1、第一章从实验学化学第一节 化学实验基本方法第 3 课时【学习目标】1.掌握蒸馏和萃取的实验操作，进一步认识分离和提纯的方法。2.能够独立或与同学合作完成实验，并能完成实验报告和主动进行交流。3.树立安全意识，初步养成良好的实验工作习惯。【自主学习】三、混合物的分离和提纯蒸馏和萃取1.蒸馏（1）原理利用混合物中各组分的 不同，用加热蒸发、冷却凝结的方法除去液态混合物中 、 或 的杂质。（2）制取蒸馏水仪器及装置图图 1-1-7实验操作a.检验在试管中加入少量自来水，滴入 ，试管中产生 ，说明自来水中含有。b.蒸馏在 100 mL 烧瓶中加入约 体积的自来水，再加入几粒 (或沸石)，按图 1-1-
2、7 所示连接好装置，向冷凝管中通入冷却水。加热烧瓶，弃去开始馏出的部分液体。c.再次检验取少量收集到的液体加入试管中，然后滴入 ，试管内 ，说明制得的蒸馏水中不含。2.萃取和分液（1）原理萃取利用物质在 的溶剂里 的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。分液将 的液体分开的操作。（2）主要仪器： 、 、 。（3）用四氯化碳萃取碘水中的碘加萃取剂 振荡萃取 静置分层 分液图 1-1-8加萃取剂用量筒量取 10 mL 碘的饱和水溶液，倒入 中，然后再注入 4 mL 四氯化碳，盖好玻璃塞，发现溶液分层， 在下层。振荡萃取用右手压住分液漏斗 ，左手握住 部分，把分液漏斗倒
3、转过来用力振荡，使两种液体充分接触；振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出。静置分层将分液漏斗放在铁架台上静置，液体分层。上层为 ，无色；下层为 ，显 色。分液待液体分层后，将分液漏斗颈上的 打开(或使塞子上的 对准 )，再将分液漏斗下面的 拧开，使下层液体沿 流下。上层液体从分液漏斗 倒出。【交流与思考】利用物质的特殊性质来分离和检验物质的方法有很多,如用试纸对血糖或 、农产品残余农药的快速检测、大气中污染物的测定，以及法医常用的 等。化学方法和技术是我们探索世界奥秘的有力助手，能给我们带来无穷的乐趣。【自我检测】1.下列关于蒸馏操作的有关叙述不正确的是（ ）A.蒸馏操作的主要仪器是：蒸馏烧瓶、酒
4、精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等B.蒸馏操作使用的温度计的水银球应插入到液体内C.在蒸馏烧瓶内放入少量碎瓷片，目的是防止暴沸D.冷凝管进出水的方向是下口进、上口出2.现有三组混合液：汽油和氯化钠溶液 39%的乙醇溶液 氯化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是（ ）A.分液、蒸馏、萃取 B.萃取、蒸发、分液C.分液、萃取、蒸馏 D.蒸馏、萃取、分液3.下列性质不 是萃取剂所具有的是（ ）A.与原溶剂互不相溶 B.一定为无机物C.与原溶剂不反应 D.溶质在萃取剂里的溶解度比在原溶剂中的大【课内探究】三、混合物的分离和提纯蒸馏和萃取1.蒸馏【问题 1】什么是蒸馏？利用的
5、原理是什么？蒸馏是化学变化吗？（1）原理利用 混合物中各组分的沸点不同，用 的方法除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。蒸馏属于 变化。（2）氯离子的检验【问题 2】如何检验溶液中的氯离子？取 待测溶液，向其中滴加几滴 ，然后加入 ，若产生 ，说明待测溶液中含有。试剂： 、 。原理： 。（3）制取蒸馏水【问题 3】为什么要制取蒸馏水？实验的目的是什么？该实验需要用哪些主要仪器？ 实验室制取蒸馏水的目的是 。由装置图可知，本实验的主要仪器为： 。蒸馏实验的注意事项a.烧瓶中加沸石（或碎瓷片）的作用是 。b.冷凝管中水流的方向：与蒸气流向 ，使得 ，即冷却水从 口进、从 口出。c.自来水不超过圆底烧瓶
6、容积的 ，不可将溶液 。d.蒸馏装置的安装：由 到 、从 到 ，安装时要小心，防止损坏仪器和戳伤身 体。e.圆底烧瓶 直接加热，需要 。【问题 4】如何通过实验来证明蒸馏能除去水中的氯离子？【实验方案】（1） ；（2） ；（3） 。若蒸馏后的水中 ，则说明自来水中的氯离子已通过蒸馏除去。完成实验并填写下表。实验 现象（1）在试管中加入少量自来水，滴入几滴稀硝酸和几滴溶液（2）在 10 mL 烧瓶中加入约 1/3 体积的自来水，再加入几粒沸石(或碎瓷片 )，按课本图 1-4 连接好装置，向冷凝管中通入冷却水。加热烧瓶，弃去开始馏出的部分液体，用锥形瓶收集约 10 mL 液体，停止加热（3）取少量
