1、西安工程大学益达创意大赛参赛作品 11竹原纤维的细化方法及其性能研究姓名： 王洋涛 蒋英 白慧如学院：纺织与材料学院班级：纺工 10（8）班西安工程大学益达创意大赛参赛作品 22竹原纤维的细化方法及其性能研究摘 要我国竹类资源丰富，竹子的生长对环境的要求比较低并且生长过程中不被污染，由竹材中直接提取的竹原纤维，具有良好的生态性、吸湿透气性、抗菌抑菌性等，越来越多的专家对其进行了深入的研究。目前，竹原纤维的制取与细化工艺虽然已有了长足的进展，但与其他天然纤维相比，其可纺性有待于进一步地提高。用于制取竹原纤维的竹材种类繁多，本文选取慈竹、绵竹与硬头黄竹三种竹材为研究对象，主要探讨了竹材沿着径向的不
2、同部位主要化学成分的含量差异，研究结果表明，慈竹与硬头黄竹外层的纤维素含量最高，而绵竹则是中层的纤维素含量最高。对竹原纤维进行化学细化处理的过程中，研究探讨了三方面内容：一是不同的预处理方法对竹原纤维化学脱胶效果的影响，研究结果表明，采用超声波清洗技术对竹原纤维进行预处理，对化学脱胶效果的影响较显著，较佳的工艺条件为：清洗液：蒸馏水，试验开始时清洗液的温度：50，清洗时间：10min；二是煮练工序中助剂的用量对竹原纤维化学脱胶效果的影响，较佳的助剂用量为：平平加 O1g/l、渗透剂JFC1g/l、柠檬酸钠 4g/l、CMC2.5g/l；三是采用正交分析的方法，对煮练液、煮练时间、浴比及温度四个
3、因素进行优化设计。关键词：竹原纤维；化学脱胶法；生物酶法；性能。The refining methods and properties study of the Bamboo fiberABSTRACTBamboo resources are rich in China, The demands in growing environment of bamboo are relatively low and the process of growth is not polluted, fibers which extracted directly from the bamboo have a g
4、ood ecological, adsorption-air-permeabili-ty, mold resistance and so on, more and more experts pay more attention to it. Although the process of obtaining and refining has made great progress, but comparing with other natural fibers, the spinnability should be improved further.西安工程大学益达创意大赛参赛作品 33The
5、 types of bamboo which makes up fibers is various, the article selects Sinocalamus affinis, Mianzhu and Bambusa rigida as the research object, it mainly discusses that the differences of main chemical components in the different parts of bamboo along the radial. The results show that the content of
6、cellulose is the highest in outer layer of Sinocalamus affinis and Bambusa rigida, while the content of cellulose is the highest in middle layer of Mianzhu.In the curse of doing some chemical refining processing of bamboo fiber, it mainly research three aspects: Firstly, the different preprocessing
7、methods have an effect on the result of chemical degumming, the results show that using the ultrasonic cleaning technology has an obvious influence in the chemical degumming method, the better process conditions: leaner: distilled water, the starting temperature: 50 Celsius degree, cleaning time: 10
8、 min; Secondly, the dosage of chemical accessories has an effect on the result of chemical degumming in boiling-off, the better process conditions: Peregal 1g/l, Penetrant JFC 1g/l, Sodium citrate 4g/l, CMC 2.5g/l, Thirdly, using the method of orthogonal analysis, optimal design of four factors, con
9、tain of temperature, scouring liquid, scouring time and bath ratio. Key words: Bamboo fiber, chemical degumming methods, the methods of bio-enz-yme, properties西安工程大学益达创意大赛参赛作品 44目 录1 绪 论 .11.1 竹材资源及其应用概述 .11.2 竹原纤维的特点 .21.3 竹原纤维制取及细化工艺的研究 .41.3.1 竹原纤维制取及细化工艺的发展现状 41.3.2 竹原纤维制取及细化过程中遇到的问题 71.4 课题的研究内
10、容和目的 .82 竹材的基本结构与化学成分分析 102.1 竹材的基本结构 .102.1.1 竹材维管束结构 122.1.2 纤维细胞壁的微细结构 142.2 竹材的化学成分定量分析 .192.2.1 试验依据与目的 192.2.2 试验原料与方法 192.2.3 试验试剂与仪器 212.2.4 试验结果与分析 212.3 本章小结 .253 竹原纤维化学细化方法与性能研究 .263.1 竹原纤维化学脱胶的原理 .263.1.1 半纤维素 273.1.2 果胶与脂蜡质 273.1.3 木质素 283.1.4 小结 323.2 试验材料与测试指标 .323.2.1 试验材料 323.2.2 测试
11、指标 333.3 超声波与低温等离子体技 术对竹原纤维化学脱胶效果的影响 .343.3.1 试验原理 343.3.2 试验方法 35西安工程大学益达创意大赛参赛作品 553.3.3 试验结果与分析 383.3.4 小结 433.4 助剂对竹原纤维化学脱胶效果的影响 .443.4.1 助剂的选择 443.4.2 试验方法 453.4.3 试验结果与分析 463.5 煮练工序的工艺参数优化 .483.5.1 煮练工序的工艺参数 483.5.2 试验方法 493.5.3 试验结果与分析 493.6 本章小结 .524 竹原纤维生物细化方法与性能研究 .534.1 生物酶脱胶的实验原理 .534.1.
