1、课堂互动三点剖析重点知识：1.蒸馏的原理：利用液态混合物各组分沸点的不同，加热使其中某一组分（沸点较低者）变成蒸气，经冷凝后再变成液体，从而跟其他液体分离。 （如下图）蒸馏操作要求：垫石棉网加热蒸馏烧瓶，瓶内放几块碎瓷片，防止暴沸。温度计的水银球部位与支管口下限齐平。温度计所示的温度是即将进入蒸馏烧瓶支管的某蒸气温度。液体量在容积的 1/32/3 之间为宜。冷却水由下管流入从上管流出（与蒸气流向相反）2.萃取和分液的比较方法 适用范围 主要仪器 举例 注意事项分液 两种互不相溶的液体的分离 带铁圈的铁架台、分液漏斗、烧杯除溴乙烷中乙醇（先加水） ；水、苯的分离；除乙酸乙酯中的乙酸（加饱和Na2
2、CO3 溶液洗涤）上层液体从上口倒出，下层液体从下口放出；要及时关闭活塞，防止上层液体从下口流出萃取利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来的过程为了便于萃取后分液，一般在分液漏斗中进行。亦可在烧杯、试管中进行，然后再转移到分液漏斗中用有机溶剂从溴的水溶液中萃取溴对萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶、不反应；溶质在其中的溶解度较大；溶质不与萃取剂反应；两溶剂密度相差较大；酒精一般不能作萃取剂【例 1】 现有三组混合液：乙酸乙酯和乙酸钠溶液 乙醇和丁醇 溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是（ ）A.分液、萃取、蒸馏 B.萃取
3、、蒸馏、分液C.分液、蒸馏、萃取 D.蒸馏、萃取、分液解析：第一组的两种物质为互不相溶的两种液体，可用“分液”法分离，第二组利用液体混合物沸点不同，用“蒸馏”法使之分别汽化分离，第三组利用混合液中各组成成分在某溶液中溶解度的差别，用“萃取”法进行分离。这样就不难得出正确答案为 C 项。答案：C难点知识：分液漏斗的使用1.分液漏斗在使用前应洗涤并检查是否漏水。2.把盛有待分液体的分液漏斗放在铁架台的铁圈上，使漏斗颈末端紧贴在铁架台上的烧杯的内壁上，静置片刻。3.把分液漏斗上的玻璃塞取下或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外相通，以保证漏斗里的液体能够流出。4.待分液漏斗内液体分层后，
4、左手旋动活塞，使塞孔与漏斗颈小口重合，下层液体从下端流出，适时关塞，上层液体从上口倒出，以免其被残留在漏斗颈上的液体玷污。【例 2】 某食盐样品中混有 NaBr 杂质，为了测定该食盐样品的纯度，可设计实验过程如下图：阅读上述实验过程，完成下列填空：(1)请你从下图中选出四个装置（可重复使用）来完成向溶液 A 中通入过量 Cl2 的实验，将所选装置的选项字母填入字框，并在括号中写出装置内所放的化学药品；（ ） （饱和食盐水） （溶液 A） （ ）（2）为了证明溶液 D 中几乎不存在 Br-，可选用的试剂为_（多选不给分） （填选项字母）：A.碘水 B.淀粉碘化钾溶液 C.新制氯水 D.食盐水（3
5、）依据上图所示，在萃取操作中可选取的有机溶剂为_（多选不给分）：A.四氯化碳 B.苯 C.乙醇 D.裂化汽油（4）在萃取、分液的过程中，把分液漏斗玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，其目的是_；如右图所示，待分液漏斗内的混合液分层后，应采取的操作是_；（5）加热蒸发溶液 D 时，除需带有铁圈的铁架台、坩埚钳和火柴外，还必须用到的仪器有_、_、_。解析：该题主要考查分液漏斗的使用及操作方法。答案：（1） （MnO 2 和浓 HCl） （饱和食盐水） （溶液 A） （NaOH 溶液） （名称、化学式均可） （2）C （3）B（4）使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出 打开活塞，使下层液体慢
6、慢流出；注意不要使上层液体流出，上层液体从分液漏斗上口倒出 （5）蒸发皿 酒精灯 玻璃棒各个击破类题演练 1有 A、B 两种有机液体的混合物，如果 A、B 互溶，且相互不发生化学反应，在常压下，A 的沸点为 35 ，B 的沸点为 200 。回答以下问题：（1）用蒸馏方法分离和提纯该混合物，必不可少的玻璃仪器和用品是_。（2）如果加热升温后，第 3 至 10 分钟收集第一种馏分，第 15 至 25 分钟收集第二种馏分。请在下图格纸中画出蒸馏法分离提纯该混合液的温度与时间关系示意图。解析：（1）本题主要考查蒸馏所需的玻璃仪器。铁架台、石棉网、单孔塞不属玻璃仪器，故不在答案之列。此外，用品为沸石（或
7、碎瓷片） ，这是蒸馏和分馏时为防止液体暴沸，所必须加入的用品。 （2）蒸馏时，沸点低的组先分馏出，沸点高的组分后馏出。作图时要注意：坐标要正确，且用横坐标表示时间变化，用纵坐标表温度变化；升温曲线要表示出第 310 分钟在约 35 处和第 1525 分钟在约 200 处是两段水平线（或近似水平线） ，曲线要连续，其他部分只要不出现水平段。如何升温不要求；画出蒸馏分离该组分的温度与时间关系示意图。答案：（1）酒精灯、蒸馏烧瓶（或答圆底烧瓶；平底烧瓶） 、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶、沸石（或破瓷片）(2)下图类题演练 2现有以下三组混合物：（1）碘与 NaCl 固体；（2）石英与 NH4Cl