7、收集到的液体加入试管中，然后滴入几滴稀硝酸和几滴溶液2.萃取和分液【问题 5】什么是萃取？萃取的条件是什么？在萃取实验中所用的主要仪器是什么？（1）原理萃取的原理是利用 ，用一种溶剂把 提取出来的方法。分液的原理是将 分开的操作。（2）主要仪器： 。 用于过滤，将溶液转移到细口瓶中，溶解易溶气体，或向某容器中添加液体。分液漏斗用于 、 或组装 。a.振荡分液漏斗时应用右手压住 ，左手握住 ，把分液漏斗 过来用力振荡，振荡过程中要不时地 。b.应把盛有待分液体的分液漏斗放在铁架台的 上，使漏斗颈末端 烧杯的 ， 。 用于组装气体发生器，适用于固、液不加热制取其他物质的反应，利用 也可向反应器中添
8、加液体反应物。分液漏斗使用前应洗净并 ，必要时在活塞和盖子处涂上一薄层 。萃取剂应具备的条件：a. ；b. 。（3）用四氯化碳萃取碘水中的碘【问题 6】实验过程中为了保证实验的成功，除了要注意安全问题以外，还要注意哪些细节问题？请结合下面的问题思考。（1）将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔的目的是什么？ 。（2）萃取分层后的上、下两种液体分别如何转移到其他容器中？ 。（3）实验现象有哪些？ 。（4）实验步骤有哪些？ 。（5）萃取和分液的关系是什么？萃取实验也包括 操作，一般分液都是与萃取配合使用的。两种操作都需要 。【课堂练习】1.如果你家里的食用花生油不小心
9、混入了大量的水，利用你所学的知识，最简便的分离方法是（ ）A B C D图 1-1-92.城区自来水中因含有少量而不能用于溶液的配制，实验室为了除去自来水中的获得纯净水，可采用的方法是（ ）A.过滤法 B.结晶法 C.蒸馏法 D.沉淀法3.学生在实验室中进行的下列实验操作中错误的是（ ）A.使用分液漏斗分液时，李刚先将漏斗颈上的玻璃塞打开B.蒸馏实验吕丽没有使用温度计C.邱华用萃取碘水中的碘D.过滤(如图 1-1-10)时，张洋将悬浊液从烧杯直接倒入漏斗中图 1-1-104.如图 1-1-11 所示，是几种漏斗的上部，A 、B 、C 是实际操作(分液、制气、向容器中加液体试剂等)时各种漏斗的下
10、部插入容器中的示意图。请根据实际操作时上述漏斗的使用范围和它们的形状，指出AC 分别与中哪一种最匹配(图中漏斗及容器中的药品和其他物品均已略去，铁架台、铁夹也已略去)。图 1-1-11A 与 ，B 与 ，C 与 。5.(1)阅读、分析下列两个材料：材料一图 1-1-12材料二物质 熔点 / 沸点/ 溶解性乙二醇（ ） 11.5 198 1.11 易溶于水和乙醇丙三醇 ） 17.9 290 1.26 能跟水、酒精以任意比互溶回答下列问题(填序号)：A.蒸馏法 B.萃取法C.“溶解、结晶、过滤” 的方法 D.分液法将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来，最好应用 ；将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方
11、法是 。(2)阅读材料三材料三 在溶解性方面，(溴 )与很相似，其稀的水溶液显黄色。在实验室里从溴水的水溶液)中提取和提取的方法相似。回答下列问题：常用的提取方法是 ，化学试剂是 ，最主要的仪器是 。若观察发现提取以后的水还有颜色，解决该问题的方法是 。参考答案【自主学习】1.（1）沸点 易挥发 难挥发 不挥发 (2)a.几滴稀硝酸和溶液 不溶于稀硝酸的白色沉淀 b.1/3 碎瓷片 c.几滴稀硝酸和溶液 无沉淀2.（1）互不相溶 溶解度 两种互不相溶（2）铁架台 烧杯 分液漏斗（3）分液漏斗 四氯化碳 口部 活塞 水 碘的四氯化碳溶液 紫 玻璃塞 凹槽或小孔 漏斗上的小孔 活塞 烧杯壁 上口【
12、交流与思考】尿糖的监测 DNA 测序【我自检测】1.B 解析：蒸馏操作中使用的温度计是用来测定蒸气的温度(即某一组分的沸点)，温度计的水银球应放置于蒸馏烧瓶的支管口处。2.A 解析：汽油和氯化钠溶液互不相溶，用分液法分离；39%的乙醇溶液用蒸馏法分离；氯化钠和单质溴的水溶液用萃取法分离。3.B【课堂练习】1.B 解析：由于花生油和水不相溶，液体会分成两层，故可用分液法分离。2.C 解析：除去自来水中的少量杂质离子只能用蒸馏法，C 项正确。3.D 解析：蒸馏实验并非一定需要温度计，如蒸馏水的制取；过滤时应将液体沿玻璃棒慢慢流入漏斗中，不可直接倾倒。4. 解析：A 与匹配用于分液， B 与匹配用于制气，C 与匹配用于向容器中添加液体。5.(1)C A (2)萃取 四氯化碳 分液漏斗 再进行萃取，直到水呈无色，将各次分离出来的含溴的四氯化碳溶液合并解析：材料一中，根据曲线图知，纯碱和氯化钠在水中的溶解度随温度的变化相差很大。提纯纯碱时，可以先将混合物在较高温度下溶于水形成浓溶液，然后冷却到一定温度，由于纯碱的溶解度随温度降低急剧下降，因此大量纯碱晶体析出，而氯化钠不会析出，再过滤可得纯净的纯碱晶体。材料二中，乙二醇和丙三醇沸点相差很大，可以用蒸馏法分 离。材料三中，和在溶解性方面很相似，因此可以用从溴水中萃取。如果提取后水还有颜色，说明没有被萃取完全，可再进行萃取直至水呈无色。