12、1 酶催化反应动力学 534.1.2 四种酶制剂的作用原理 544.2 试验材料 .564.3 试验方案 .574.3.1 工艺路线 574.3.2 试验方法 574.4 试验结果与分析 .594.4.1 酶制剂的作用时间与浓度对竹原纤维细化效果的影响 594.4.2 酶的复配 644.4.3 生物酶三步法脱胶 664.5 本章小结 .665 结 论 .685.1 总结 .685.2 展望 .69参考文献 .70西安工程大学益达创意大赛参赛作品11 绪 论1.1 竹材资源及其应用概述1.2 竹原纤维的特点竹原纤维属于天然纤维素纤维，用于纺纱时都是以工艺纤维的形式。单纤维纵 向的表面上有许多微细
13、的裂纹，无天然转曲；横截面呈不规则的椭圆形，其上分布有大小不匀的孔洞与缝隙，内有中腔。竹原纤维与麻纤维有诸多相似的地方，表 1-1 竹原纤维与麻纤维的化学成分与形态尺寸纤维种类 竹原纤维 苎麻 亚麻 大麻 黄麻纤维素 45-55 65-75 70-80 55-67 50-60半纤维素 20-25 14-16 8-11 16-18.5 12-18木质素 20-30 0.8-1.5 1.5-7 6.3-9.3 10-15果胶质 0.5-1.5 4-5 1-4 3.8-6.8 0.5-1水溶物 7.5-12 4-8 1-2 10-13 1.5-2.5脂蜡质 0.5-1.0 2-4 1-1.2 0.3
14、-1化学成分灰分 2-5 0.5-2.5 1.6-4.6 0.5-1单纤维平均长度/mm 1.5-2.7 20-50 16-25 15-25 2-4单纤维平均宽度/m 15-20 30-40 12-18 12-5 15-25形态尺寸 长宽比 100 500-1600 1100-1700 1000 110-200竹原纤维除了具有良好的生态性以外，还具有以下四个主要特点：（1）良好的吸湿透气性（2）抑菌抗菌性（3）防臭性能（4（抗紫外线功能1.3 竹原纤维制取及细化工艺的研究1.3.1 竹原纤维制取及细化工艺的发展现状1.3.2 竹原纤维制取及细化过程中遇到的问题（1）制取工艺：竹原纤维的单纤维很
15、短，一般只有 2mm 左右，所西安工程大学益达创意大赛参赛作品2以制取纤维时必须采用半脱胶的方式，要利用未脱除的胶质将单纤维粘接在一起，使之成为具有可纺性的工艺纤维；（2）细化工艺：从竹材中提取出的竹原纤维线密度偏大，再加上纤维本身的结晶度高，刚性大，硬挺等缺陷， 纺纱过程中易出现并丝、硬结等现象，都会直接影响纤维的纺纱性能。（3）纤维色泽：由于竹原纤维中木质素含量偏高，而木质素中含有有色基团，所以竹原纤维色泽偏黄，白度差。1.4 课题的研究内容和目的针对竹原纤维制取和细化过程中存在的问题，本文主要以降低竹原纤维的线密度和提高其可纺性为目的，采用化学脱胶和生物酶脱胶的方法对竹原纤维进行细化处理
16、，并对细化处理前后竹原纤维的基本性能进行表征。西安工程大学益达创意大赛参赛作品32 竹材的基本结构与化学成分分析制取竹原纤维，取材很重要。选取竹材时，竹子的品种、生长地域、竹龄、竹秆部位等因素都应列在考虑范畴之中，同一品种和产地的竹子，随着竹龄的增长，竹材的木质化程度增高，纤维素含量则逐渐减少，为 了保证纤维的制取率较高，制取过程中又易于分离，因此用材最好选取 13 年生的幼龄和壮龄竹。同一竹龄的竹材，不同部位的纤维素含量也是不同的，一般情况下，纤维素的含量梢部最高，其次是中部，根部含量最低，所以取用时最好选取竹秆的梢部和中部为宜 1。2.1 竹材的基本结构2.1.1 竹材维管束结构维管束由维
17、管束鞘、初生韧皮部和初生木质部三部分组成，维管束散生在基本组织之中，靠近表皮的维管束较小，排列紧密；靠内层的维管束较大，排列比较稀疏。初生韧皮部位于维管束的外侧，它由筛管和分布于筛管周围的伴胞组成，伴胞很小，而筛管分子直径较大，呈筒状；初生木质部在内侧，轮廓略呈 V 型，其基底 为直径较小的原生导管和因某些原生导管破裂而形成的空腔，V 型的两臂各有一个直径较大的后生导管；维管束鞘在维管束的最外围，是由若干层厚壁细胞所组成，它是纤维的主要来源 3132。不同的竹种，维管束的形态也是不同的，一般将维管束分为 5 个类型：即断腰型、双断腰型、紧腰型、半开放型和开放型 1。慈竹、绵竹和硬头黄竹的维管束
