ti(OH)4不稳定，容易失去一分子水形成TiO(OH)2。 钛的相对原子质量：48。 浓氨水的密度：0.91 g cm3。,(1)灼烧时用到的硅酸盐容器是 。,答案,坩埚,(2)下列说法正确的是 (填字母)。 A.为了加快反应速率，可以用氢氧化钠溶液代替浓氨水 B.为了提高产率，反应容器需要用滤液洗 C.为了防止抽滤时滤纸破裂，抽滤时可以使用两层滤纸 D.为了加快干燥的速
32、率，干燥时可以用小火加热 E.灼烧后需要冷却到室温，称量一次所得数值即为TiO2的质量,解析,答案,解析 A项，根据题给信息钛元素化合物的性质和铝有一定的相似性，可知氢氧化钛能够溶于强碱，不溶于弱碱，所以不能用氢氧化钠溶液代替浓氨水，错误； B项，反应容器需要用滤液洗，减少生成物的损失，提高了产率，正确； C项，为了防止抽滤时滤纸破裂，抽滤时可以使用两层滤纸，正确； D项，干燥时可以用小火加热，可以使水分挥发完全，防止氢氧化钛的分解，加快干燥的速率，正确； E项，灼烧后需要冷却到室温，至少称量2次，所得数值误差相差不到0.1克，即为 TiO2的质量，错误。,解析,答案,(3)为了使实验过程中尽
33、可能的减少环境污染，同时要注意操作的安全性，请你指出该反应装置图中需要改进之处(指出两处即可)：_ _。,将分液漏斗,改成恒压漏斗，避免玻璃塞打开时浓氨水挥发污染环境；因为三颈烧瓶里面有磁子，所以温度计放在外面可以避免被打碎(或温度计测水浴的温度，所以应该放在外面)；干燥管里应放 P2O5 或无水氯化钙用于吸收氨气(任选2个即可),解析 从减少环境污染的角度分析，将分液漏斗改成恒压漏斗，避免玻璃塞打开时浓氨水挥发污染环境，同时干燥管里放P2O5或无水氯化钙用于吸收氨气；从操作的安全性角度分析，因为三颈烧瓶里面有磁子，所以温度计放在外面可以避免被打碎。,(4)反应后的白色粘稠混合液经过抽滤、洗涤
34、可以得到白色滤饼。如何证明白色滤饼已经洗干净了呢？_ _。解析 检验白色滤饼固体中是否附着有硫酸根离子(用稀盐酸和氯化钡溶液)，如果检验不出硫酸根离子，证明白色滤饼已经洗干净。,取最后一次洗涤液，滴加 BaCl2溶液，,若出现白色浑浊，说明沉淀还没有洗干净；若没有白色浑浊，说明沉淀已经洗干净了,解析,答案,(5)焙烧后有时会有少量的TiO2残留在容器中无法去除，我们可以用NaOH溶液将残留的TiO2洗干净。请你用化学方程式表示该洗涤原理： 。,答案,TiO22NaOH=Na2TiO3H2O,(6)最后称得纳米 TiO2的质量是a g，请你计算用该方法制备 TiO2的产率。,解析,答案,题组二
35、以有机物制备为载体的定性、定量考查 3.(2018嘉兴市第一中学高三上学期期末考试)苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。反应原理如下：2C6H5CHONaOHC6H5CH2OHC6H5COONa；C6H5COONaHClC6H5COOHNaCl,有关物质物理性质如下表：,实验流程如下：,(1)第步需连续加热1小时(如图1)，其中加热和固定装置未画出。仪器A的名称为 ，若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因_。,解析 仪器B为球形冷凝管，仪器C为直形冷凝管，B的接触面积大
36、，冷却回流苯甲醛的效果好，所以若将仪器B改为仪器C，效果不如B。,三颈烧瓶,B的,接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好,解析,答案,(2)操作中有关分液漏斗的使用不正确的是 (填字母)。 A.分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水 B.分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡 C.充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液 D.分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下,解析,答案,解析 分液漏斗中有玻璃活塞，在使用之前必须检验是否漏水，故A正确； 分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡，故B正确； 在旋开旋塞之前，应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或
37、小孔对准漏斗上口颈部的小孔，使之与大气相通，故C错误； 分液时待下层液体放完后立即关闭旋塞，换掉烧杯，从分液漏斗上口将上层液体倒出，故D错误。,(3)操作用沸水浴加热蒸馏，再进行操作(如图2)，收集 的馏分。图2中有一处明显错误，正确的应改为_。,解析 操作的目的是得到苯甲醇馏分，所以收集205 的馏分；蒸馏时，温度计测量的是苯甲醇蒸气的温度，所以温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。,205,温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的,支管口处,解析,答案,(4)抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用 冲洗杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤时应
