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岛津原子吸收分光光度计操作流程.doc

上传人:fcgy86390 文档编号:4456058 上传时间:2018-12-29 格式:DOC 页数:9 大小:8.60MB
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资源描述

1、AA-6300 操作说明一、开始1、 开启计算机,打开 AA-6300 主机的电源,如果使用自动进样器,打开自动进样器的电源,如果使用石墨炉,打开石墨炉的电源。2、 打开乙炔气瓶的主阀门,启动空气压缩机。3、 如果只使用火焰法,就不用开启氩气瓶主阀门,如果同时使用火焰法和石墨炉法,则需要开启氩气瓶主阀门,打开冷却水系统(自来水或恒温水域) 。如果只使用石墨炉,第二步可以忽略。4、 双击操作屏幕上的原子吸收系统图标 ,屏幕显示下面的图例 1-1,作功能,进入系统登录画面 1-2图 1-1 图 1-25、 在 Login ID 项输入“ ADMIN”,Password 项空着,按 ok 按钮,进入

2、系统,显示图 1-3,选择 ,进入选择元素的画面,开始进行具体的元素测定的画面。图 1-3二、石墨炉及火焰的参数设置1、 选择待侧元素:选择图 2-1 中的 ,显示图 2-2,可以通过直接输入元素符号,也可以通过元素周期表进行元素的选择。选择好元素以后,同时设置好测定元素的测试方式,选择元素灯的类型,是否使用自动进样器等。可以同时选择多个测量元素,并通过画面左边的按钮对已经选择的元素进行添加和删除管理。然后按确定按钮,显示图 2-3图 2-1图 2-2元 素 周 期 表 元 素 周 期 表 输入待测元素连续火焰法微量进样法石墨炉法普通灯自吸收灯 使用自动进样器测试参数2、 管理已经选择好的待测

3、元素,确定当前待测元素,此时可以联机,也可以在后面必要的时候再进行联机操作,按下一步进行进一步的操作。图 2-33、在图 2-4 中对测试样品进行工作曲线的设置和未知样品的设置图 2-44、在图 2-5 中进行工作曲线的设置,各部分功能的说明见图示图 2-5当前待测元素联机工作曲线的设置未知样品的群组设置标准添加法回归方程次数曲线过零点测试重复次数插入空白测试插入斜率校正插入操作频率进样体积样品位置浓度标准样品设置标准样品个数标样浓度设置5、在图 2-6 中选择测试重复次数,对空白、标样、样品、和斜率校正进行设置图 2-66、在图 2-7 中对未知样品进行群组编辑图 2-7图 2-8最少测试次

4、数最多测试次数相对标准偏差标准偏差群组编辑固体样品重量固体定容体积稀释倍数校正因子浓度单位待测未知样品数量未知样品识别名开始编号自动进样器上的开始的位置编号7、 图 2-5、2-6、2-7 、2-8 中进行设置以后,在图 2-4 中按下一步按钮,系统显示图 2-9,按联机按钮进行联机或按下一步按钮系统自动要求联机操作。图 2-98、确认联机操作后,屏幕显示图 2-10,进行仪器的自检,如果有项目显示为红色,则表示自检可能出现问题。如果 ASC Check 和 GFA Check 是红色,表示石墨炉和自动进样器连接不良或电源未打开,并不影响火焰法测试。都是绿色,表示自检成功。图 2-109、自检

5、完成后,显示光学参数的画面,如图 2-11,设置好参数后,按 Line Search 按钮联机且向仪器传输参数附件连接当前待测元素元素波长狭缝点灯模式1、 发射2、 无背景校正3、 氘灯扣背景点灯开关点灯电流谱线搜索灯预热设置图 2-11进行谱线搜索或按下一步按钮,系统会自动要求做谱线搜索操作如图 2-12。谱线与光束平衡都 OK 后,系统会进入最后的程序设置,在此之前,石墨炉与火焰法的设置基本一致,此后石墨炉就进入石墨炉升温程序的设置和石墨炉炉头的处理,火焰法就进入气体流率、燃烧头位置的设置图 2-1210、石墨炉升温程序的设置如图 2-15,此画面是石墨炉参数设置的最后的画面。图 2-15

6、11、火焰流率及炉头位置的设置如图 2-16,此画面是火焰法参数最后的画面之一。为火元素谱线光束平衡记忆波长温度时间升温过程1、 RAMP 渐进方式2、 STEP 跃进方式升温步骤数采样步骤 选择石墨管类型清烧测试更换石墨管执行谱线搜索图 2-16焰法气体流率设置的画面。12、此画面的意义在于可以调整火焰头的位置,可以将燃烧头的位置调整到最佳的状态。图 2-1713、图 2-15、2-16、2-17 都是参数设置的最后画面,不会再有下一步。设置完成后就会直接出现测试表格的画面。测试表格的数据可以随时的修改,重新定义测试的顺序和过程。当测试表格中的标准样品测试完成后,在工作曲线区域会出现工作曲线

7、的图形,且在图像的下方会出现回归方程和方程的相关系数。如果可以得到回归方程,那么测试位置浓度样品的时候,表格中会自动计算且显示未知的浓度。火焰类型乙炔流量载气流量燃烧头的高度燃烧头的偏转角度当前测试的元素及方法三、调整1、 炉头原点位置调整11、 先在参数设置的画面设置点灯模式为发射模式,并能完成谱线搜索。Parameters Edit Parameters12、 进入石墨炉头原点位置调整程序Instrument maintenance Furnace Origin Position Adjustment 13、 进入火焰炉头原点位置调整程序Instrument maintenance Bur

8、ner Origin Position Adjustment 按照上面的菜单顺序选择可进入图 3-1,移动炉头将测量值调整到最大图 3-1测试表格工作曲线实时数据或石墨炉升温过程显示区域测量的结果图谱测试开始按钮能量图谱显示区域 实时显示能量数据炉头移动的速率向上移动向下移动记忆原点位置2、 自动进样器注射针位置调整Instrument Furnace Nozzle Position按照上面的菜单选择,并按照提示一路确认,最后系统出现图 3-2,可以进行位置调整,最终要将注射器的进样嘴进入石墨管的进样小孔中。图 3-23、 设置进样注射器的体积Instrument Maintenance ASC Maintenance Set Syringe Volume 进样针上下移动的速度当前位置进样针位置移近石墨管管口向上移动向下移动向上注射针移动速度向下设定上限设定下限体积参数移至上限位置移至下限位置设置体积参数

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