1、船用燃料油：标准及测试方法提纲第一部分：标准1、 目前我国船用燃料油的现行标准是 GB/T 17411-1998，它与 ISO 8217:1996 等效。2、 ISO 船用燃料油的现行标准是 ISO 8217:2010，之前的标准是 ISO 8217:2005。3、 GB/T 17411-1998 中明确规定：燃料油应是由石油制取的烃类混合物。这不排除加入改进某些性能的添加剂，燃料油不得含无机酸。 4、 燃料油应不含下述任何添加物或化学物： 危及船舶安全或对机器操作性能有不利影响的； 有害人体的； 对空气造成更多的污染的。5、 GB/T 17411-1998 对残渣燃料油的密度、运动粘度、闪点
2、、倾点、残炭（微量） 、灰分、水分、硫含量、钒、铝+硅、总潜在沉淀物这 11 项指标作出了技术要求。6、 ISO 8217:2005 与 ISO 8217:1996 的主要区别是： 残渣油的粘度等级由 6 种减为 5 种， 1产品规格从 15 种减为 10 种； 所有产品密度均改为 15 ，RMA30、RMB30 和 2RMD80 三个规格的密度上限略有降低； 残渣油水分的上限降低到 0.5%(v/v)； 运动 3 4粘度由 100改为 50； 增加了钙（ Ca） 、锌（Zn） 、磷（ P）含量的测定即燃料油中 4是否含有废润滑油的测试； RMH、RMK 的灰分上限从 0.20 %(m/m)降
3、低到 0.15 5%(m/m)； 硫含量降低到与 IMO 防污公约附则 VI 的要求一致，即不超过 4.50(m/m) 6第二部分：测试方法密度1、 液体石油产品的密度是指单位体积液体的质量，以 kg/m3 或 g/cm3 表示。2、 密度的测试方法是：GB/T1884 和 GB/T1885。3、 密度的测试原理：使试样处于规定温度，将其倒入温度大致相同的密度计量筒中，将合适的密度计放入已调好温度的试样中，让它静止。当温度达到平衡后，读取密度计刻度读数和试样温度。用石油计量表把观察到的密度计读数换算成标准密度。如果需要，将密度计量筒及内装的试样一起放在恒温浴中，以避免在测定期间温度变动太大。4
4、、 密度计要用可溯源于国家标准的标准密度计或可溯源的标准物质的密度作定期检定，至少每五年复检一次。5、 温度计要用可溯源于国家标准的标准温度计定期检定。6、 当试样表面有气泡时，用一片清洁的滤纸除去试样表面上形成的所有气泡。7、 在整个试验期间，环境温度变化应不大于 2。当境温度变化大于 2时，应使用恒温浴，以免温度变化太大。8、 密度最终结果报告到 0.1 kg/m3（0.001 g/cm3） ，t。9、 重复性要求：连续测量两个结果之差 透明、低粘度 0.5kg/m3不透明 0.6kg/m3再现性： 两个独立的结果之差 透明、低粘度 1.2 kg/m3不透明 1.5kg/m3运动粘度1.
