1、GMP 质量管理（9） 文件编号：ZL/SOP/TZ/00201第 1 页 共 2 页炽 灼 残 渣 检 查 法 检 验 操 作 规 程文件名：炽 灼 残 渣 检 查 法 检 验 操 作 规 程 文件编号：ZL/SOP/TZ/00201制定人： 日期： 年 月 日 文件类型：工作标准审核人： 日期： 年 月 日 版 次：第二版批准人： 日期： 年 月 日 印 数：共 2 份生效日期： 年 月 日 颁发部门：GMP 办公室分发至：质量保证部、化验室1.目 的 ： 规 范 炽 灼 残 渣 检 验 操 作 ， 保 证 检 验 的 质 量 。2.适 用 范 围 ： 适 于 本 公 司 原 辅 料 、
2、成 品 检 验 。3.责 任 者 ： 质 量 保 证 部 经 理 、 化 验 室 主 任 、 化 验 员 。4.检 验 依 据 ： 中 国 兽 药 典 2010 年 版 一 部 附 录 。5. 内 容 ：5.1 原 理 ： 有 机 药 物 经 高 温 加 热 分 解 或 挥 发 后 遗 留 下 的 不 挥 发 的 无 机 物 （ 多为 金 属 的 氧 化 物 、 碳 酸 盐 、 磷 酸 盐 、 硅 酸 盐 和 氯 化 物 等 ） 。 经 加 硫 酸 并 炽 灼（ 700 800 ） 后 所 得 的 硫 酸 盐 即 炽 灼 残 渣 （ 亦 称 为 硫 酸 盐 灰 分 ， 因 为 这 个 条 件下
3、 ， 无 机 物 质 是 转 变 成 硫 酸 盐 形 式 存 在 的 ） ， 如 不 用 硫 酸 处 理 ， 则 “炽 灼 残 渣 ”可 能 是 金 属 氧 化 物 、 碳 酸 盐 或 氯 化 物 等 无 机 物 质 。 动 植 物 生 药 经 烧 灼 后 的 灰 烬 称为 灰 分 。5.2 仪 器 与 用 具5.2.1 高 温 炉 、 坩 锅 、 坩 锅 钳 、 通 风 柜 。5.3 试 药 与 试 液 ： 硫 酸 (分 析 纯 )5.4 操 作 方 法5.4.1 空 坩 锅 恒 重 取 坩 锅 置 于 高 温 炉 内 ， 将 盖 子 斜 盖 在 坩 锅 上 ， 经700 800 炽 灼 约
4、 30 60 分 钟 ， 取 出 坩 锅 ， 稍 冷 片 刻 ， 移 置 干 燥 器 内 并 盖 上 盖GMP 质量管理（9） 文件编号：ZL/SOP/TZ/00201第 2 页 共 2 页子 ， 放 冷 至 室 温 （ 一 般 约 需 60 分 钟 ） ， 精 密 称 定 坩 锅 重 量 。 再 在 上 述 条 件 下 炽 灼约 30 分 钟 ， 取 出 ， 置 干 燥 器 内 放 冷 、 称 重 、 重 复 数 次 直 到 恒 重 。5.4.2 称 取 供 试 品 取 供 试 品 1.0 2.0g 或 各 该 药 品 项 下 规 定 的 重 量 ， 置 已炽 灼 恒 重 的 坩 锅 内 ，
5、 精 密 称 定 ；5.4.3 炭 化 将 盛 有 供 试 品 的 坩 锅 斜 置 电 炉 上 （ 避 免 供 试 品 骤 然 膨 胀 而 逸 出 ）， 炽 灼 至 供 试 品 完 全 产 生 炭 化 呈 黑 色 ， 并 不 冒 浓 烟 ， 放 冷 至 室 温 。 “炭 化 ”操作 应 在 通 风 柜 内 进 行 。5.4.4 灰 化 除 另 有 规 定 外 ， 滴 加 硫 酸 0.5 1.0ml， 使 灰 化 物 全 部 湿 润 ， 继续 在 电 炉 或 煤 气 灯 上 加 热 至 硫 酸 蒸 气 除 尽 ， 白 烟 完 全 消 失 （ 以 上 操 作 应 在 通 风 柜内 进 行 ） ，
6、将 坩 锅 移 置 高 温 炉 内 ， 盖 子 斜 盖 于 坩 锅 上 ， 在 700 800 炽 灼 约 60分 钟 ， 使 供 试 品 完 全 灰 化 ；5.4.5 恒 重 按 操 作 方 法 （ 5.4.1） 自 “取 出 坩 锅 ”稍 冷 片 刻 起 ， 依 法 操 作 ，直 至 恒 重 。5.5 注 意 事 项5.5.1 供 试 品 的 取 量 应 根 据 炽 灼 残 渣 限 度 来 决 定 ， 一 般 规 定 炽 灼 残 渣 限 度 为0.1 0.2%， 应 使 炽 灼 残 渣 的 量 在 1 2mg 之 间 ， 故 供 试 品 取 量 多 为1.0 2.0g。 炽 灼 残 渣 限 度 较 高 或 较 低 的 药 品 ， 可 酌 情 减 少 或 增 加 供 试 品 的 取 量 ；5.5.2 炽 灼 残 渣 检 查 同 时 做 几 份 时 ， 坩 锅 宜 预 先 编 码 标 记 ， 盖 子 与 坩 锅 应 编码 一 致 。 坩 锅 从 高 温 炉 取 出 的 先 后 次 序 ， 在 干 燥 器 内 的 放 冷 时 间 ， 以 及 称 量 顺 序 ，均 应 前 后 一 致 ； 每 一 干 燥 器 同 时 放 置 坩 锅 最 好 不 超 过 4 个 ， 否 则 不 易 恒 重 。
