1、文献：ISO/TC 59/SC 8/WG 06第 25 号参考文献：ISO/TC 59/SC 8/WG 06 第 25 号时 间：2011 年 3 月 11 日主题：ISO/TC 59/SC 8/WG 06 老化测试方法（编著：Andreas Wolf）实验方法为循环重复测试（第三次更新版）PWI ISO 11617ISO TC 59/SC 8时 间：2011-01-18秘书处：SAC（ China）结构密封胶待测样本暴露在人工老化的环境中，经过机械循环测试后，观察弹性耐老化型密封胶的粘合性、内聚力和外观变化。1.范围本标准指定了机械测试和人工老化的环境对于弹性防老化密封胶（单组分或多组分）的
2、性能影响的实验程序和规范。2.参考标准本标准涉及的实验室加速方法与涉及这些文献：ASTM C1519, ASTM C1442, ASTM G151, ASTM G152, ASTM G154, ASTM G155, ISO 4892-1, ISO 4892-2, ISO 4892-3, ISO 11431, RILEM TC139-DBS and TC190-SBJ.3.定义本标准制定的目的，参考 ISO 6927。在本标准中，任意符号类似于“目标设定值 X浮动偏差值 Y”可理解为：设定的实验目标值 X，有可允许的误差值在Y 的范围，对其进行修正。如果在设备调整后，浮动的偏差数值超过了可允许误
3、差的最大值，必须终止实验并检查问题的原因，加以解决。4.原理取样品制成两平行试样，试样置于实验室可控的环境下。将试样重复暴露于在人工的老化环境下（如光照、升温和潮湿的环境） ，并在可控的环境条件下进行周期性的循环。老化实验在人工老化机内进行六个星期，在老化的同时，每周两次通过膨胀或者挤压来改变位置，重复机械循环测试。每次重复实验结束后，将试样拉伸至其额定的最大伸长，目测胶粘剂在粘合性、内聚力和外观上的变化。任何胶粘或密封的失效，并密封胶的一般条件请标准参考ISO/DIS 11600。需要暴露在老化和机械实验环境中一段时间和一定的重复次数来达到密封和胶粘失效的效果（原因在于循环实验：至少三次耐久
4、周期，在结束每次重复循环之后都要拍摄高分辨率的照片。 ）5.实验设备5.1 支架试样采用镀铝支架（如图 1） ，包括两根可旋转的，L 型的镀铝支架，尺寸为120 mm x 18 mm x 18 mm，镀铝底座上有 2 mm 厚的铆接，形成大小为 120 mm x 20 mm x 18 mm 的凹槽。在底座上铆接，是为了使其能够围绕转轴自由转动。底座上有五个等距的直径为 5 mm 的孔（改进了密封剂背面的空气流通，以确保更好地干燥密封剂） ，还有两个直径 3 mm 的孔来固定垫片。按照 ISO 13640 所提到的镀铝规范，镀铝支架的所有表面需用 50：50（体积比）的异丙醇和丙酮混合溶液进行如
5、下清洗：（a ）用该溶剂润湿一块干净的面纸或者布料；(b)用润湿后的面纸或布擦拭底座至少四次；(c) 在溶剂完全蒸发前，用干的面纸或者布彻底擦干底座。完成这一步骤后，重复操作(a)-(c)。如果要使用其他的支架材料，需指定是何种材料并在实验报告中标明；如果要使用其他的支架尺寸，也要在实验报告中标明，并确保试样的光照和水分条件与 5.8 节和 8.2 节中的相同。5.2 垫片试样的垫片尺寸在 20 mm x 18 mm x 10mm，在表面涂上隔离剂，如石蜡等。5.3 基底材料（防粘结材料）为试样准备 3 mm 厚的开孔泡沫塑料基材（聚乙烯或是聚氨酯泡沫） ，该泡沫基材不能阻碍 L 型镀铝转轴的
6、转动。5.4 隔板选用适当大小的隔板，用来放置试样，保证密封胶有一定的运动空间。5.5 容器将容器装满蒸馏水，按照方法 B 来调节环境变化。5.6 通风热烘箱温控范围在（702）的烘箱，按照方法 B 来调节环境变化。5.7 有人造光源的全自动实验室使用带有人造光源的全自动实验室（见 5.8） ，参照 ISO4892 标准的第 1,2,3,4部分的要求，将试样置于可控的温度、相对湿度、水份条件变化的环境辐射中，要对着胶粘剂试样的同一个面进行环境的辐射变化。在实验装置中，通过在试样表面喷水或者将试样浸在水中的方法来将试样置于水分环境中，同时要避免水的污染，所用水的纯度要参照 ISO4892 标准的