18、形态如图 2-2 所示。西安工程大学益达创意大赛参赛作品4（a）慈竹（b）绵竹西安工程大学益达创意大赛参赛作品5（c）硬头黄竹图 2-2 三种竹材的维管束形态2.1.2 纤维细胞壁的微细结构纤维细胞壁微细结构如图 2-3 所示。图 2-3 纤维细胞壁微细结构纤维细胞壁微细结构的基本结构单元有分子链、晶胞、亚- 原微细纤维、原微 细纤维、微细纤维等 31，微细纤维 构成了纤维细胞壁的骨架。 纤维细胞壁的不同层次中微细纤维有着不同的排列方式，初生西安工程大学益达创意大赛参赛作品6壁外侧的微细纤维为网状排列，而内侧则是交叉螺旋排列，方向几乎与纤维径向水平；次生壁的外层微细纤维为网格状排列，大约有 4
19、6层；中层由近百层微细纤维按单向螺旋排列，方向与细胞短轴近乎垂直；内层的微细纤维和中层的排列方式相同，不同的是倾斜角度大于中层；胞间层中没有微细纤维，排列示意图如图 2-4 所示。由此也可以看出，S 2层中微细纤维 的含量最多 31。图 2-4 微细纤维在细胞壁中排列方式示意图2.1.2.1 构成细胞壁主要成分的分布与连接情况植物的细胞壁中，除了纤维素以外，木质素和半纤维素也是构成植物骨架的主要成分，它们一起作为细胞间质填充在细胞壁的微细纤维之间，也存在于胞间层，紧紧地将相邻的纤维细胞黏结在一起。木质素、半纤维素和纤维素三者之间的连接主要有以下三种形式：（1）半纤维素和木质素之间的连接半纤维素
20、与木质素之间存在着化学连接，形成木质素- 糖类复合体（lignin-carbohydrate complex，LCC）。在禾本科植物的细胞壁中，木质素是通过芳基-醚键和酯键（虚框中由左至右）与阿拉伯糖基和木糖基连接西安工程大学益达创意大赛参赛作品731，结构式如下。（2）半纤维素和纤维素之间的连接图 2-5 微细纤维素- 聚木糖网络结 构示意图（3）木质素与纤维素之间的连接木质素与纤维素之间的连接属于另一种形式的木质素-糖类复合体，以化学键的形式连接在一起，木质素与纤维素之间的连接方式有：西安工程大学益达创意大赛参赛作品8苯甲醚键连接、酯键连接和缩醛键连接，其中后面的两种连接形式占的比例较大
21、38。除了以上三种主要成分以外，果胶物质也是细胞壁的组成成分，胞间层基本上都是果胶物质组成的，初生壁中也含有少量的果胶物质 2，纤维素与半纤维素类物质则是镶嵌在凝胶基 质的果胶物质当中。2.2 竹材的化学成分定量分析2.2.1 试验依据与试验目的：竹材的化学成分定量分析是制取竹原纤维和纤维细化的基础，通 过分析的结果，可以确定竹茎不同部位化学成分的质量分数，由此可以推断出所选竹材的利用价值，并且根据不同成分的含量，来指导 和确定竹原纤维细化的工艺路线。2.2.2 试验原料与方法试验原料：四川地区 2 年生慈竹、绵竹和硬头黄竹，三种竹材的外观形态如图 2-6 所示。（a）慈竹西安工程大学益达创意
22、大赛参赛作品9（b）绵竹（c）硬头黄竹图 2-6 三种竹材的外观形态试验方法：分别截取三种竹子的中段作为研究对象，将刮过青的一个完整的节间部分沿着其径向分成三层，即内层、中层和外层，每层截取的厚度比例为 1:2:1，然后将分好层的竹茎轧碎。2.2.3 试验试剂与仪器试验试剂：见表 2-3。表 2-3 化学试剂试剂名称 纯 度 生产厂家西安工程大学益达创意大赛参赛作品10氢氧化钠浓硫酸（ 98%）草酸铵苯无水乙醇氯化钡化学纯化学纯化学纯化学纯化学纯化学纯杭州恒新达化工有限公司上海试剂四厂无锡市华东化学试剂有限公司国药集团化学试剂有限公司东莞市东江化学试剂有限公司上海振兴化工厂试验仪器：玻璃仪器若
