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实验室基本知识.doc

上传人:scg750829 文档编号:4294477 上传时间:2018-12-21 格式:DOC 页数:12 大小:93KB
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1、实验室基本知识第一节 实验基本知识一、实验前的准备工作实验做得好不好,与实验前的准 备工作有关。(一)在进行每一项实验之前,首先 应对所进行的实验方法做 详实、周密的研究,充分了解方法的原理、步骤、测定范围、干扰与排除、注意事项等。选择分析方法的原 则:首先选用国家标准分析方法, 统一分析方法或行业标准方法。当实验室不具备使用标准分析方法时。也可采用原国家环境保护局监督管理司环监1994017 号文和 环监1995号文公布的方法体系。在某些项目的监测中,尚无 “标准”和“统一”分析方法时,可采用 ISO、美国 EPA 和日本 JIS 方法体系等其它等效分析方法,但应经过验证合格,其检出限、准确

2、度和精密度应能达到质控要求。当规定的分析方法应用于污水、底 质和污泥样品分析时 ,必要 时要注意增加消除基体干扰的净化步骤,并进行可适用性 检验。(二)每次实验开始前,要事先根据 实验的具体步骤和条件,做好提纲,全盘考虑,准备好适当的玻璃器皿和试剂。对 可能发生危险的实验, 应做好 预防事故的措施。同时还要计划和安排好当天的工作,尽量有效地利用工作时间,提高工作效率。(三)玻璃器皿要事先洗涤干净,以 备随时应用。一般都是 应 用去污粉或合成洗衣粉洗刷干净后(如用标准磨口器皿,注意不用去 污粉洗刷磨口,以免影响磨口质量,可用合成洗衣粉洗刷)用水冲洗。如有必要可用洗液洗涤,再用水冲洗,需要时可用少

3、量蒸馏水漂洗。洗后放于晾干架上凉干。(四)实验用水应根据分析方法要求进行制备和选用, 实验 室分析用水标准(GB6682-92)见表 1。(五)有些实验在无水条件下操作如石油类等有机项目,使用的玻璃仪器必须干燥,否 则影响实验结果。表 1 中国国家实验室分析用水标准(GB6682-92)指标名称 一级水 二级水 三级水pH 值范围(25) - - 5.0-7.5ms/m 0.01 0.1 0.5电导率(25)us/cm 0.1 1 5比电阻 M.cm25 10 1 0.2可氧化物以 O 计mg/L - 0.08 0.40吸光度(254nm,1cm 光程) 0.001 0.01 -二氧化硅(mg

4、/L) 0.02 0.05 -蒸发残渣(mg/L) - 1.0 2.0二、实验中的注意事项(一)认识来源与实践。在实验过 程中,必 须注意实验条件的掌握,如反应温度、压力、时间以及各种反应试剂加入先后次序。同 时, 还必须注意观察反 应情况,并把所观察到的一切现象详细记录下来。(二)称量各种试剂前要检查试剂瓶标签是否与所需的规格(纯度级别)相符。称时不得使试剂污染天平盘,随时记下使用砝 码的重量,称 毕加以复核。称量应在天平的最大负荷以下。有的液体试剂可从它的比重折算成体 积后用量筒量取。(三)使用金属钠时应带眼镜和使用镊子。金属 钠外层的氧化 钠应该完全切除。切 时要尽量的薄,直至出现金属钠

5、光泽为 止。凡与金属 钠接触过的用具或 纸等,均应仔细检查有无金属钠剩留,剩留的金属钠屑均 应及时用乙醇处理,待反 应完 毕后,再用水处理。切除下来的废钠片仍放在液体石蜡内,集中 处理。(四)搬运气体钢筒时要轻轻移动,开启 阀门要轻。气体 钢筒 应固定放于墙角阴凉处,并防止倒翻。(五)实验室内仪器和试剂应分类登记保管,特 别是易燃、易爆和剧毒试剂必须妥善保管。使用时应注意安全操作。 (详见 第三节)。(六)经常注意实验室内空气流畅。凡 发生有害气体的实验应 在通风橱内操作。 实验完毕后,要及时整理,经常保持实验台面、地面、 仪器、水槽等的整洁。实验台上不放与本实验无关的仪器试剂。下班前或离开