7、第 1 部分。若采取表面喷水的方法，则水温控制在 215；若将试样浸入水中，则水温控制在 405。水循环测试的标准的实验装置和流程参照 ISO4892 标准的第 1,2,3,4 部分。水份是影响胶粘剂老化的一个重要因素，特别是当受到光照，如氙弧灯照明时，在使用喷淋水润湿试样时，相对湿度必须维持在 6010%。当浸入水中时，试样置于一个定期被循环水充满的箱子里。在浸润的过程中，试样要完全浸泡在水里。要用黑色标准温度计在水面下测水温。浸泡的装置要选用抗腐蚀的材料，同时避免污染水源。5.8 人造光源模拟在地球表面的全球辐射的光源如今发展很快。参照期刊 CIE 第 85 期（表4）的说法，光谱能量分布
8、的相似度取决于照面灯源的种类。根据 ISO 的标准，优先使用备有滤光片的氙弧灯。有些因素会影响人造光源的光谱分布和强度，为了保持光照条件的稳定性，实验员必须按照使用说明和 ISO4892 的要求来进行实验。5.8.1 氙弧光源（默认）按照期刊 CIE 第 85 期的说法，使用有日光滤光器的氙弧光源来模拟地球日照，光谱分布要按照 ISO4892 第 2 部分的方法 A。照射在试样表面的光线，波长在300-800nm 之间，辐射强度为 55075W/M2；等效强度 602W/M2，波长在 300-400nm，如波长在 340nm，则强度为 0.510.02 W/(M2nm)。若使用其他强度的光源，
9、要在实验报告中指出。波长小于 300nm，强度不能超过 1 W/M2。在整个样品测试范围内，光照强度不能有超过 10%的误差。5.8.2 紫外荧光光源（备选）使用 UVA-340 的荧光灯，光照在 300-360nm 的紫外光区。光谱分布要按照ISO4892 第 3 部分的要求，使用光照峰值为 343nm 的灯源。波长小于 300nm，强度不能超过 1 W/M2。在整个样品测试范围内，光照强度不能有超过 10%的误差。5.8.3 明火碳弧光源（备选）明火碳弧光源的碳棒包含金属盐。当电流通过碳棒，燃烧并放出紫外、可见、红外光谱。使用制造商推荐的碳棒，光谱分布要按照 ISO4892 第 4 部分的
10、要求，使用有日光滤光器的明火碳弧光源。5.9 绝缘和非绝缘的温度计绝缘和非绝缘的温度计要 ISO4892 第 1 部分 5.2 章的要求。在同等条件下，非绝缘温度计的温度读数要低于绝缘的温度计读数。两者相差的温度范围在 3-12，光照辐射越小，误差越小。默认采用黑色标准温度计进行测量。温度计需放在试样台上，照样温度计的表面就和待测试样受到相同条件的影响，待温度稳定后，读取读数。6 试样制备每种胶粘剂要制备两个试样，并且要准备好每一种老化方法。取样前，先将包装完好的密封剂置于 232的环境温度 24 小时，制备三个试样，每个试样要做一个支架（5.1） ，在接头的末端插入两片垫片（5.2） ，接头
11、的底部使用泡沫基座（5.3） 。按照密封剂应用范围的使用说明。例如，L 型支架的接触面是否需要用底漆。用密封剂填满支架、垫片和基座的空心部分（20 mm x 15 mm x 100 mm） ，注意以下几点：a) 避免气泡的形成；b) 将密封剂挤进旋转支架的内部；c) 修整密封剂的表面，和支架与垫片的表面齐平。7 调节控制7.1 常规综合考虑比较后，参照方法 A（默认）或方法 B（备选）在静态条件下调节试样。对于循环测试使用方法 A，当测试水性或慢固密封剂时，采用方法 B。7.2 方法 A（默认）平放试样，让空气从可以流动到基板的反面。适当移动垫片来调节试样，实验温度 232，相对湿度 505%