23、干、电热鼓风干燥箱、电热恒温水浴锅、数码恒温电热套、分样筛、精密分析天平、脂肪提取器、玻璃干燥器等。2.2.4 试验结果与分析2.2.4.1 慈竹沿慈竹的径向从外至内，各层化学成分的测试结果如表 2-4 和图 2-7 所示。表 2-4 慈竹径向各层中化学成分的含量/%脂蜡质 水溶物 果胶 半纤维素 木质素 纤维素外层中层内层0.479 1.296 2.023 4.044 6.048 7.636 1.740 1.130 1.420 28.247 31.958 35.019 27.586 26.645 30.403 37.904 32.923 23.499 图 2-7 慈竹径向各层化学成分的对比由
24、图可知：（1）脂蜡质、水溶物和半纤维素的含量均是外层最低，然后逐层西安工程大学益达创意大赛参赛作品11递增，从外至内，脂蜡质的含量比例为 1:2.71:4.22，水溶物的含量比例为 1:1.50:1.89，半 纤维 素的含量比例为 1:1.13:1.24；果胶物质的含量中层最低，其它两层与中层的含量相差不大；（2）木质素含量内层最高，是外层的 1.1 倍，是中层的 1.14 倍，由此可见，竹壁外层的细胞木质化程度最轻，中层、内层与外层相比，细胞的木质化作用均有不同程度的提升。所以，2 年生慈竹外层的竹片在制取纤维和纤维细化的过程中具有更大的优势；2.2.4.2 绵竹沿绵竹的径向从外至内，各层化
25、学成分的测试结果如表 2-5 和图 2-8 所示。表 2-5 绵竹径向各层中化学成分的含量/%脂蜡质 水溶物 果胶 半纤维素 木质素 纤维素外层中层内层0.677 0.107 0.241 3.453 4.072 5.188 1.551 0.889 1.661 23.977 28.252 31.785 32.452 25.926 28.559 37.890 40.754 32.566 图 2-8 绵竹径向各层化学成分的对比由图可知：（1）脂蜡质与果胶物质的含量均是中层最低；（2）外层的木质素含量最高，说明 2 年生绵竹外层细胞的木质化程度高；中层的含量最低，外层的木质素含量是中层的 1.25 倍
26、，由于西安工程大学益达创意大赛参赛作品12在制取纤维和纤维细化过程中，主要的难点就是脱除木质素，由此可见，绵竹的中层制取竹原纤维的难度比较低；（3）纤维素的含量中层最高，其次是外层，内层最低，中层比外层和内层分别高 2.864%和 8.188%，所以中层的纤维制成率会高于其他两层。2.2.4.3 硬头黄竹沿着硬头黄竹的径向从外至内，各层化学成分的测试结果如表2-6 和 图 2-9 所示。表 2-6 硬头黄竹径向各层中化学成分的含量/%脂蜡质 水溶物 果胶 半纤维素 木质素 纤维素外层中层内层1.280 0.313 1.745 4.908 8.137 11.097 1.422 0.960 1.9
27、24 22.014 24.597 29.258 29.286 27.954 29.674 41.090 38.039 26.302 图 2-9 硬头黄竹径向各层化学成分的对比由图可知：（1）纤维素的含量沿径向差异很大，从外至内逐层递减，外层纤维素含量 41.09%，是中层的 1.08 倍，是内层 的 1.56 倍，因此若从纤维制成率的角度考虑，外层竹片更具有利用价值；（2）木质素的含量中层最低，外层和内层分别高于中层 1.332%和 1.720%；水溶物与半纤维素类物质的含量均是沿着径向由外至内西安工程大学益达创意大赛参赛作品13逐层增加，其中水溶物含量的比例为 1:1.66:2.26，半纤维
28、素类物质的含量比例为 1:1.12:1.33；脂蜡质与果胶类物质的含量均是中层最低，但是其余两层和它的差异不大。综上所述，在实际生产中，硬头黄竹宜选取竹茎的外层作为制取竹原纤维的原料。2.3 本章小结在制取竹原纤维的过程中，应注意以下五点： （1）在选取竹材时，应该尽量选取幼龄和壮龄竹作为制取竹原纤维的原料；（2）选好竹材后，对竹材进行分段和分层处理。分段时，竹茎的梢部和中部为佳；分层时，沿着竹茎的径向，外层和中层具有较高的利用价值。当采用四川地区 2 年生慈竹、绵竹、硬头黄竹作为制取竹原纤维的原料时，前者和后者应选取竹茎的外层，而绵竹则应选取中层；（3）将已分段分层的竹茎，先经过预分解工序，