6、实验室前都要洗手。(七)在工作时间内必须严肃认真,重 视实验室的安全。 实验进 行时如需离开,要有人带管,交代清楚。(八)下班前或离开实验室前应检查水、 电、气、门窗是否关闭。只要思想上重视安全,加强责任心,严格遵守操作规程,预防或避免事故的发生。三、实验后需注意的问题(一)要及时认真填写实验记录:原始记录实验室分析的原始记录是监测工作的重要凭证,应在 记录表格或专用记录本上按规定格式,对各栏目认真填写,信息量应全面。原始记录表( 本)应有统一编号,个人不得擅自销毁,用毕按期归档保存。原始记录使用墨水笔或档案用园珠笔书写,做到字迹端正、清晰。如原始记录上数据有误而要改正时,应在错误的数据上划以

7、斜 线;如需改正的数据成片,亦可将其画以框线,并添加“作废”两字,再在错误数据的上方写上正确的数字,并在右下方 签名(或盖章)。不得在原始记录上涂改或撕页。分析人员必须具有严肃认真的工作态度, 对各项记录负责 ,及 时记录,不得以回忆方式填写。每次报出数据前,原始记录 上必须有测试人、校核人和 审 核人签名,执行三级审核制度。站内外其他人员需查阅原始记录时,需 经有关领导批准。原始记录不得在非监测场合随身携带,不得随意复制、外借。数据整理、处理在一系列操作中,使用多种 计量仪器时,有效数字以最少的一种仪器的位数表示。表示精密度的有效数字根据分析方法和待测物的浓度不同,一般只取 1 位2 位有效

8、数字。分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检出浓度的有效位数所能达到的位数。例如,一个方法的最低检出浓度为 0.02mg/L,则分析 结果报 0.088mg/L 就不合理,应报 0.09mg/L。以一元线性回归方程计算时,校准曲 线斜率 b 的有效位数,应与自变量 xi 的有效数字位数相等,或最多比 xi 多保留一位。截距 a 的最后一位数,则和因变量 yi 数值的最后一位取齐,或最多比 yi 多保留一位数。在数值计算中,当有效数字位数确定之后,其余数字应按修约规则一律舍去。在数值计算中,某些倍数、分数、不连续物理量的数值,以及不经测量而完全根据理论计算或定义得到的数值,其有效数字的

9、位数可 视为无限。这类数值在计算中按需要几位就定几位。双份平行测定结果在允许差范围之内, 则结果以平均值 表示。平行双样相对偏差的计算方法:相对偏差(%) (A-B)/(A+B) 100式中: A, B同一水 样两次平行测定的结果。分析结果的准确度以加标回收率表示加标回收率表示时的计算式:回收率( P,%)=(加标试样的测定值- 试样测量值)/加标量100当测定结果在检出限(或最小检出浓度)以上时,报实际测 得结果值,当低于方法 检出限时, 报所使用方法的检出限 值。并加 标志位 L。校准曲线的相关系数只舍不入,保留到小数点后出现非 9 的一位,如0.999890.9998。如果小数点后都是

10、9 时,最多保留 4 位。校准曲线的斜率和截距有时小数点后位数很多,最多保留 3 位有效数字,并以幂表示,如 0.00002342.3410 -5。浓度含量的表示分析结果用 mg/L 或 mg/kg 表示,浓度较小时,则以 g/L 或 g/kg 表示,浓度很大时,例如 COD 12345mg/L 应以 1.23104mg/L 表示.总硬度用 CaCO3mg/L 表示。所使用的计量单位应采用中华人民共和国法定计量单位。水和污水所有监测项目分析结果的有效数字及小数点后应保留位数应参照地表水和污水监测技术规范 HJ/T 912002 中的附表 1。(二)要及时总结经验。将实验过 程中所得的第一手材料

11、(包括正常和反常两个方面),特别是实验失败后要分析失败原因,提出解决方法,要养成分析的习惯,学会分析的方法。(三)要及时清洗器皿。使用过 的器皿,特 别是磨口器皿在实验 完毕后应及时拆开清洗。不要放置过长时间,以防磨口拆不开。(四)对实验室三废处理的基本原则是:不随意倾倒,不腐 蚀 或堵塞下水管道,不造成着火、爆炸事故,定点回收保存。对一切可以回收的溶剂应及时处理,回收再用。对不可回收的应找有资质的处置单位进行处置。第二节 化学试剂及玻璃器皿的使用一、化学试剂的使用一般来说,国产化学试剂的级别 及用途见表 2。在取用试剂时要核对标签以确认所用试剂规格无误,标签 松动、脱落的要 贴好,分装试剂要

