1、第 2 课时课前预习问题导入蒸馏、萃取、分液操作应注意什么?其操作步骤是什么?并以实例说明。问题导入方法 适用范围 实验操作及注意事项 实例萃取溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同(萃取后常需分液)碘水中提取碘分液两种密度不同且互不相溶的液体的分离,分液不一定要萃取(萃取与分液结合)(1)操作时在分液漏斗中进行。溶液中加入萃取剂(液体总量以占分液漏斗容积的 1/2 为宜,宜少不宜多, )用右手压住分液漏斗上口玻璃塞,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,适时旋开活塞放出蒸气或发生的气体(因萃取剂多为有机溶剂,蒸气压较大,如不放气,有时会冲掉塞子) ,使内外气压平衡(2)振荡数次后,置分液漏
2、斗于铁架台上,静置片刻(溶液分层、完成萃取)(3)把分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔,使漏斗内外空气相通,以保证漏斗里的液体能够流出(4)溶液分层后,打开活塞,待下层液体(密度大的)慢慢流出后,关闭活塞,使上层液体(密度小的)留在漏斗中。上层液体从分液漏斗上口倒出(完成分液)水和CCl4的分离蒸馏液体混合物中各组分的沸点不同按下图安装好装置,将混合物放入烧瓶中,加热(1)烧瓶中液体量不得超过容积的 2/3(2)温度计的水银球应于蒸馏烧瓶支管口下限相平齐(3)为防止暴沸,应在烧瓶中加入几块沸石或碎瓷片(4)冷凝管中冷却水从下口进入,上口流出。先通冷凝水,再开始加热
3、(5)按各组分沸点控制蒸馏温度(6)停止加热后,应继续通入冷凝水,以冷凝冷凝管中的蒸气石油的蒸馏,苯与乙酸的分离基础知识一、海水的蒸馏1.实验原理蒸馏是利用混合液体各组分的_不同而将其分离的操作。答案:沸点2.实验操作中的注意事项(1)将海水加入到_中,并加入几粒_,目的是_。(2)连接好实验装置,注意温度计水银球的位置,温度计水银球应处于蒸馏烧瓶_处。(3)实验用到_作为冷凝装置,常见冷凝管如右图所示,要注意冷却水应从_进入_,_流出。(4)实验开始时,应先通_,再_;实验结束时,应先停止_,继续通入_,一会再关闭。答案:(1)蒸馏烧瓶 沸石 防止加热时液体暴沸 (2)支管口 (3)冷凝管
4、下口 上口 (4)冷凝水 加热 加热 冷凝水3.产物中 Na+、Cl -、K +、 的检验24SO离子 检验方法 实验现象Na+ 将铂丝或光亮无锈铁丝取试液,在无色灯焰上灼热(焰色反应)观察火焰颜色是否呈黄色Cl- 取试液少许,加入 AgNO3 和稀HNO3 振荡观察溶液中是否出现白色沉淀K+ 操作同 Na+(焰色反应) 透过蓝色钴玻璃观察焰色是否呈紫色24SO取试液少许,加入 BaCl2,振荡后再加入稀盐酸,振荡观察溶液是否出现沉淀,且加入稀盐酸后,沉淀是否溶解二、从海带中提取碘1.实验原理海带 _ 溶解 加入 H2O2(将 I-氧化) I2 CCl4 分液。答案:灼烧2.实验操作中的注意事
5、项(1)灼烧应当_,待看到海带完全变成灰烬之后再停止_;否则,滤液颜色很深,对后面的实验会有影响。如果用活性炭脱色后仍然有颜色,但颜色不是很深可以进行下面的实验。淀粉显色实验现象很明显,用_萃取也可以明显看到有机层为红色。缺点是氧化的过程中无法观测颜色变化,较难控制氧化剂的用量。灼烧时,应在坩埚中进行,除此之外,还用到的实验仪器有_、_、_、_。(2)溶解过程中,为使_充分转移到水中,应充分_,并_23 min,然后_。(3)氧化时要注意控制_的用量,加入_约 1mL 即可。(4)检验中 I- I2 时,应取_滤液,后滴加几滴_溶液,观察 是否变_色。(5)将氧化后的溶液转入_中,再加入 2 mL_萃取。下层为富含_溶液,收集后置于指定的容器中;上层为_,可以弃去。回收溶有碘的 CCl4。答案:.(1)充分 加热 四氯化碳 泥三角 坩埚钳 三脚架 酒精灯 (2)I - 搅拌 煮沸 过滤 (3)氧化剂 H2O2 (4)少量 淀粉 蓝 (5)分液漏斗 四氯化碳 碘单质的四氯化碳 水