29、主要是为了去除竹茎中的基本组织，制成较粗的纤维束。制得的纤维束不具有可纺性，因此需要降低纤维的线密度，提高纤维的柔软度等，使其能够满足纺纱工艺的要求。（4）竹原纤维进行细化处理时，主要的方式有两种：一是去除微细纤维之间的细胞间质，使纤维之间分离，二是去除胞间层中的木质素和半纤维素类物质，使纤维细胞之间分离，达到细化的目的。3 竹原纤维化学细化方法与性能研究3.1 竹原纤维化学脱胶的原理3.1.1 半纤维素竹原纤维在进行煮练之前，可以先经过浸酸工序，让半纤维素发生酸性水解反应而去除，既降低了煮练工序的负担，也提高了效率。由于纤维素在无机酸中也会发生水解反应，所以浸酸时酸的浓度、处理温度、处 理时
30、间等工艺条件都需要严格控制。西安工程大学益达创意大赛参赛作品143.1.2 果胶与脂蜡质果胶是一种含有酸性基团的高聚合度胶状多糖类物质。脂蜡质不属于胶质的范围，它与果胶类物质是相互附生的，果胶的去除，必将对脂蜡质的结构造成破坏，此外，当纤维经过煮练工序时，这类物质也可以被皂化而去除。3.1.3 木质素木质素是由苯基丙烷类结构单元通过醚键和碳-碳键连接而成的三维高分子化合物。组成木质素的基本结构单元的结构式如图 3-1所示。（a）G 型 （b）S 型 （c）H 型图 3-1 木质素的基本结构单元木质素的结构很复杂，例如：建立 Rydholm 官能团分析图，它是通过分析每个苯丙烷结构单元中苯环上
31、1-6 位的官能团以及侧链三个碳原子上的取代基而建立起来的模型图， 在去除木质素的过程中,必然会对反应的速度和程度造成影响。以下列举了几种与木质素反应相关的亲核试剂在水溶液中的亲核参西安工程大学益达创意大赛参赛作品15数 E，如表 3-1 所示。表 3-1 试剂的亲核性能亲核剂 E 亲核剂 E 亲核剂 EH2OC6H5O-SO2OH-SCN-1.001.461.511.651.83H2SO3SO3H-S2O32-SO32-SH-1.992.272.522.572.57CH3O-S2-C2H5O-2.743.083.28竹原纤维在化学脱胶的过程中，亲核反应主要集中在煮练工序，因此煮练液当中含有的
32、亲核试剂的类型决定了煮练液去除木质素的能力，一般情况下，试剂的亲核能力越强，则木质素降解的程度也会越大。三种煮练液的主要成分与其含有的主要的亲核试剂，如表 3-2 所示。表 3-2 三种煮练液的主要成分化学试剂在反应开始时的 pH 值 煮练液名称 组成 主要的亲核试剂141410+氢氧化钠硫酸盐碱性亚硫酸盐XOHXOH+Na2SXSO3+XOH(Na2S)OH-OH-、SH-、S2-SO32-、OH-或 SH-注 a：X 代表金属离子（1）氢氧化钠溶液与木质素的反应木质素与氢氧化钠溶液反应时，木质素中的多种醚键受到亲核试剂OH-的作用而水解。在氢氧化钠的煮练液中常会加入蒽醌，它的加入可以促进木
33、质素中 -O-4键的断裂，加速了木 质素的溶解并且保护了纤维素类物质。（2）硫化钠溶液和木质素的反应由表 3-1 可知，在硫酸盐煮练液中，除了 OH-以外，还有比 OH-亲核能力更强的 SH-和 S2-，因此从理论上分析，硫化钠与木质素的反应要比与氢氧化钠的强烈。（3）碱性亚硫酸盐溶液和木质素的反应碱性亚硫酸盐煮练液中，含有两种亲核试剂 SO32-、OH-或 SH-，它们的亲核能力按照大小顺序排列依次为：SO32-=SH-OH-，在此条件下，木质素大分子中的酚型单元很易起反应，而非酚型结构单元中的部分 -取代物脱除。木质素的溶解和使纤维间相互分离的过西安工程大学益达创意大赛参赛作品16程如图