12、随手贴上标签。试剂 的称取称取试剂应该注意:不可使天平“超载”, “量入为出,只出不入”。如果需要称量的量大于天平的最大称量量,则应分批称取,不可使试剂直接接触天平的任何部位。一般固体试剂可放在表面皿或烧杯中称量;特别稳定且不吸潮的也可放在称量纸上称量;液体试剂或吸潮性或挥发性固体需放在于燥的锥形瓶(或圆底瓶)中塞住瓶口称量,金属钾、 钠应放在盛有惰性溶剂的容器中称量,最后以差减法求取净重。固体 试剂在开瓶后用牛角匙移取,有时也可用不锈钢刮匙移取,任何时候都不 许用手直接抓取;液体试剂 在开瓶后可用滴管或注射器移取,取用后应随手将原瓶盖好,不 许将试剂瓶敞口放置。表 2 国产试剂的规格及用途试

13、剂 中文名称 代号及英文名称 标签颜色 主要用途一级品 保证试剂“优级纯” G.R(Guarantee Reagent) 绿用物基准物质,用于分析鉴定及精密的科学研究二级品 分析试剂“分析纯” A.R(Analytical Reagent) 红 用于分析鉴定及一般性科学研究三级品 化学纯粹试剂 “化学纯” C.P(Chmiclly Pure) 蓝 用于要求较低的分析实验三级品 实验试剂 L.R(Laboratory Reagent) 棕、黄或其他 用于一般性实验和科学研究液体 试剂的量取液体试剂一般用量筒或量杯量取,用量少时可用移液管量取,用量少且计量要求不严格时也可用滴管汲取。取用时要小心勿

14、使其洒出,观察刻度时应 使眼睛与液面的弯月面底部齐平.试剂取用后应随手将原瓶盖好.粘度较大的液体可像称取固体那样称取,以免因量器的粘附而造成误差过大.吸潮性液体要尽快量取,发烟性或可放出毒气的液体应在通风橱内量取,腐蚀性液体应载上乳胶手套量取.挥发性液体或溶有过量气体的液体(如氨水) 在取用时应先将瓶子冷却降压,然后开瓶取用。二、玻璃器皿的使用1、玻璃器皿玻璃器皿一般由硬质玻璃制成, 软化温度为 770。(1)分类。玻璃器皿一般可分为 普通玻璃器皿、 标准磨口器皿和非 标准磨口器皿三类,但也有少数兼有标准磨口和非标准磨口。仪器的开口处按照国际统一的尺寸和锥度磨制而成的玻璃器皿称为标准磨口器皿。

15、标准磨口的锥度(即磨口大端直径与小端直径的差值除以磨口的高所得的商值)为 1/10,半 锥角为 205145。标准磨口器皿有 许多规格,以其大端直径(以 mm 为单位)最接近的整数作为其规格的编号,称为某号磨口或 简称某口。非标准磨口器皿一般是厚壁的或带有活塞的器皿,通常不可加热。例如,如果分液漏斗或滴液漏斗的活塞打碎了,则 整件仪器报废,一般不能找到另一可以完合密合的塞子。活塞在使用时都要涂上凡士林以利转动,且 须在塞子的小端套上橡皮圈以防滑脱打破。(2)玻璃器皿的洗涤、干燥和使用玻璃器皿上沾染的污物会干扰反应,所以必 须洗涤除去。a.刷洗,如器皿沾染 较轻微,可用毛刷蘸取洗衣粉,加少许水刷

