1、加大火力 , 最后形成海绵状金属铂。将制成之金属铂溶液溶解于王水中 , 在水浴上蒸发到糖浆状 , 加水 , 放置一会 , 然后小心地加入等体积的盐酸 , 重新蒸发 , 这样反复处理 3 4 次 (使亚硝基氯化铂分解 ) , 残渣加水溶解。通氯气至饱和(氧化四氯络铂酸中的 2 价铂 ) , 蒸干 , 加水溶解 , 过滤 , 再蒸干 , 一直到不再放出亚硝酸蒸气为止。最后收集铂酸结晶 , 存于棕色磨口塞试剂瓶中或配制成溶液。收稿日期 : 1996203231地衣样品的采集和保存技术的研究岳 巍 (中国环境监测总站 , 100029)摘 要 本文阐述了地衣样品的规范的采集 ; 无污染的采样工具、运输
2、工具、盛装容器及加工器械是保存技术的先行条件。全程序的质控是保存技术的基础 , 温度、压力、光则是保存技术决定性的因素。通过三种保存技术的研究筛选出了既经济又简便的保存技术。关键词 地衣样品 , 采样 , 保存技术Research work of lichen sampling and storage. Y ue w ei (Chni2na N ational Environm ental M onito ring Centre, Beijing100029) : E nv ironm entalM onitoring in Ch ina 1996, 12 (6) : 50252Abstrra
3、ct T h is article discussed the standard samp ling oflichen; the m ain condition of sto rage techno logy are samp lingtoo ls, transpo rtation car, container, m ach ining instrum entsw h ich are no t po lluted. T he w ho le p rocedure of quality contro lis the basic condition, temperature, p ressure
4、and ligh t are de2term ining facto r of sto rage technique. T h rough the research ofth ree sto rage technique, w e screened th is one w h ich is bo th e2conom ical and simp le.Key W ords lichen samp le, samp ling, sto rage techno logy地衣为低等植物 , 紧紧地覆盖在地面上 , 是极好的植被 , 也是环境污染理想的生物指示剂 ,因此对地衣样品进行采集和保存技术的研
5、究十分必要。国内外对地衣长期保存尚未见报导 , 为此本课题对其进行了规范的采集并对地衣样品所含 Zn、 Pb、 Cu、 Cd、 666、 DD T 长达 14 个月的保存技术的研究 , 结果证明 , 只要保存条件适当 , 所研究项目就会在样品中稳定存在。本研究筛选出了适合我国经济技术的保存方法。1 研究路线如图 1 所示。2 研究过程211 样品的采集资料调研样品采集样品储运样品加工样品分装研究项目的选择保存温度的选择保存容器的选择样品保存项目测试数据处理结 果图 1 技术路线框图(1) 采集地点 : 河北凉城西 6 公里无工业污染山区 (经度 114 20 , 纬度 29 14 )(2) 布
6、点方法 : 梅花形点布点采样 :05 中国环境监测 Environm en talM on ito ring in Ch ina 1996, 12 (6) 1995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.o5o3 o4o2o1a1 点 1、 2、 3、 4 之间距离均为 215km ,点 5 在中心 ;b1 样品在 215M 5M 小区内采集。(3) 采样工具 : 竹夹、竹铲 ;(4) 样品采集 :a1 按已布出的点位 , 每点采集地衣0125kg, 10 个点的样品混合 ;b1 用竹铲将地衣的根、茎
7、、叶和苔藓一起铲下 , 用竹夹检出杂物 , 抖尽土壤后分离地衣与苔藓 , 弃苔藓 , 留地衣。212 样品盛装和储运将分离出的地衣装入聚乙稀塑料袋 , 赶出空气后密封 , 放入装有冰盒的储运箱中 , 运至样品库。213 样品的加工工具不锈钢刀 , 内壁和铰刀均为不锈钢的生物捣碎机。214 保存容器杜兰玻璃瓶、聚乙烯塑料瓶。215 样品的加工将地衣样品用清水在半小时之内冲洗三遍后用去离子水冲洗两遍 , 用纱布吸干样品上的水分。(1) 取 0125kg 上述样品在烘箱中于 40烘干 , 用作与加工后的样品对比测试 ;(2) 其余样品用不锈钢刀切碎 , 再用生物捣碎机以 240 转 分将样品捣成均浆
8、混匀。将样品装入洁净的聚乙烯塑料瓶和杜兰玻璃瓶中密封后于选择的条件保存。216 保存条件(1) 用 DC41A B 真空冷冻干燥机 (日本产 ) , 每次将 5 个装有 6g 均浆样品的聚乙烯瓶或杜兰玻璃瓶插入真空阀门 , 在排气量 50L m in, 真空度为 10- 4条件下冷冻干燥 24 小时后于常温常压避光保存 ;(2) 聚乙烯塑料瓶、杜兰玻璃瓶盛装样品于 - 20冰柜中冷冻避光保存 ;(3) 聚乙烯塑料瓶、杜兰玻璃瓶盛装自然风干的样品于常温常压避光保存 ;217 研究项目(1) 重金属 : Zn、 Pb、 Cu、 Cd;(2) 有机污染物 : 666、 DD T。218 测试条件的研