34、3-3 所示。图 3-3 木质素溶解示意图3.1.4 小结通过分析竹原纤维中含有的非纤维素类物质对酸、碱等化学试剂的稳定性，可以确定化学脱胶的工艺路线大致为：（1）浸酸工序的目的是为了在煮练前除去竹原纤维中部分胶质。（2）煮练工序是竹原纤维化学脱胶过程中的主要环节，目的是为了使木质素结构单元之间的连接断裂而使之溶解出来；竹原纤维在经过浓度较高的碱液处理后，会发生润胀膨化现象，生成碱纤维素，因此， 经过煮练工序以后， 应 用稀酸溶液进行中和反应，可使部分碱纤维素恢复为纤维素；3.2 试验材料与测试指标3.2.1 试验材料试验原料：粗竹原纤维，平均线密度 4.2tex，平均长度 43.1mm，断裂
35、强度 1.53cN/dtex，其化学成分如表 3-3 所示。表 3-3 竹原纤维的化学成分化学成分 脂蜡质 果胶 水溶物 木质素 半纤维素 纤维素质量分数/% 1.68 3.46 4.08 11.32 17.47 61.99试验试剂：苯、无水乙醇、蒸馏水、草酸铵、氯化钡、98% 浓硫酸、氢氧化钠、尿素、平平加 O、渗透 剂 JFC、柠檬酸钠、羧甲基纤3.2.2 测试指标（1）竹原纤维的化学成分：依据 GB/T58891986 进行测定；（2）竹原纤维线密度：采用中段切断称重法测定，如式 3-1 所示：浸酸 煮练 酸洗 水洗 烘干西安工程大学益达创意大赛参赛作品17%10/-/ textexte
36、x脱 胶 前 纤 维 线 密 度脱 胶 后 纤 维 线 密 度脱 胶 前 纤 维 线 密 度线 密 度 变 化 率（3）断裂强度：依据 GB5886-86 苎麻单纤维断裂强度试验方法，采失重率：如式 3-2 所示。失重率= （G0-G1）/G0100% （3-2）G0脱胶前纤维干重/gG1脱胶后纤维干重/g3.3 超声波与低温等离子体技术对竹原纤维化学脱胶效果的影响在竹原纤维化学细化的过程中，为了增加纤维对化学试剂的可及性，所以在进行浸酸、煮练等工序之前，分别采用超声波清洗技术和低温等离子技术对竹原纤维进行预处理，然后对比两种方法处理后竹原纤维的性能，并从中选出较佳的预处理方案。3.3.1 试
37、验原理3.3.1.1 超声波清洗技术（1）当空穴效应产生的强烈冲击波作用于竹原纤维时，减弱了胶质与纤维之间的粘附力，加速了可溶性胶质的溶解，超声波产生的乳化和分散作用，使已溶解的胶质可以均匀地分散在清洗液中，对不溶性的胶质也有一定程度地破坏，减轻了后道煮练工序的负担；（2）空穴作用会使纤维分散，增大了纤维内部的比表面积与纤维表面的粗糙度，提高了界面性能，在后道工序中，使竹原纤维能与化学试剂充分接触，提高了纤维对化学试剂的可及性；（3）当超声波作用于竹原纤维时，其中的一部分能量会使纤维间的原始裂缝产生新的扩展，从而使竹原纤维细化分离。3.3.1.2 低温等离子体技术低温等离子体处理技术是指对材料
38、表面或极薄表层的活化、刻蚀处理，它的作用仅限于纤维材料的浅表层 100nm 以内，不会影响纤维本体性质。影响低温等离子体处理效果的主要因素有：功率、压强、 处理时间 和所用气体等。3.3.2 试验方法3.3.2.1 工艺路线（3-1）西安工程大学益达创意大赛参赛作品183.3.2.2 工艺参数（1）浸酸、煮练与酸洗工序的工艺参数：见表 3-4。表 3-4 浸酸、煮练与酸洗工序的工艺参数工艺参数工序 所用试剂 温度/ 浴比 时间/min浸酸 2g/l H2SO4 50 1:30 120煮练 15g/l NaOH 80 1:30 120酸洗 1g/l H2SO4 常温 1:30 23注 a：各道工
39、序均在常压的环境下进行（2）超声波清洗技术超声波试验采用单因素分析的方法，主要考虑清洗时间与清洗液两个影响因素，超声波工作频率 25MHz，消耗功率 300W，试验开始时清洗液温度为 50，具体的工艺参数见表 3-5。表 3-5 超声波单因素试验的工艺参数（a） 清洗液 试验次数 1 2 3 4清洗时间/min 10 15 25 35注 a：清洗液 为蒸馏 水（b） 清洗液试验次数 1 2 3 4清洗时间/min 10 15 25 35注 a：清洗液为 2%尿素溶液，其中 2%尿素为质量百分浓度（3）低温等离子技术低温等离子体试验采用单因素分析的方法，主要考虑功率、压强与作用时间三个影响因素，