16、洗,然后用自来水冲洗干净。 对于非磨口器皿,也可以用去污粉刷洗,但磨口仪器不能去污粉刷洗,因为去污粉中有细沙粒,会损伤磨口。b.溶剂清洗。如用洗衣粉不能洗 净,或已知 污染物可溶于某种有机溶 剂,加入适量浸渍溶解,振荡洗去。c.洗液浸洗。如用有机溶 剂不能洗净,可考 虑用洗液浸洗,洗液的配制方法是将 5g 重铬酸钾配制成烯的饱和水溶液,在不断 搅拌下将 100ml 低规格的浓硫酸缓缓注入其中。洗液的使用方法与有机溶剂相似,也有 荡洗、浸泡和加 热煮沸等方式。因洗液具有很强的氧化性和腐蚀性,在使用时需十分小心,勿使触及皮肤和衣物,用过的洗液应倒回原来的瓶子中,以供下次洗涤之用,直到洗液的棕 红色

17、逐渐退去,完全 变为绿 色时表明已经失效,需另配新的。d.针对性洗涤。如已知污染物 为酸性,可用 强碱溶液荡洗或煮洗,如污染物为碱性,可选用不同浓度的强酸溶液洗涤等。此外 还有其他洗涤方法,如超声波振动洗涤等。无论用何种方法洗涤,都应注意: 器皿用过后尽快洗净,若久置则往往凝结而难于洗涤。污物 过多时 需尽量倒出后再洗。如污物已成焦油状, 应 先尽量倾倒,再用废纸揩净,然后洗涤。凡可用清水和洗衣粉刷洗干净的仪器,就不要用其他洗涤方法,而凡用其他方法洗净的仪器,最后还需用清水冲 净。 仪器洗净的标志上器壁上能均匀形成水膜而不挂水珠。器皿洗净后往往需要干燥:a.晾干b.吹干c.烘干所有玻璃器皿在使

18、用时都应注意:轻拿轻放,安装松 紧应 适度; 除试管外一般不可直接用加热;厚壁容器不可加 热; 薄壁的平底器(如锥 形瓶、平底 烧瓶)不耐压,不可用于真空系统;量器(量筒、量杯、移液管)不可在高温下烘烤;广口容器不可用来储放或加热有机溶剂。磨口器皿,在安装时应使磨口 对接端正,勿使其受 侧向应力。在磨口器皿内盛装强碱时,其磨口处应涂上一层薄薄的凡士林,以免受 强碱腐蚀。在减压下使用时也应涂上一层凡士林,在高真空条件下使用时则应涂上真空油脂。无论标准磨口或非标准磨口器皿,在不使用 时都要将阳磨和阴磨拆开洗 净,分开放置,以防久置粘结。如不分开放置,也可在阳磨与阴磨之间夹进小滤纸片来防止粘结。如果

19、已经粘结而不能打开,可用电吹风对 磨口处吹热风或用热水浸煮或放入冰箱冰 冻,然后用木 块轻轻敲击使之松脱。量器(量筒、量杯、移液管)应定期按玻璃量器校准规范进行校准。第三节 危险试剂的使用与保管分析工作者每天都要使用各种各样的化学试剂进行工作,而化学试剂很多是有毒的、可燃的或具有爆炸性的,因此很容易造成不同程度的危险,但只要我们思想上重视和正确地使用和保管,是完全可以避免的。根据常用的一些化学试剂的危险性质,可以大略分 为易燃、易爆炸和有毒三类:、 易燃化学试剂可燃气体:氨、乙胺、氯乙烷、乙烯、乙炔、氢、硫化氢、甲 烷 、氯甲烷、氧、二氧化硫等。易燃液体:汽油、乙醚、乙醛、二硫化碳、石油 醚、

20、苯、醇、丙 酮、甲苯、二甲苯、苯胺、乙酸乙酯、氯苯、氯甲醛等。易燃固体:红磷、三硫化二磷、萘、 镁、铝粉等。自燃物质:黄磷等。大部分有机溶剂都是易燃物质。而我 们又经常使用它们,如果偶一不慎使用或保管不当,就极容易造成燃烧事故,使工作遭到损失,甚至造成人身事故或火灾。固必须特别注意下列各项:(一)实验室内不要保存大量易燃溶剂,少量的也需密塞,切不可放在开口容器内,须放在阴凉处, 并远离火源,不能近电源及暖气等。对橡皮腐蚀者不得用橡皮塞。(二)可燃性溶剂均不能直火加热,必 须用水浴,油浴或可 调节电压 的加热套。蒸馏乙醚或二硫化碳时,更应特别注意,最好用预先加热的或通水蒸气加 热的热水浴,必须远