5、粘度是表示液体流动时，两个平行液层之间发生相对运动的摩擦阻力大小的指标，也就是液体的内摩擦系数。粘度大的液体流动性小，粘度小的液体流动性大。燃料的粘度对燃料雾化的质量有很大影响。粘度小的燃料雾化时颗粒较细，蒸发速度较大，粘度大的燃料雾化比较困难，蒸发速度也低，在低温时影响尤为显著。粘度不仅影响燃料雾化时分散的液滴大小，而且也影响雾化的锥角和射程。一般粘度大的液体燃料雾化时的锥角小而射程远，粘度小的燃料锥角大而射程近。燃料的粘度总是随温度的升高而降低。2. 运动粘度：液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度。其值为相同温度下液体的动力粘度与其密度之比。在国际单位制（SI）中，运动粘度的单位以米 2/
6、秒（m 2/s）表示。通常使用的单位为毫米 2/秒（mm 2/s） 。3. 深色石油产品运动粘度测定法（逆流法）和动力粘度计算法 GB/T11137 方法概要：测定一定体积的液体在重力作用下流过一个经校准的玻璃毛细管粘度计（逆流粘度计）的时间来确定深色石油产品的运动粘度。由测得的运动粘度与其密度的乘积，可得到液体的动力粘度。4. 在测定粘度之前，必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤干净。如果粘度计沾有污垢，则用铬酸洗液、水、蒸馏水或 95%乙醇依次洗涤，然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。5. 测定时，应选择清洁干燥的粘度计，使试样的流动时间大于 200s。6. 试样的运动粘度 t（m
7、m 2/s）按下式计算： t=CtC球 C 的粘度计常数， （mm 2/s）/st试样的流动时间，s。7、 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。温度， 重复性，mm 2/s50 1.5%180 和 100 1.3%（ +8）1其中 重复测定两个结果的算术平均值。1为再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下列数值。温度， 再现性，mm 2/s50 7.4%280 和 100 4.0%（ +8）2其中 不同实验室提出的两个结果的算术平均值。2为8、 重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的运动粘度。取四位有效数字。着火性质碳芳香度指数 CCAI1、 可以用燃料油的粘
8、度和密度来计算碳芳香度指数 CCAI：CCAI=-81-141lglg(+0.85)-483lg(T+273)/323T测定运动粘度时的温度，在温度 T时的运动粘度，mm 2/s在 15时的密度，kg/m 32、图表法：用粘度和密度连线的延伸来计算。3、使用点火性能差的燃油时，发动机会碰到的典型问题有： 发动机启动困难，或者完全无法启动； 可能导致活塞环漏气或断裂的不正常峰压； 运行不稳定和功率损失； 对辅助发动机的运行不利的变动转速； 在燃烧区和废气系统（包括涡轮增压机和锅炉）内的沉积物增加； 氮氧化物的排放增加。4、中海对于 CCAI 的控制指标为不大于 860.闪点1、 就是在规定试验条
9、件下，试验火焰引起试样着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度，修正到 101.3kPa 大气压下。2、 测定方法 GB/T261，方法概要：将样品倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定速率加热样品。以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸汽发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。3、 含未溶解水的样品：如果样品中含有未溶解的水，在样品混匀应将水分离出来，因为水的存在会影响闪点的测定结果。但某些残渣燃料油或润滑剂中德游离水可能会分离不出来。这种情况下，在样品混匀前应用物理方法除去水。4、 当试样
10、的预期闪点为不高于 110时，从预期闪点以下 235开始点火，试样每升高 1点火一次，点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在 0.5s 内下降至试验杯的蒸气空间内，并在此位置停留 1s，然后迅速升高至原位置。5、 如果所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值少于 18或高于 28，则认为此结果无效。应更换新试样重新进行试验，调整最初点火温度，直到获得有效的测定结果，即观察闪点与最初点火温度的差值应在 1828范围之内。6、 观察闪点的修正：Tc=To+0.25(101.3-p)Tc标准大气压下的闪点，To环境大气压下的观察闪点，P环境大气压，kPa7、结果表示：结