9、究(1) 前处理a1 准确秤取未加工的均匀烘干的样品和加工后烘干的样品各 11000g;b1 保存期间均为准确称取经烘干 , 于 -20低温冷柜中保存的样品、自然风干常温常压避光保存的样品和 - 20低温冷冻干燥常温常压避光保存的样品各 11000g;c1 放入聚四氟乙烯坩埚中 , 加少量水润湿 , 加入 10m l HNO 3 消化 , 在 180电热板加热 , 每加热 20 分钟关掉电源 20 分钟 , 如此反复多次 , 待样品即将消解充分后 , 反复加入HC lO 4, 每次加 2m l, 盖上坩锅盖 , 加热蒸发至成为透明液珠时 , 定容至 100m l 待测。(2) 用 jp l 示
10、波极谱仪测试重金属滴汞电极 ; 汞滴 1 秒 ; 溶出法 ; 扫描电压范围 : - 011 011M V ; 灵敏度 1LA ; 除氧时间3 分钟 ; 沉积 1 分钟 ; 静止 1 分钟 ; 支持电解南0101m o l l HCLO 4; 掩蔽剂 : ED TA ; 质控样 :中国环境监测总站生产的 Zn、 Pb、 Cu、 Cd 混合标样 ; 工作液 : 用上述标样稀释 10 倍。(3) 666、 DD T 用石油醚提取 , 用气相色谱法测试。从采样、储运到保存进行全程序质控。为减少测试误差 , 从前处理到测试均由一人完成。219 稳定性的确定(1) 信息值 Xv 的确定 ;(2) 保存期间
11、范围值 Xv S 的确定 ;(3) 保存期间的测试值与信息值比较后进15 中国环境监测 Environm en talM on ito ring in Ch ina 1996, 12 (6) 1995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.行系统误差显著性检验 , 无显著性差异为稳定值。3 结果与讨论311 结果 : 见表 1 4。表 1 样品加工前后所研究项目浓度对照 (m g kg 干 )元 素 Zn Pb Cu Cd 666 DD T加工前 X1q 11117 54611 17911 0196
12、未检出 未检出X2q 11019 53119 18113 0199 X3q 11617 55419 17013 0194 均 值 Xvq 11311 54413 17619 0197加工后 X1h 11119 54711 16919 0198 未检出 未检出X2h 10919 53917 18013 0196 X3h 11517 54812 18414 1103 均 值 Xvh 11215 54510 17812 0199F检 qh 无 无 无 无表 2 自然风干后常温常压避光保存 (m g kg 干 )元 素 Zn Pb Cu Cd 666 DD T信息值 Xvz 11215 54610 1
13、7912 0199未检出 未检出X1z 11918 54011 16910 0196X2z 10919 53919 18118 0199X3z 11517 54810 16818 1102保存时间 容器材质199515 杜兰玻璃瓶聚乙烯塑料瓶10219120185381054911180121781211011100未检出未检出未检出未检出199516 杜聚11914108135291153010169131841201980197199518 杜聚121141041555610554111841118314110211011995111 杜聚1081110914538115401617612
14、1791401991103199611 杜聚11417113115451054618178111791311011102199616 杜聚11214119135401655016178141791111010198保存期间均值Xvz 杜聚11312112155411154511177161791411011100Sz 杜聚71261681971641831901010102F检 z杜聚无无无无无无无无表 3 - 20低温冷柜中冷冻保存 (m g kg 干 )元 素 Zn Pb Cu Cd 666 DD T信息值 Xvd 11215 54510 17817 0199未检出 未检出保存时间 容器材
15、质199515 杜兰玻璃瓶聚乙烯塑料瓶10216107165491155411172191671211010198未检出未检出未检出未检出199516 杜聚12213121195351453912182141831101971101199518 杜聚108131091455011554101691717118110201991995111 杜聚12011121195601153912180111811301981101199611 杜聚10711102195391153419176131741901991101199616 杜聚114191191354312541191781017912019