21、离火源。(三)蒸馏、回流易燃液体时,防止暴沸及局部过热,瓶内液体不得超过 1/22/3 量,加热中途不得加入浮石或活性炭,以免暴沸冲出着火。(四)注意冷凝管水流是否流畅,干燥管是否阻塞不通,仪器连接处塞子是否紧密,以免蒸汽逸出着火。(五)易燃气体大都比空气重(如乙醚是空气的 2.6 倍)。能在工作台面流动,故 虽在较远处火焰,亦能使其着火,尤其 处理较大量乙醚时,必须在没有火源而通风的实验室中进行。(六)用过的溶剂不得倒入下水道,必 须设法回收或定点存放找有 资质的处置单位处置。(七)金属钠、钾遇水易起火,故须保存在煤油或液体石蜡中,不能露置空气中。如遇着火,可用沙或石棉布扑灭。不能用四氯化碳

22、灭火器,因其与钠或钾易起爆炸反应。二氧化碳泡沫灭火器能加强钠或钾火势,亦不能用。(八)某些易燃物质,在空气中能自燃,如黄磷,必须保存在盛水玻璃瓶中,再放入金属筒中,但不得直接放在金属筒中,以免腐蚀。自水中取出后,立即使用,不得露置空气中过久。用过后必须采取适当方法销毁残余部分,并仔 细检查有否散失在桌面上或地面上。如实验室发生燃烧事故,首先关 闭火源(煤气灯)、 电源,速将可燃物移开。保持镇静,不要慌乱。容器内着火,可用湿布或木板盖灭。溶剂泼 倒后着火,用沙、麻袋或灭火器扑灭,不要用水冲,因为大多数有机溶剂不溶于水,浮于水面,会因水流而扩大燃烧面积。衣服着火可用麻袋裹灭,或赶快卧倒在地上滚灭,

23、切勿跑跳。如实验室有淋浴设备,可用水冲灭。烧伤处 理, 轻伤涂甘油、鸡 蛋清或烧伤油膏(麻花或花生油与石灰水配成)。如受伤较重,速送医院治疗。 二、易爆炸化学试剂(一)许多放热反应一开始后,就以 较高速度进行,生成大量的气体,而引起猛烈的爆炸,造成事故,有时伴随着发生燃 烧。气体混合物反应速度随成分而异,当反 应速度达到一定时 ,即将引起爆炸如:氢气与空气或氧气混合达一定比例,遇到火焰就会发生爆炸。乙炔与空气亦可成爆炸混合物。汽油、二硫化碳、乙醚的蒸汽与空气相混,亦可因一小小火花或 电花导致爆炸。我们经常使用的乙醚,不但其蒸汽能与空气或氧混合,形成爆炸混合物,同时由于光线或氧的影响,可被氧化成

24、过氧化物,其沸点较乙醚高。在蒸馏乙醚时,其浓度较高,最后发生爆炸。所以无论是什么规格乙 醚,取用 时均须先检定其中是否已有 过氧化物。一般可用碘化钾或低铁盐与硫氰化钾试验。一般来说,易爆炸物质的组成中,大多含有以下原子团:OO 臭氧 过氧化物OCL 氯酸盐 高氯酸盐=NCL 氮的氯化物N=O 亚硝基化合物N=N 重氮及叠氮化合物N=O 雷酸盐NO2 硝基化合物 (三硝基甲苯 苦味酸盐)C=C 乙炔化合物(乙炔金属 盐)单独自行爆炸的有:高氯酸铵、硝酸 铵、 浓高氯酸、雷酸汞、三硝基甲苯等。混合 发生爆炸的有:1. 高氯酸酒精或其他有机物;2. 高锰酸钾甘油或其它有机物;3. 高锰酸钾硫酸或硫4