12、。28 天之后，取走胶粘接头处的垫片。7.3 方法 B（备选）首先按照方法 A 制备试样，调节测试。然后，按以下方法循环调节三次：a) 放在 702的烘箱里（5.6）三天；b) 放在 232的蒸馏水中一天；c) 放在 702的烘箱里（5.6）两天；d) 放在 232的蒸馏水中一天。该循环也可按照 c)-d)-a)-b)的顺序进行。调节完毕，取走胶粘接头处的垫片。8 实验步骤8.1 常规调整和取走垫片之后，将试样放置在融合各种因素之后的人工老化与机械疲劳的环境中。因为不同的置样方式会产生不同的结果，且不等效的实验过程，是不能互换其实验数据的，因此要选择适当的加速老化的方法。8.2 加速老化控制条
13、件（默认周期：6 周）在人工老化循环中，将试样放置在人工光源的照射下，将待测表面对准光源。在重复照射阶段，试样已经经过了几轮老化循环，要在胶粘剂试样的同一表面进行照射。为了让测试表面远离灯源，按照设备操作的说明方法（ISO4892-2、ISO4892-3、ISO4892-4）增加试样数量。使用黑色标准温度计（默认）或者黑色平板温度计（备选）来控制测试温度（见 5.9 节） ，温度计需放在试样台上，照样温度计的表面就和待测试样受到相同条件的影响。注意：辐射强度、温度和相对湿度在平衡状态下可以有一定的正负偏差，但不允许超过标准所规定的范围。最大偏差值是确保仪器正常运作的临界参数。如果浮动的偏差数值
14、超过了可允许误差的最大值，必须终止实验并检查问题的原因，加以解决。8.2.1 暴露在自动老化设备中氙弧光源（默认）采用一个或多个带有日光滤光器的氙弧光源来模拟地球日照，光谱强度的分布、仪器操作的方法、均匀辐射强度、限制短波长等见 5.8.1。测试标准（默认）是循环暴露在有氙弧光源的照射下，环境干湿交替，周期达6 周。a) 置样于干燥周期中加以辐射和热量，时长 102 分钟。在周期初开始升温，直到黑色标准温度计读数（见 5.9）达到标准温度（653） 。干燥周期中，氙弧灯照明时，在使用喷淋水润湿试样时，相对湿度维持在 6010%，机器内的大气温度可控在 442。b) 置样于潮湿周期中 18 分钟
15、，采用在试样表面喷水或者将试样浸在水中的方法。若采取表面喷水的方法，则水温控制在 215；若将试样浸入水中，则水温控制在 405。环境干湿交替要重复 504 次（即默认的 6 周时间） 。注意：交替循环要综合考虑，例如，实验者没有采取默认的实验设备和方法，则实验记录要记下默认的方法和实际操作的方法。按照期刊 CIE 第 85 期的说法，带滤光器的氙弧光源是很典型的人造光源，推荐使用。8.2.2 暴露在自动老化设备中UVA-340 的荧光灯 光源/喷雾型（备选）实验装置按照 ISO4892 第 3 部（或者 ASTM G154）搭建，使用光照峰值为343nm 的 UVA-340 的荧光灯。装置需
16、配备喷水设备。需要注意的是，胶粘剂对于长波长的紫外和可见光辐射敏感，当和外部照射比较时，这些灯源缺失的辐射强度会使稳定性失真。在非辐控设备中，要靠调节温度来达到既定的辐照值，因此推荐使用辐控设备。若采用 UVA-340 的荧光灯，用黑标温度计达到标准温度（ 653），在 340nm 的辐射强度维持在 0.89 0.02 W/(M2nm)。测试标准（默认）是循环暴露在 UVA-340 的荧光灯光源 /喷水型的照射下，环境干湿交替，周期达 6 周。 （温度和循环周期按默认规定，用黑标温度计来控温） 。a) 干燥周期：温度 653，8 小时紫外照射；b) 喷水周期：4 小时紫外照射，在试样表面喷水，
17、水温控制在 215。光照干燥和喷水交替要重复 84 次（即默认的 6 周时间） 。注意：交替循环要综合考虑，例如，实验者没有采取默认的实验设备和方法，则实验记录要记下默认的方法和实际操作的方法。8.2.3 暴露在自动老化设备中明火碳弧光源（备选）实验装置按照 ISO4892 第 4 部（或者 ASTM G152）搭建，使用有日光滤光器的明火碳弧光源（见 ISO4892） ，装置需配备喷水设备。黑标温度计达到标准温度（653） 。测试标准（默认）是循环暴露在明火碳弧光源/喷水装置的照射下，环境干湿交替，周期达 6 周。 （用黑标温度计来控温，不控制环境温度） 。a) 光照、干燥：温度 653，1