40、处理过程中采用的气体为空气，具体的工艺参数见表 3-6。西安工程大学益达创意大赛参赛作品19表 3-6 低温等离子体单因素试验的工艺参数试验次数 1 2 3 4处理时间/min 1 2 4 6压强/Pa 10 15 20 25功率/W 150 180 210 2403.3.3 试验结果与分析3.3.3.1 超声波清洗技术竹原纤维先经过超声波预处理，然后再进行一煮法化学脱胶后，纤维失重率与断裂强度的测试结果如表 3-7 与图 3-4 所示。表 3-7 竹原纤维的失重率与断裂强度时间/min 10 15 25 35蒸馏水 失重率/%断裂强度/cNdtex-18.661.317.641.378.39
41、1.348.561.332%尿素溶液 失重率/%断裂强度/cNdtex-181.347.391.388.141.358.611.306.06.57.07.58.08.59.00 5 10 15 20 25 30 35 40时 间 /min失重率/%水 尿 素若采用超声波清洗技术对竹原纤维进行预处理，较佳的工艺条件为：清洗液：蒸馏水，试验开始时清洗液温度为：50，清洗时间：10min。3.3.3.2 低温等离子体技术（1）不同处理时间对竹原纤维化学脱胶效果的影响当压强为 20Pa，功率为 150W 时，不同的处 理时间对竹原纤维断裂强度和失重率的影响如表 3-8 与图 3-5 所示。表 3-8
42、不同处理时间对竹原纤维断裂强度的影响时间/min 0 1 2 4 6断裂强度/cNdtex-1 1.43 1.31 1.28 1.20 0.92西安工程大学益达创意大赛参赛作品206.06.57.07.58.08.59.00 1 2 3 4 5 6 7时 间 /min失重率/%图 3-5 不同处理时间对竹原纤维失重率的影响竹原纤维经过不同时间的等离子处理后，纵向形态如图 3-6 所示。（a）1min （b）2min（c）4min （d）6min图 3-6 不同时间处理后竹原纤维的纵向形态（1）继续延长处理时间至 6min 时，纤维失重率的变化逐渐趋缓。处理时间的长短对竹原纤维的断裂强度也有一定
43、影响，所以综上所西安工程大学益达创意大赛参赛作品21述，较适宜的处理时间应为 4min。（2）功率变化对竹原纤维化学脱胶效果的影响当压强为 20Pa，处理时间 4min 时，功率的变化对竹原纤维断裂强度与失重率的影响如表 3-9 和图 3-7 所示。表 3-9 功率变化对竹原纤维断裂强度的影响功率/W 0 150 180 210 240断裂强度/cNdtex-1 1.43 1.20 1.28 1.17 1.236.06.57.07.58.08.59.00 60 120 180 240 300功 率 /W失重率/%图 3-7 功率变化对竹原纤维失重率的影响由上图可知：功率的变化对竹原纤维化学脱胶
44、效果的影响不显著。因此综合上述两个指标考虑，功率选择 150W 比较合适。（3）压强的变化对竹原纤维化学脱胶效果的影响当功率 150W，处理时间为 4min 时， 压强的变化对竹原纤维断裂强度与失重率的影响如表 3-10 和图 3-8 所示。表 3-10 压强变化对竹原纤维断裂强度的影响压强/Pa 0 10 15 20 25断裂强度/cNdtex-1 1.43 1.36 1.28 1.20 1.246.06.57.07.58.08.59.00 5 10 15 20 25 30压 强 /Pa失重率/%图 3-8 压强变化对竹原纤维失重率的影响综上所述，在处理时间、功率和压强这三个因素当中，时间对