11、果报告修正到标准大气压（101.3kPa）下的闪点，精确至 0.5。8、重复性：对同一试样连续测定的两个试验结果之差不能超过平均值的 0.029 倍。再现性：对同一试样测定的两个单一、独立的试验结果之差不能超过平均值的 0.071 倍。9、调和计算：闪点属于非可加性品质，对于两种组分接近的油品，掺混后的闪点可以用如下实验公式计算T 混= 式中：A混合物中闪点较高者的组分含量%；B混合物中闪点较低者的组分含量%；tA混合物中 A 组分的闪点；tB混合物中 B 组分的闪点；f实验系数A B f A B f A B f0 100 0.0 35 65 19.4 70 30 30.35 95 3.3 4
12、0 60 21.7 75 25 30.410 90 6.5 45 55 23.9 80 20 29.215 85 9.2 50 50 25.9 85 15 26.020 80 11.9 55 45 27.8 90 10 21.025 75 14.5 60 40 29.0 95 5 12.030 70 17.0 65 35 30.0 100 0 0.010、闪点值能够用于运输、贮存、操作和安全管理等方面，可作为分类参数来定义“易燃物质”和“可燃物质” ；还可用于表示在相对非挥发或非可燃性物质中是否存在高挥发性或可燃性物质。11. 调合比例的计算方法： 酸度、酸值、残炭、灰分、馏程、硫含量、胶质、
13、密度等为可加性质量指标，在计算此类性质的调合比时，可按下式计算。G A=(X-XB)/(XA-XB)*100%式中 GA混合油中 A 种油的含量，% X混合油的有关规格指标数值；XAA 种油的有关规格指标数值； X BB 种油的有关规格指标数值，而 GB = 100 - GA，%。 G B混合油中 B 种油的含量，%。倾点1、 倾点是指石油产品在规定条件下冷却时能够流动的最低温度。2、 测试方法：GB/T3535。方法概要试样经预加热后，在规定的速率下冷却，每隔3检查一次试样的流动性。记录观察到试样能够流动的最低温度作为倾点。3、 从第一次观察温度开始，每降低 3都应将试管从浴或套管中取出将试
14、管充分地倾斜以确定试样是否流动。取出试管、观察试样流动性和试管返回浴中的全部操作要求不超过 3s。当试管倾斜而试样不流动时，应立即将试管放置于水平位置 5s（用计时器测量） ，并仔细观察试样表面。如果试样显示出有任何移动，应立即将试管放回浴或套管中，待再降低 3时，重新观察试样的流动性。按此方式继续操作，直至将试管置于水平位置 5s 试管中德试样不移动，记录此时观察到的温度计读数。将记录得到的结果上加 3，作为试样的倾点。4、 重复性：两个连续试验结果之差不应大于 3。再现性：两个试验结果之差不应大于 6。残炭（微量）1. 残炭是指在规定条件下，试样经蒸发和热解后所形成的残留物。是用来估计该产
15、品在相似的降解条件下，形成碳质型沉积物的大致趋势，以提供石油产品相对生焦倾向的指标。2. 测试方法 GB/T17144，方法概要将已称重的试样放入一个样品管中，在惰性气体（氮气）气氛中，按规定的温度程序升温，将其加热到 500，在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走，留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微量残炭值。在统计学上，残炭（微量法）的试验结果在 0.10%（m/m）25.0%（m/m）范围内与残炭（康氏法）的精密度较好。3. 重复性：两次结果之差不大于 0.0770再现性：两个独立结果之差不大于 0.2451X两次测定结果的算术平均值4. 报告：取重复测定两个结果的算术平均值，作为
16、试样的残炭值，报告结果精确至0.01%（m/m） 。5. 残炭结果超标的燃料油极其少见。灰分1. 灰分是油品在规定条件下灼烧后，所剩下的不燃物质。以重量百分数表示，实际上灰分包括溶于油品中的矿物盐，主要是环烷酸钙、镁、钠盐等，还有一些混入油品中德杂质，如金属氧化物、填充物、机械杂质及灼烧不能挥发的物质。添加剂也是含添加剂油品灰分增加的因素之一。2. 灰分进入积碳会使积碳硬性增加，造成汽缸套和活塞环的磨损加剧，灰分少产生的积碳松软易从零部件上脱落，灰分多积碳紧密坚硬。3. 测试方法：GB/T508，方法概要用无灰滤纸作引火芯，点燃放在一个适当容器中德试样，使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳。碳质残留