16、80199保存期间均值Xvd 杜聚11217115105461154712176151761101990199Sd 杜聚81391551471451281501040107F检 d杜聚无无无无无无无无表 4 - 20真空冷冻干燥后常温常压避光保存 (m g kg 干 )元 素 Zn Pb Cu Cd 666 DD T信息值 Xvk 1115 54510 17812 0199未检出 未检出保存时间 容器材质199515 杜兰玻璃瓶聚乙烯塑料瓶12113129115391254713171121811401981107未检出未检出未检出未检出199516 杜聚1231111919550115401
17、8169191691601900199199518 杜聚123141091954012539111681318811019901971995111 杜聚10819128195481355010170111801301960189199611 杜聚12012123115381151319176141681911000190199616 杜聚10319102145381156618189121671211041104保存期间均值Xvk 杜聚11618118175421354414174131751901970197Sk 杜聚813915514171451381501040107F检 k杜聚无无无无
18、无无无无25 中国环境监测 Environm en talM on ito ring in Ch ina 1996, 12 (6) 1995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.312 讨论(1) 由表 1 可见 , 经对未加工的样品与加工的样品中的研究项目测试结果表明 , 材质适当的采样工具、储运时的包装容器和加工器械是研究项目在样品中不被污染的必需条件 ;(2) 由表 2、 3、 4 可见 , 杜兰玻璃瓶、聚乙烯塑料瓶是研究项目在样品长期保存期间保持稳定的理想盛装容器 ;(3) 由表 2、 3、
19、 4 可见 , 无论是自然风干后常温常压避光保存 , 还是 - 20低温冰柜中保存 , 或是 - 20真空冷冻干燥后常温常压避光保存 , 样品中的研究项目都能保持长期稳定 ,温度是至关重要的保存条件 ;(4) 由表 2、 3、 4 比较可见 , 自然风干后常温常压避光保存是研究项目在样品长期稳定的既经济 , 技术难度又低的最佳保存方法 ;(5) 666、 DD T 检不出是雨水淋析土壤所至。收稿日期 : 1996207220修回日期 : 1996211215COD 废液中银的回收周洪春 李家兴(辽宁营口市环境监测站 , 营口 115003) COD 废液样加入 5% HC l 20 25m l
20、, 生成 A gC l 并用少量 5% HC l 冲洗残余 H g2+ 、C r3+ 、 Fe2+ 等杂质。沉淀的 A gC l 中加入 10%N a2S 溶液 100m l (分三次加入 ) , 用蒸馏水洗涤2 3 次黑色 A g2S 沉淀 , 恒温箱内 110烘干 1小时得固体 A g2S。 A g2S 固体移入坩埚放入马福炉 , 温度控制在 800 900 , 1 小时后取出冷却得较纯银。将回收的银加入浓硫酸中煮沸至银全部溶解 , 冷却后即得 A g2SO 4 晶体 ,可重复利用。本法 A g2SO 4 A gC l A g2S 及A g2S A g 的转化率均较高 ( 9910% )
21、, 说明本法原理可靠。由于反应迅速、完全 , 易转化 ,整个操作过程仅用 5 6 小时 , 比其它方法缩短一半时间 , 而且方法具有连续操作性。也谈回收率的计算朱会云(山东淄博市环境监测站 , 淄博 255040)通用的回收率计算公式中没有考虑加标样内的试样浓度由于标样体积影响而引起的相应变化 , 因此公式的约束条件为标液浓度要较大 ,而加标体积要很小 , 一般应不超过样品体积的1%。当加标体积相对较大时应怎样计算回收率更趋准确合理 ? 笔者提出如下计算公式 :回收率 = C2V - C1 (V - V 1)C3V 1 100%式中 , C1: 试样浓度即试样测定值 (m g L ) ; C2
22、: 加标样浓度即加标样测定值 ; C3 标准液浓度 ; V : 加标试样体积 ; V 1: 加标体积。显而易见 , 将式中试样浓度换算成试样所含物质的量 , 从而可避免加标样品中试样体积的变化所产生的误差。计算机程序法优化计算非离子氨浓度赵永根(浙江浦江县环境监测站 , 浦江 322200)本文根据已公布的标准中非离子氨计算公式 , 用 CA IO fx2180P 或 fx23600P 可编程计算器 , 编制出一套计算器计算非离子氨浓度的程序 , 只要按顺序输入实测数据 , 计算器就能自动按已有程序进行计算并输出结果。实例 : 采样时测得水温 t= 8 , pH = 718, 分析水样的氨氮浓度为 0169m g L , 求非离子氨浓度 ? 首先开通电源 , 按下 P1 键 , 输入水温 8, 按 RUN 键 ,输入 pH 718, 按 RUN 键 , 输入氨氮浓度值35 中国环境监测 Environm en talM on ito ring in Ch ina 1996, 12 (6) 1995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
