1、班级：09材化二班 姓名：王凯华 学号：200910460106,三氯化六氨合钴（）的制备,,2,,3,实验目的,1. 掌握三氯化六氨合钴（III）制备方法 2. 了解钴（II）、钴（III）化合物的性质 3.了解如何通过文献查阅、设计实验方案、准备实验用品（包括溶液的配制和标定、仪器的使用）、处理实验结果等全过程，提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力；,,4,实验原理,Co2+-e=Co3+ = 1.80V Co(NH3)6-e=Co(NH3)63+ =0.1V O2+3H2O2+4e=4OH =0.41V H2O2+2e=2OH =0.88V 从标准电极电势可以看出，用空气或者H2O2
2、直接氧化二价钴氨配合物可制取三价钴氨配合物。 实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co()氧化为Co()，来制备三氯化六氨合钴()配合物，反应式为： 2Co(H2O)6Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 = 2Co(NH3)6Cl3 + 14H2O,,5,实验仪器及试剂,仪器：三颈烧瓶，布氏漏斗，抽虑瓶，滴定管 试剂：氧化钴，氯化铵，活性炭，一般溶液，浓氨水，双氧水，浓盐酸，乙醇,,6,实验流程图,CoCl2 NH4Cl,溶液,Co(NH3)62+,沉淀 Co(NH3)6Cl3 + 活性炭,滤液,产物晶体 Co(NH3)6Cl3,H2O
3、 沸腾,活性炭 浓氨水,10oC H2O2,60oC 水浴,冰水 抽滤,浓HCl溶解 趁热过滤,乙醇洗涤烘干,,7,实验步骤,称取4gNH4Cl溶于8.4ml水中，加热至沸，然后加入6gCoCl26H2O，溶解后趁热倒入盛有0.4g活性炭的锥形瓶中， 用水冷却后加13.5ml浓氨水，进一步用冰水冷却到10。C以下。慢慢加入13.5ml5H2O2，在水浴上加热到60。C，恒20min， 不断摇荡，然后用水冷却。抽虑，虑液弃去，加50ml沸水，趁热过滤，沉淀丢弃，再加6.7ml浓HCL即大量橘黄色晶体析出。用冰水冷却晶体，然后过滤，并用少量冷的稀HCl洗涤晶体。再用少许乙醇洗涤，烘干，称重后计算产
4、率,,8,实验数据的记录与处理,实验共称得产物1.7g 理论产量计算如下 CoCl26H2O Co(NH3)6Cl3 237.93 267.46 6.0 x 解得x=6.7 g 产率=1.7/6.7100%=25.3%,,9,注意事项,钴（）的氨合物有许多种，主要有Co(NH3)6Cl3（橘黄色晶体）、Co(NH3)5（H2O）Cl3（砖红色晶体）、Co(NH3)5ClCl2（紫红色晶体）等。它们的制备条件各不相同。 2、在制备过程中必须严格控制温度，当温度在215。C时，Co(NH3)6Cl3将转化为Co(NH3)5ClCl2；温度高于250。C时，则被还原为CoCl2。 3、注意制备反应条件的设计，注意防止内界进入H2O和Cl。,,10,Thank you!,