25、. 硝酸镁或碘化氢;5. 硝酸铵酯类或其他有机物;6. 硝酸铵锌粉水滴;7. 硝酸盐氯化亚锡;8. 过氧化物铝水;9. 硫氧化汞;10. 金属钠或钾水。氧化物与有机物接触,极易引起爆炸。在使用浓硝酸、高氯酸、过氧化氢等时,必 须特别注意。(二)工作中需注意的几点:1.进行可能发生爆炸的实验,必 须在特殊设计的防爆炸地方 进行。使用可能 发生爆炸的化学试剂,必须做好个人防护 戴面罩,在不碎玻璃通 风橱中 进行操作,并设法减少试剂用量,或减低浓度。2.易燃易爆有机溶剂不许倒入下水道,否 则有燃烧爆炸危 险。3.易爆炸残渣必须妥善处理,不得任意乱 丢。 卤氮化物可用氨使成碱性 销毁,叠氮化物及雷酸银

26、可经酸化销毁,过氧化物用 还原方法销毁。温度突变发生爆炸的:将水加入硫酸是错误的。锌加硫酸制氢时,如气体发生瓶中温度 骤降,集气槽内水很易倒入,可能引起爆炸。三、有毒化学试剂日常接触的化学试剂,有的试剂经长 期接触过多后,也会 产 生急性或慢性中毒,影响健康,须十分注意。有个别的是剧毒药,使用时必须十分谨慎,存于保险柜并专人专管,称取前后应填写使用记录。 (一)有毒化学试剂浸入人体途径:1.由呼吸道吸入:有毒实验必需在通风橱内进行,并 经常注意室内空气流 畅。2.经由消化道浸入:任何试剂都不得用口尝味,不在 实验室内 进食,不用 实验用具煮食,下班时必须洗手,工作衣不穿到食堂、宿舍去。3.经由

27、皮肤粘膜浸入:眼睛的角膜对化学试剂非常敏感,因此试剂对眼睛危害性很严重。进行实验时,必须带防护眼镜 。一般来 说,试剂不易透过完整的皮肤,但经久接触或皮肤有伤口时是很易浸入的。同时沾 污了的手取食或抽烟,均能将其带入体内。化学试剂如浓酸、浓碱对皮肤造成化学灼伤。某些 酯溶性溶剂,氨基及硝基化合物,可引起 顽固性湿疹。有的易能经皮肤浸入体内,导致全身中毒,或危害皮肤,引起过敏性皮炎。所以在实验操作时,当注意勿使试剂直接接触皮肤,必要 时可带手套。(二)有毒化学试剂:1.有毒气体:如溴、氯、氟、氢氰酸、氟化 氢、溴化 氢、氯化氢、二氧化硫、硫化氢、光气、氨、一氧化碳均为窒息性或具刺激性气体。对有用

28、气体须设 法吸收应用(如溴化氢)。如遇大量气体逸至室内,应立即关闭 气体发生器,开窗以流通空气,并迅速停止一切 实验,停火,停电和离开现场。如遇中毒,可立即抬至空气流通处,静卧,保温,必要时施人工呼吸或给氧,并请医生治疗。2.强酸和强碱:硝酸、硫酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾均刺激皮肤,有腐蚀作用,造成化学烧伤。吸入强酸烟雾,刺激呼吸道。使用时倍加小心。贮存碱的瓶子不能用玻璃塞,以免腐蚀。取碱、碎碱时必须戴防护眼镜及手套。配制碱液 时,必须在烧杯中进行,不能在小口瓶或量筒中进行,以防容器受 热破裂造成事故。稀释 硫酸时 ,必须将硫酸慢慢倒入水中,并随同 搅拌,且不要在不能耐热的厚玻璃器皿中进行。

29、取用酸或碱液时,不得用口吸管,必须用量筒或滴管。如遇强酸碱等腐蚀试剂倒在地上或桌面,可先用沙或土吸附除去而后用水冲洗。且不能用纸片、木屑、干草去处强酸。开启氨水、浓 HCL 时,必须 事先冷却,瓶口朝无人处,最好在通风橱内进行。如遇皮肤或眼睛受伤,可速先用水冲。如是受酸损伤,即用 3碳酸氢钠溶液清洗;如果受碱损伤,即用 12醋酸洗,眼睛用饱和硼酸溶液洗。3.无机化学试剂:(1)氰化物及氰氢酸:毒性极强,致毒作用极快,空气中氰化氢含量达 3/10000,即可数分钟内致人死亡;内服极少量氰化物,亦可很快中毒死亡。取用时,须特别注意:氰化物必 须 密封保存空气中:KCN+H 2O+CO2KHCO3+

