1、2006 年春季仪器分析实验 A 试题答案一、填空（每空 1 分，共 48 分）1. 30000；直流；10mmol L -1 的硼砂；10mmol L -1 的十二烷基硫酸钠；30s2. 产生自由电子；定向高速运动；设置一个障碍物使电子突然减速 3. 发散4. 离子交换色谱；离子排斥色谱。5. 碳酸钠；碳酸氢钠；去离子水6. 降低压力；除去载气；传输组分7. 质量色谱图；跳变扫描（SIM） 8. K 吸收带；B 吸收带9. 光度测量 ；光谱扫描；定量测定10. 高压输液泵；进样装置；色谱柱；检测器；流动相脱气装置11. 物理转换放大单元；差热单元；热重单元；热重微分单元；气氛控制单元；温控单
2、元12. 化学分离；采用高温火焰；加入释放剂；加入保护剂13. 2.525m 或 4000400cm-114. 付立叶变换；干涉仪；速度快；灵敏度高15. 分离效能高；灵敏度高；快速；应用范围广二、判断题（3 分）1错 2对 3对三、简答题（ 49 分）1 化学键或官能团（2 分）2 宽而强， 苯甲酸中的羟基峰更宽，位置向低波数移动（3 分）3 在 MEKC 中，中性溶质按其亲水性不同，在缓冲溶液与胶束之间分配，疏水性大，亲水性弱的溶质分配在胶束中的多，分配到缓冲溶液中少（1 分）反之，疏水性弱，亲水性强的溶质分配在胶束中的少，分配到缓冲溶液中多（1 分）当溶质进入胶束时，以胶束的速度向阴极迁
3、移（1 分）溶质进入缓冲溶液时，以电渗的速度前移（1 分）在胶束中分配系数越大的溶质，在柱中迁移时间越长，保留性越强。从而使亲水性稍有差别的中性物质在电泳中得以分离（1 分）4 紫外吸收光谱有些溶剂，特别是极性溶剂，对溶质吸收峰的波长、强度及形状可能产生影响。 （3 分）选择溶剂注意以下：（1） 溶剂应很好地溶解被测样品，对溶质是惰性的；（2） 在溶解度允许范围内，尽量选择极性小的溶剂；（3） 溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。 （2 分）5 （1） 研磨制样（2）按顺序开机，打开循环水，放入样品（3）基本测试（4）数据处理（5）物相分析（6）计算晶格常数（各 0.5 分，共 3 分） 6 抑
4、制型离子色谱中，电导检测器以淋洗液通过抑制器之后的洗脱液的本底电导为零，洗脱液中任何一个层带的电导，大于淋洗液的本底电导时为正峰，反之为负峰。 （2 分）如用碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液，抑制反应的产物是弱酸碳酸，部分分解为 CO2 和H2O，这种洗脱液的真实电导并不为零，一般为 20us.当样品溶液进入色谱柱后，溶质离子保留在固定相上，当样品水层经过电导池时，由于其总的电导小于淋洗液的本底电导（经过抑制后的弱酸 H2CO3）,则出现负峰（系统峰或水负峰） 。 （3 分）7进样系统：使单一组分样品进入质谱内 （1 分）离子源：样品形成不同质荷比的离子 （1 分）质量分析器：按质荷比的大小排列离子
5、（1 分）检测器：放大被检测离子的信号 （1 分）真空系统：提供样品被分析检测的无干扰环境 （1 分）8 在程序温度控制下，测量物质质量的变化称热重（1 分）在程序温度控制下, 测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的技术称差热（1 分）9 逻辑温度要比炉温低 20 度，且启动电压要最低。 （2 分）10试样气体由载气携带进入色谱柱，与固定相接触发生溶解或吸附（1 分）随着载气通入组分又挥发或脱附下来随载气向前移动再次被溶解或吸附，溶解挥发、吸附脱附反复进行多次， （1 分）由于组分间性质的差异使其在色谱柱中停留的时间也不同，最终达到分离的目的。( 1 分)11单光束型仪器结构比较简单，样品光
6、束直接通过原子化器，共振线在外光路损失少，但受光源强度变化的影响而导致基线漂移（零漂） ，所以使用时空心阴极灯要预热一段时间，待稳定后才能进行测定。 （ 3 分 ）双光束型仪器是用旋转斩光器将光源输出的光分为两路光束，其中一束通过原子化器为样品光束，另一束绕过原子化器作为参比光束，然后用切光器把两路光束合并，交替地进入单色器。检测器根据同步信号分别检出样品信号及参比信号。由于两路光束来自同一光源，光源的波动可以通过参比信号补偿。因此光源无需预热，点灯后即可开始工作。双光束型仪器在一定程度上消除了光源波动造成的影响，但由于参比光束不通过原子化器，所以对原子化器的波动，背景吸收是不能补偿的。双光束
7、型仪器结构较复杂，价格较高。（ 3 分 ）12反相液相色谱是流动相的极性大于固定相的分离体系（1 分）固定相是典型的疏水性键合相。如 C-18,C-8, 本级、氨基、氰基等。把这些非极性基团键合到硅胶上，它是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式（1 分）任何一种有机分子的结构中都有非极性疏水部分，这部分越大，一般保留值越高（1 分）13流动相受热或不同组分混合时会有气体产生。气泡进入泵内引起压力波动，增加噪音，色谱图上出现毛刺，峰保留时间重现性不好（1 分）当用荧光检测器时，流动相中溶解氧导致荧光淬灭，还会使组分氧化，或是固定相发生降解（1 分）14载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 数据处理系统（3 分）