45、竹西安工程大学益达创意大赛参赛作品22原纤维化学脱胶效果的影响最为显著。若采用低温等离子体对竹原纤维进行预处理，较佳的工艺条件为：时间 4min、功率 150W、压强20Pa。3.3.4 小结竹原纤维预处理宜采用超声波清洗技术，较佳的工艺条件为：清洗液：蒸馏水， 试验开始时清洗液温度为：50，清洗时间：10min。3.4 助剂对竹原纤维化学脱胶效果的影响3.4.1 助剂的选择表 3-11 助剂的名称与分类助剂名称 平平加 O 渗透剂 JFC 羧甲基纤维素钠 柠檬酸钠分类 非离子型 非离子型 阴离子型 3.4.2 试验方法工艺路线：竹原纤维烘干称重浸酸水洗煮练水洗酸洗水洗烘干表 3-12 四种助
46、剂的用量实验次数 1 2 3 4 5平平加 O/ gl-1 1 3 5 7 9渗透剂 JFC/ gl-1 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0柠檬酸钠/ gl-1 1 2 3 4 5CMC/ gl-1 1.0 2.5 4.0 5.5 7.03.4.3 试验结果与分析3.4.3.1 平平加 O 单因素试验当渗透剂 JFC 用量为 1.5g/l、柠檬酸钠为 3g/l、CMC 为 4g/l 时，平平加 O 的用量对竹原纤维失重率的影响如图 3-9 所示。6.06.57.07.58.08.59.01 3 5 7 9 11平 平 加 O/(g/l)失重率/%西安工程大学益达创意大赛参赛作品23图 3-
47、9 平平加 O 用量对竹原纤维失重率的影响由上图可知：平平加 O 的用量取 1g/l 较为合适。3.4.3.2 渗透剂 JFC 单 因素试验当平平加 O 的用量为 5g/l、柠檬酸钠为 3g/l、CMC 为 4g/l 时，渗透剂 JFC 的用量对竹原纤维 失重率的影响如图 3-10 所示。6.06.57.07.58.08.59.01.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5JFC/（ g/l）失重率/%图 3-10 渗透剂 JFC 用量对竹原纤维 失重率的影响由上图可知：渗透剂 JFC 的用量选择 1g/l 较为合适。3.4.3.3 柠檬酸钠单因素试验当平平加 O 的用量为 5g/l、渗透剂
48、 JFC 为 1.5g/l、CMC 用量为 4g/l时，柠檬酸钠的用量对竹原纤维失重率的影响如图 3-11 所示。7.58.08.59.09.51 2 3 4 5 6柠 檬 酸 钠 /（ g/l）失重率/%图 3-11 柠檬酸钠用量对竹原纤维失重率的影响由上图可知：柠檬酸钠的用量选择 4g/l 较为合适。3.4.3.4 CMC 单因素试验当平平加 O 用量为 5g/l、渗透剂 JFC 为 1.5g/l、柠檬酸钠为 3g/l 时，CMC 的用量对竹原纤维失重率的影响如图 3-12 所示。西安工程大学益达创意大赛参赛作品24图 3-12 CMC 用量对竹原纤维失重率的影响由上图可知：CMC 的用量
49、选 2.5g/l 比较合适。综上所述，在竹原纤维化学脱胶过程中，助剂的较佳用量为：平平加 O1g/l、渗透剂 JFC1g/l、柠檬酸钠 4g/l、CMC2.5g/l。3.5 煮练工序的工艺参数优化3.5.1 煮练工序的工艺参数在竹原纤维化学脱胶的过程中，煮练目的主要是去除木质素以及前道工序中未脱除干净的其他胶质，使竹原纤维的线密度得到显著降低。具体的工艺参数设置见表 3-13。表 3-13 煮练工序的工艺参数因素水平 煮练液 煮练时间/h 煮练温度/ 浴比1 氢氧化钠 15g/l蒽醌 2% 1.5 70 1:252 氢氧化钠 12g/l亚硫酸钠 2% 2 80 1:303 氢氧化钠 9g/l硫化钠 2% 2.5 90 1:35注 a：表中“2%”是指试剂的用量 为纤维干重的 2%3.5.2 试验方法（1）工艺路线：竹原纤维烘干称重预处理浸酸水洗煮练水洗酸洗水洗烘干称重预处理工艺：清洗液：蒸馏水，试验开始时清洗液温度为：50，清洗时间：10min；7.07.58.08.59.01.0 2.5 4.0 5.5 7.0 8.5CMC/（ g/l）失