30、HCN或 2KCN+H2O+CO2K2CO3+2HCN潮湿:KCN+H 2OKHO+HCN酸:KCN+HCLKCL+HCN要有 严格的 领用保管制度,取用时必须戴厚口罩,防 护 眼镜及手套,手上有伤口时不得进行该项实验。弄碎 氰化物 时,必须用有盖研钵,在通 风橱内进行(不抽 风)。使用 过的仪 器、桌面均得亲自收拾、用水冲洗干 净;手及 脸应仔细洗净;工作衣可能沾污,必须及时换洗。戊、氰化物的销毁方法:使其与 亚铁盐在碱性介质中作用生成 亚铁氰酸盐。2NaOH+FeSO4Fe(OH)2+Na2SO4Fe(OH)2+6NaCN2NaOH+Na4Fe(CN)6(2)汞:在室温下即能蒸发,毒性极

31、强,能致极性中毒或慢性中毒。使用时需注意室内通风。提纯 或处理,必 须在通风橱内进行。防止泼翻汞,如果泼翻,可用水泵减压收集;分散小粒,可用硫粉,锌粉或三氯化铁溶液清除。(3)溴:溴液可致皮肤烧伤,蒸气刺激粘膜,甚至可使眼睛失明。应用时须在通风橱内进行,盛溴玻璃瓶须密塞后放在金属罐中,安置在妥当地方,以免撞到或打破。如泼翻或打破,应立即用砂掩埋。如皮肤烧伤 即用稀乙醇洗或多量甘油按摩,然后涂以硼酸凡士林。(4)金属钠、钾:遇水即发生燃 烧爆炸。故使用 时必须戴防护 眼镜,以免进入眼内,引起严重后果。平时应保存在液体石蜡或煤油中,装入 铁罐中盖好,放在干燥处。不要放在纸上称取,必须放在液体石蜡或

32、煤油中称取。(5)黄磷:极毒。且不可用手直接取用,否则引起严重持久烫伤。4.有机化学试剂:(1)有机溶剂:有机溶剂均为脂溶性液体, 对皮肤粘膜有刺激作用,对神经系统有选择作用。如苯,不但刺激皮肤,易引起顽固湿疹, 对造血系统及中枢神经系统均有严重损害。再如醇对视神经特别有害。同时大多数有机溶 剂蒸汽易燃。在条件许可情况下,最好用毒性较低的石油醚、醚、丙酮、二甲苯代替二硫化碳、苯和卤代烷类 。使用 时注意防火,室内空气流通。一般用苯提取,应在通风橱内 进行。决不能用有机溶 剂洗手。(2)硫酸二甲酯:吸入及皮肤吸收均可中毒,且有潜伏期,中毒后呼吸道感到灼痛,对中枢影响大。滴在皮肤上能引起坏死、溃疡

33、,恢复慢。(3)苯胺及苯胺衍生物:吸入或皮肤吸收均可致中毒。慢性中毒引起贫血,且影响持久。(4)芳香硝基化合物:化合物中硝基愈多毒性愈大,在硝基化合物中增加氯原子,亦将增加毒性。这类化合物的特点是能迅速被皮肤吸收,中毒后引起顽固性贫血及黄疸病,刺激皮肤引起湿疹。(5)苯酚:能够灼烧皮肤,引起坏死或皮炎,皮肤被沾染应立即用温水及稀酒精洗。(6)生物碱:大多数具有强烈毒性,皮肤亦可吸收,少量即可导致危险中毒,甚至死亡。(7)对致癌物的注意:很多的烷化剂、多 环芳烃, 长期摄入体内有致癌作用,应特别予以注意。第四节 分析仪器的使用与保管1、实验室的温度应在 1530 ,相 对湿度应在 65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。要严格控制室内的相 对湿度。2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,即使 仪器不用,也应每周开机至少两次,每次至少半天。3、使用仪器者必须经过培训后方可使用。4、每台仪器必须指定专人负责 。5、仪器使用者应爱护分析仪器,严格按照分析仪器操作规 程正确使用,使用前后一定要认真填写仪器使用记录。6、仪器应定期请计量部门进行 检定, 检定合格后才能使用,检定记录要妥善保存。7、使用中如遇故障或设备损坏,应立即停止使用并报知仪 器管理员进行处理。

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