17、物再在 775高温炉中加热转化成灰分，然后冷却并称重。4. 测定含水的试样时，将装有试样和引火芯的坩埚放置电热板上，缓慢加热，使其不溅出，让水慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。燃烧时，火焰高度维持在 10厘米左右。对粘稠或含蜡的试样，一边燃烧一边在电炉上加热。燃烧开始后，调整加热，使试样不至溅出，亦不从坩埚边缘溢出。5. 试样燃烧之后，将盛有残渣的坩埚移入加热到 77525的高温炉中（应注意防止突然爆燃、冲出。可能时，可把坩埚先移入炉中，或于温度较低时移入炉中，然后才升至 77525） ，在此温度下加热，直到残渣完全成为灰烬。6. 两个结果之差 灰分， 重复性 再现性0.00l 以下
18、0.002 未定 0.00l0.079 0.003 0.005 0.0800.180 0.007 0.024 0.180 以上 0.0l 未定7. 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分。水分1. 燃料油在贮存、运输和加注过程中都可能由于各种原因而混入水分。另外，烃类燃料本身即具有一定的溶水性。2. 测定方法：GB/T260。方法概要将一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。3. 测定水分时所用溶剂是工业溶剂油或直馏汽油在 80以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。4. 接受器的刻度在 0.3ml 以下设有十等分的刻线；0.31.0ml 之间设有七等分的刻线
19、；1.010ml 之间每分度为 0.2ml。5. 进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。 （允许在冷凝管的上端，外接一个干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。 ）6. 蒸馏接近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。7. 接受器中收集的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。回流的时间不应超过 1 小时。停止加热后，如果冷凝管内壁仍沾有水滴，应从冷凝管上端倒入溶剂，把水滴冲进接受器。如果溶剂冲洗依然无效，就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一
20、端，把冷凝器内壁的水滴刮进接受器中。8. 精密度：在两次测定中，收集水的体积差数，不应超过接受器的一个刻度。9. 取两次测定的两个结果的算术平均值，作为试样的水分。水分少于 0.03%，认为是痕迹。在仪器拆卸后接受器中没有水存在，认为试样无水。10. 不含水分通常是指游离水与悬浮水，燃料中的溶解水是很难去掉的。硫含量1. 硫含量是燃料中元素硫和活性硫非活性硫化物的总和，以重量百分数表示。由于正常燃料中一般不允许含有活性含硫物质，所以硫含量实际上是各种非活性含硫物质的总硫量。这些物质主要包括硫醚、二硫醚（即二硫化物） ，以及噻吩和它的衍生物。2. 仲裁测试方法：GB/T11140（ISO1459
21、6） 。目前常用的是 GB/T17040（ISO8754）3. 硫与低温腐蚀直接关联，也对排放产生影响。元素含量（钒、铝+硅、钙、锌、磷）1. 船用残渣燃料油中的钒、铝+硅来源于原油及催化剂粉末，钒含量过高会导致高温腐蚀的产生，而铝+硅是潜在的磨料颗粒。对柴油机的磨损起主要作用表现为高压油泵和喷油器偶件过度磨损和卡阻，活塞环等部件的过度磨损。钙、锌、磷主要来自于废润滑油，亦即调和中不正当的添加物。2. 界限值：钒含量不大于 200mg/kg，铝+硅含量不大于 80mg/kg。 （GB/T 17411-1998 及ISO 8217:2005） ，而在最新的 ISO 8217:2010 中规定钒含
22、量不大于 150 mg/kg，铝+硅含量不大于 50 mg/kg，同时还规定了钠含量应不大于 50 mg/kg。3. 废润滑油的判定：ISO 8217:2005 中规定，钙含量大于 30 mg/kg 且锌含量大于 15 mg/kg，磷含量大于 15 mg/kg 则判定该残渣燃料油中有废润滑油成分。ISO 8217:2010中规定钙含量大于 30 mg/kg 且锌含量大于 15 mg/kg 或者钙含量大于 30 mg/kg 且磷含量大于 15 mg/kg 则判定该残渣燃料油中有废润滑油成分。4. 测定方法：IP501（Al、Si、V、Ni、Fe、 Na、Ca、Zn、P）ISO 10478（Al、