8、固体；（3）乙酸乙酯和醋酸钠溶液。上述各组物质的分离方法依次是（ ）A.加入溶解过滤、加热、分液 B.加热、加水溶解过滤、分液C.分液、加热、加水溶解过滤 D.加热、分液、加水溶解过滤解析：（1）中利用碘受热升华，采用加热方法即可分离；（2）中利用 SiO2 不溶于水，而NH4Cl 溶于水，加水溶解过滤即可分离；（3）中利用互不相溶分液即可，故选 B。答案：B变式探究 1某工厂废液经测定得知主要含有乙醇，其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。现欲从废液中回收乙醇和乙酸，根据下面各物质的沸点，补充下列实验步骤，模拟实现这一过程，并回答有关问题：物质 丙酮 乙酸乙酯 乙醇 乙酸沸点/ 56.2 77.0
9、6 78 117.9可供选择的实验用品：1 molL-1 烧碱溶液，18.4 molL-1 硫酸，蒸馏水和冰，400 mL 烧杯，250 mL 蒸馏烧瓶，温度计，冷凝器，接收器，玻璃棒以及中学化学实验常用仪器。（1）补充下列实验步骤：组装蒸馏装置，检查气密性。取 100 mL 废液注入 250 mL 蒸馏烧瓶中，滴入 1 molL-1 烧碱溶液，使溶液的 pH=10。_。_。_。_（可不填满，也可补充） 。（2）在步骤中滴入 1 molL-1 烧碱溶液，使溶液的 pH=10 的目的是_。（3）用 18.4 molL-1 硫酸的目的是（用化学方程式表示）_。（4）最后蒸馏烧瓶中残留液溶质的主要成
10、分是_。解析：根据题目中所给出的实验数据可知，丙酮杂质可利用其沸点较低对其加热蒸馏而除去。而乙酸乙酯和乙醇的沸点接近，故不能用分馏的方法分离，应先加入 NaOH 溶液加热使其水解而除去，此时醋酸已转化为醋酸钠。然后加热蒸馏，收集 78 时馏出物可得到乙醇。为使醋酸钠转化为醋酸，需要加入足量的浓硫酸，再进行蒸馏，收集 117.9 时馏出物为乙酸。最后残留液的溶质的主要成分为 Na2SO4 或 NaHSO4。答案：（1）加入碎瓷片，加热蒸馏收集 78 时馏出物 向冷却后的蒸馏烧瓶中加浓硫酸 加热蒸馏，收集 117.9 时馏出物（2）中和乙酸，促进酯的水解（3）CH 3COONa+H2SO4 CH3
11、COOH+NaHSO4（或 Na2SO4）（4）NaHSO 4（或 Na2SO4）类题演练 3下列实验操作中，错误的是（ ）A.蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热B.蒸馏操作时，应使温度计水银球应与蒸馏烧瓶支管口的下限相平齐C.分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出D.萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂必须与水不能混溶解析：蒸发操作时，应使混合物中的水分接近蒸干时，停止加热，然后利用余热将水分蒸干。答案：A类题演练 4 某校化学课外小组用海带为原料制取少量碘水，现用 CCl4 从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液，其实验操作可分解为如下几步：A.
12、把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；B.把 50 mL 碘水和 15 mL CCl4 加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；C.检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；D.倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；E.旋开活塞，用烧杯接收溶液；F.从分液漏斗上口倒出上层水溶液；G.将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；H.静置、分层。就此实验，完成下列填空：（1）正确操作步骤的顺序是：（用编号字母填写_ _ _ A G E F （2）选用 CCl4 从碘水中萃取碘的原因是：_。解析：本题是考查萃取实验原理的，只要掌握了萃取实验的操作步骤及原理，结合
13、题中所给每步操作，就不难把操作步骤的顺序排出来。答案：（1）C B D H（2）I 2 易溶于 CCl4 而难溶于水。 CCl 4 与 H2O 不互溶且密度相差很大，利于分层，颜色差别明显变式探究 2现有乙酸、苯、苯酚、苯甲酸 4 种有机物组成的混合物，可按下面的图示程序进行分离。请在圆括号（ ）内填上适当的试剂名称，在方括号 内填上分离操作的名称，在方框 内填上适当物质的化学式。解析：解答这类题目的关键是认真分析流程图示信息，仔细研究有机物的性质，然后予以解答。（1）4 种有机物除苯之外均具有酸性，可与 NaOH 溶液反应生成可溶于水的物质，然后可采用分液法与苯分离。（2）经上步分离后所得溶
14、液中，含有苯酚钠、乙酸钠、苯甲酸钠 3 种钠盐，其中苯酚的酸性比碳酸的弱，故可采用通入 CO2 气体的方法，使苯酚钠转化成溶解度较小的苯酚（在有水存在时呈油状液体，密度比水大） ，再经分液与溶液分离。（3）经上述操作所得溶液中含有乙酸钠和苯甲酸钠，向其中加入足量稀硫酸，此时乙酸及苯甲酸均被转化出来，由于乙酸可与水混溶，而苯甲酸难溶于水，故可用过滤法将之分离。答案：NaOH 溶液 分液 苯酚钠、乙酸钠、苯甲酸钠 CO 2 分液 乙酸钠、苯甲酸钠 稀硫酸 过滤变式探究 3在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层” ，试设计一种简便的判断方法。解析：本题是萃取的操作，静置分层后，若要检验哪一层液体是“水层” ，可用分液漏斗放出液体，然后进行溶解性实验，从而确定哪一层是“水层” 。答案：取一支小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，往其中加入少量水。如果加水后，试管中的液体不分层，说明分液漏斗中下层是水层；反之，上层是水层。