38、。,解析 将烧杯中的苯甲酸晶体转入布氏漏斗时， 杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是减少晶体的损失，所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失、也不会带入杂质的，选择用滤液来冲洗是最好的。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，应关小水龙头。,解析,答案,滤液,关小水龙头,(5)用电子天平准确称取0.244 0 g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100 mL蒸馏水溶解(必要时可以加热)，再用0.100 0 molL1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20 mL，则苯甲酸样品的纯度为 。 解析 根据化学反应C6H5COOHNaOH=C6H5COONa
39、H2O，反应消耗0.100 0 molL1 NaOH溶液19.20 mL，物质的量为0.100 0 molL1 0.019 2 L0.001 92 mol，苯甲酸的纯度为(0.001 92 mol122 gmol1) 0.244 0 g100%96.00%。,解析,答案,96.00%,4.工业上用苯和1,2-二氯乙烷制联苄的反应原理如下：,实验室制取联苄的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)：,实验步骤： 在三颈烧瓶中加入120.0 mL苯和适量无水AlCl3，由滴液漏斗滴加10.0 mL 1,2-二氯乙烷，控制反应温度在6065 ，反应约60 min。 将反应后的混合物依次用2% Na2CO3
40、溶液和水洗涤，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置、过滤，蒸馏收集一定温度下的馏分，得联苄18.2 g。,相关物理常数和物理性质如下表：,(1)和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的优点是_；球形冷凝管进水口是 (填“a”或“b”) 解析 滴液漏斗内压强与三颈烧瓶中压强保持一致，使用滴液漏斗的优点是平衡压强，使液体顺利滴下；冷凝管中的冷凝水应低进高出，所以进水口是a。,解析,答案,平衡压强，使液体,顺利滴下,a,(2)仪器X的名称是 ；装置中虚线部分的作用是_。,解析 根据装置图，仪器X的名称是干燥管；反应生成的氯化氢易溶于水，虚线部分倒置的漏斗可以吸收挥发出的HCl、防倒吸。,解析,答案
41、,干燥管,吸收挥发出的HCl、,防倒吸,解析,答案,(3)洗涤操作中，用2% Na2CO3溶液洗涤的目的是 ；水洗的目的是 。 解析 Na2CO3溶液与盐酸反应，用2% Na2CO3溶液洗涤的目的是洗去残留的盐酸；碳酸钠可溶于水，水洗的目的是洗掉Na2CO3。 (4)在进行蒸馏操作时，应收集 的馏分。 解析 联苄的沸点是284 ，所以在进行蒸馏操作时，应收集284 的馏分。,洗去残留的盐酸,洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性无机物),284,解析,答案,(5)该实验中，联苄的产率约为 %(小数点后保留两位)。 解析 120.0 mL苯的物质的量为120.00.8878 mol1.35 mol，10
42、.0 mL 1,2-二氯乙烷的物质的量为10.01.2799 mol0.128 3 mol，根据苯、1,2-二氯乙烷为原料制备联芐的方程式可知，苯过量，根据1,2-二氯乙烷的物质的量计算，产品的理论产量为0.128 3 mol182 gmol1 23.351 g，产率18.2 g23.351 g100%77.94%。,77.94,三年选考 五次真题,1.(2018浙江4月选考，31)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O42H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。,已知：FeC2O42H2O难溶于水，150 开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高
43、而增大。,解析,请回答： (1)下列操作或描述正确的是 (填字母)。 A.步骤，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2水解 B.步骤，采用热水洗涤可提高除杂效果 C.步骤，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4 和H2C2O4 D.步骤，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100 ,答案,解析 A项，酸化溶解时溶液已经呈酸性，故而草酸过量的主要目的不是抑制Fe2的水解，应该是保证Fe2反应完全，同时防止Fe2被氧化； B项，热水洗涤有利于H2C2O4和(NH4)2SO4杂质的除去； C项，酸化和加入过量的H2C2O4后，发生反应(NH4)2Fe(SO4)2H2C2O42H2O=FeC2O42H
44、2O(NH4)2SO4H2SO4，所以溶质应还含有H2SO4； D项，FeC2O42H2O在150 时才失去结晶水，故而选择略高于100 的温度干燥不影响产物的成分。,(2)如图装置，经过一系列操作完成步骤中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：,开抽气泵abd c关抽气泵。 a.转移固液混合物；b.关活塞A；c.开活塞A； d.确认抽干；e.加洗涤剂洗涤。,cebd,解析,答案,解析 抽滤完成后，需要洗涤晶体，故应该先打开活塞A使抽滤瓶内压强上升，添加洗涤剂洗涤，关闭活塞A，再次确认抽干，打开活塞A防止发生倒吸，最后关闭抽气泵，故正确顺序为开抽气泵abdcebdc关抽气泵。,