23、Si）IP 470（Al、Si、V、Ni、Fe、 Na、Ca、Zn）ASTM D5184（Al、Si）5. 不认可的测试方法：ASTM D6595、ASTM D5185 等。总沉淀物1. 总沉淀物是指一定量试样通过规定的滤纸进行过滤，分离出不溶解的有机物和无机物的总量，它也是在一种主要烷烃溶剂中的不溶物。2. 潜在总沉淀物：在规定条件下，残渣燃料油试样在 100经 24h 老化后，用 ISO 10307-1（热过滤法）测得的总沉淀物。加速总沉淀物：在严格控制条件下，将每 10g残渣燃料油与 1mL 正十六烷稀释的比例试样在 100储存 1h 后用 ISO 10307-1（热过滤法）测得的总沉淀
24、物。3. 残渣燃料油中可观的沉淀物会使设备管理陷入困境，并给燃烧器机构带来问题。沉淀物可在储存罐中、过滤器滤网上或燃烧器零件上积累，造成从油罐到燃烧器的堵塞。4. 总沉淀物不同测试方法的结果差别燃油 热过滤 TSE，%WT 24 小时热老化 TSP，%WT 化学老化 TSA，%WTA 0.02 0.02 0.02B 0.02 0.02 0.02C 0.04 0.04 0.04D 0.04 0.04 0.04E 0.07 0.17 无资料F 0.07 0.13 0.41G 0.09 0.11 0.14H 0.09 0.12 0.14I 0.30 0.26 0.32上表是根据全世界 35 个实验室
25、对 9 种油的分析结果对于稳定的和低总沉淀物含量的油（0.04%） ，三个值相当。对不稳定的油三种结果不同。TSA 结果最高，TSE 结果最低。DNV 和 LR 日常检测常用 TSA。5.指标：总潜在沉淀物不大于 0.1%（m/m）6. 测试时对高粘度样品和（或）高沉淀物含量的样品的过滤要少量加入，甚至微量滴加。采用最大的过滤面积是权宜之计，但应小心，避免未经过滤的油与过滤器的壁接触。对低过滤速率的样品将（402）kPa 压力应维持 25min.如果在 25min 内过滤不完，则停止试验，应用（50.3）g 试样重新进行试验步骤。如果第二次过滤在 25min 内仍未完成，则报告结果为“过滤时间
26、超过 25min”。7. 重复性与再现性重复性由同一操作者同一仪器，在恒定的操作条件下，正常和正确地按照试验方法操作时，对同样的被测物质相继测定的两个结果（用重复测定的平均值表示）之差，从长远的观点来看，二十次中有一次超过下列数值：对残渣燃料油 r=0.089 对有残渣组分的馏分燃料油 r=0.048 式中 x 是试验结果的平均值，%（m/m） 。再现性在不同实验室工作的不同操作者，正常和正确地按照试验方法操作时，对同样的被测物质独立得出两个结果（用重复测定的平均值表示）之差，从长远的观点来看，二十次中有一次超过下列数值：对残渣燃料油 R=0.294 对有残渣组分的馏分燃料油 R=0.174
27、式中 x 是试验结果的平均值，%（m/m）酸值1. 酸值表示油品中酸的总含量，由于油品中不应该含有水溶性酸，因此它实际上表示油品中所含高分子有机酸的数量。油品中的高分子有机酸主要是环烷酸。中和1g 试样中的酸，所消耗氢氧化钾的毫升数叫做酸值，单位是 mgKOH/g.2. 酸性物质会导致燃料酸值高，有时会造成船舶柴油机加速损坏，这种损坏基本发生在燃油喷射系统。3. 测定方法：ASTM D664，馏分油一般（不是所有）低于 0.5 mg KOH/g ，残渣油（不是所有）低于 2,5 mg KOH/g，然而，从环烷基原油炼制的燃料，其酸值大于此数值时，仍可接受使用。确认燃料油是由环烷基原油炼制的方法
28、是根据非标准的专业化具体分析方法建立的。在这种情况下，供方和需方要共同对可接受的酸值达成一致。4. 如出现比上述酸值高得多酸值，则表明明显存在酸性物质，且可能是外源性污染物。然而，比上述酸值低，并不保证燃料中不含酸性物质。5. 目前还没有公认的酸值和腐蚀性之间的对应关系。但是，如果一种燃料检测出含有强酸，即使含量低到不能被标准方法 ASTM D664-09 检测出来，仍然不符合要求，因为燃料中的强酸和燃料腐蚀性之间有对应关系。 （也就是总则中所说的“燃料油不得含无机酸” ） 。相容性ASTMD4740 相容性试验简明操作：1. 重油样品加热到 90 度，均匀。2. 在烧杯中放入 30 毫升重油，加入 30 毫升 0 号柴油，90 度加热 15 分钟。3. 水平支撑定性滤纸（推荐使用 WHATMAN2#定性滤纸）放入烘箱中，中央区域不能有支撑，100 度干燥 5 分钟。4. 用玻璃棒搅拌重油和柴油混合物，提起玻棒，第一滴滴回瓶中，第二滴滴在烘箱中滤纸中央。5. 滤纸在烘箱中 100 度烘 1 小时。6. 取出滤纸，目测斑痕，与标准版比对。结果判断：1 级：斑点均匀，没有内环。2 级：有弱的模糊内环。3 级：有明显的薄内环，比背景稍黑。4 级：明显较厚的内环，比背景深黑。5 级：中央有固体或近似固体区域，中央区域比背景黑得多。