18、02 分钟光照；b) 喷水：18 分钟光照，在试样表面喷水，水温控制在 215。光照干燥和喷水交替要重复 504 次（即默认的 6 周时间） 。注意：交替循环要综合考虑，例如，实验者没有采取默认的实验设备和方法，则实验记录要记下默认的方法和实际操作的方法。8.3 机械循环测试在加速老化的同时，在试样的额定运动量下（如25%，50% ） ，通过手动改变隔板的位置，根据 7 天的光照时间，一周一次来进行机械循环测试。为了确保试样的两端都收到相同力度的膨胀或者挤压，每周要在同一时间段（前后相差不超过 1 小时）来改变隔板的位置。在完成每个老化循环之后，从循环设备上取下试样，伸长到额定量，在胶粘剂的两
19、端插入隔板。然后检查试样胶粘性和凝固性的损失度以及表面变化（是否有开裂、细纹、粉化的现象） 。观察胶粘性和凝固性的损失度，使用仪器测量裂纹深度和宽度，精确到 1mm。按特定的表示方法来标明试样裂纹的数量、深度和宽度。详见“结构-胶粘剂-暴露在天然/人工老化环境下的胶粘剂表面变化”以及表 2，表 3，表 4。 （一旦WG10 制定了更高标准，表 2，表 3，表 4 可以删除，用相关的 ISO 标准进行替代。）按特定的表示方法来标明试样胶粘性和凝固性的损失度，要在0%， 15%， 25%的位移处读数，宽度达到 5mm，详见图 2表 2 裂纹的数量表 3 裂纹的宽度 表 4 裂纹的深度裂纹的数量 裂
20、纹的宽度 裂纹的深度0 轻微裂纹 0 10 倍放大率下不可见 0 10 倍放大率下不可见1 稀疏裂纹 1 仅在 10 倍放大率下可见 1 浅纹（深度0.1mm ）2 适量裂纹 2 目测可见（宽度 0.1mm） 2 0.1mm深度1mm3 较多裂纹 3 清晰可见（ 0.1mm宽度 0.5mm）3 1mm深度3mm由于胶粘剂试样边角产生了多余的压力，在准备和测试的过程中，胶粘性和凝固性的损失要比规定区域里的多。按照 ISO11600 的要求，检查报告中的胶粘裂纹和凝固裂纹是否产生在周围小范围内，并且是否会进一步延伸到整个胶粘剂试样。拍摄清晰照片（最小尺寸 75 mm x 100mm） 。需用到最小
21、分辨率为 800 万像素的相机。10 持续的循环老化检查完试样的损失量后，取走隔板，让试样自由松弛 1 小时，后将试样置于老化装置中，按第 8 和第 9 节重复循环试验。默认的循环实验值是 3 次。为了说明要被检测的最不稳定的材料的大幅老化的情况，循环老化取最小次数。11 实验报告实验报告要包括以下信息：a) 实验室的名字和地址、实验日期；b) 胶粘剂的名字、型号和颜色；c) 胶粘剂试样的生产批号；d) 实验基材；e) 底漆（如有需要） ；f) 调节环境的方法（见第 7 节） ；g) 实验使用的老化参数； 使用的人工老化实验类型（氙弧/喷雾、氙弧/浸润、荧光紫外/喷雾、明火碳弧/喷水） ； 人
22、工老化循环的持续暴露时间（建议删除） ； 辐射强度的设定（建议删除） ； 在曝光环境中的温度和相对湿度； 在实验过程中是否控制湿度； 在曝光环境中的是否控制环境温度，若控制，标明设定的温度； 置于何种水份环境中（喷水/浸润） ，以及水份环境的温度（两种方法）； 光循环和光/水循环的时间（建议删除） 。h) 机械循环测试的振幅；i) 相对于规范的默认值的任何偏差，例如，使用何种温度计（是否使用黑标温度计） ；注意：实验者没有采取默认的实验设备和方法，则实验记录要记下默认的方法和实际操作的方法。j) 损失量的类型（胶粘性和凝固性的损失度以及表面变化，如变色） ，裂纹的数量和宽度（精确到 1mm） ，以及裂纹的位置（小范围还是整个试样） ，在每次曝光间隔后观察试样表面的伸缩量；拍摄清晰照片（最小尺寸 75 mm x 100mm） 。需用到最小分辨率为 800 万像素的相机。k) 循环老化的次数；l) 任何其他对于说明引起该试样变化（如粉化、变色）的重要因素。4 裂纹密集 4 达到 1mm 的裂纹 4 3mm深度10mm5 轻微裂纹 5 超过 1mm 的大裂纹 5 超过 10mm 的大裂纹
