1、13实验室操作及防护规范（一）仪器设备的使用1、玻璃仪器正确的使用各种玻璃仪器对于减少人员伤害事故及保证实验室的安全是非常重要的。实验室中不允许使用破损的玻璃仪器。对于不能修复的玻璃仪器， 应当按照废物处 理。在修复玻璃 仪器前清除其中所残留的化学药品。实验 室人员在使用各种玻璃器皿时， 应注意以下事项：（1）皮塞或橡皮管上安装玻璃管时，应戴防护手套。先将玻璃管的两端用火烧光滑，并用水或油 质涂在接口 处作润滑剂。对粘结在一起的玻璃仪器，不要试图用力拉，以免伤手。（2）杜瓦瓶外面应该包上一层胶袋或其他保护层以防破碎时玻璃屑的飞溅。玻璃蒸馏柱也应有类 似的保 护层。使用玻璃仪 器进行非常压（高于
2、大气压或低于大气压）操作时， 应该在保护挡板后进行。（3）破碎玻璃应放入专门的垃圾桶。在放入垃圾桶前，应用水冲洗干净。（4）在进行减压蒸馏时，应当采用适当的保护措施（如有机玻璃挡板），可以防止玻璃器皿发生爆炸或破裂而造成人 员伤害。（5）不要将加热的玻璃器皿放在过冷的台面上，以防止温度急剧变化而引起玻璃仪器破碎。2、旋转蒸发仪旋转蒸发仪是实验室中常用的仪器，使用旋转蒸发仪应注意下列事项：（1）旋转蒸发仪适用的压力一般为 1030mmHg。（2）旋转蒸发仪各个连接部分都应用专用夹子固定。（3）旋转蒸发仪烧瓶中的溶剂容量不能超过一半。（4）旋转蒸发仪必须以适当的速度旋转。3、天平天平刻度要矫正，并
3、记录，天平的托盘在每次使用后必须清洁，避免残留物污染。4、真空泵真空泵是实验室中常用的仪器，一般用于过滤、蒸 馏和真空干燥。常用的真空泵有三种：空气泵、油泵、循 环水泵。水泵 和油泵可抽到1420100mmHg，高真空油泵可抽到 0.0015mmHg。（1）油泵前必须接冷阱。（2）循环水泵中的水必须经常更换，以免残留的溶剂被马达火花引爆。（3）使用完后先降温再缓慢放气，达到平衡后再关闭。（4）油泵必须经常换油。（5）油泵上的排气口上要接橡皮管并通到通风橱内。5、通风橱通风橱的作用是保护实验室人员远离有毒有害气体，但也不能排出所有毒气。（1）化学药品和实验仪器不得在出口处摆放。（2）在做实验时不
4、能关闭通风。6、加热加热通常有四种方法：油浴、水浴、加热套、电炉。（1）油浴是化学反应中最常用的加热方法，一般采用硅油，油浴加热时切忌有水滴入，以免热油 飞溅伤 害人体，放置时间较长的油浴应缓慢加热，使水汽逐渐挥发后才可使用。已变质的油浴应及 时更换。（2）加热套常用于回流反应，加热套和烧瓶的尺寸要匹配，尽可能避免加热套被化学药品污染，以免化学品受 热分解， 发 散有毒气体。（3）使用水浴时要注意水浴中的水量，避免水被蒸发干，达不到加热的目的。（4）电炉用于加热水和烘层析板，使用时必须有人照看，不能用手触摸加热板。7、温度计温度计一般有酒精温度计、水银温度计、石英温度 计及热电偶等。低温酒精温
5、度计测量范围-80 +50；酒精温度计测量范围 0 +80；水银温度计测量范围 0 +360：高温石英温度计测量范围 0 +500，热电偶在实验室中不常用。实验室人员应选用合适的温度计。温度计不能当搅拌棒使用，以免折断。水银温度计破碎后要用吸管吸去大部分水银，然后用硫磺覆盖剩余的水银。8、加压反应普通的玻璃器皿不适合做压力反应，即使是在较低的压力下也有较大危险，因而禁止用普通的玻璃器皿做压力反应。9、蒸馏15蒸馏用的玻璃器皿的接口和磨口要涂润滑脂，整个反应装置要用夹子紧固，同 时要避免应力的 产生。（1）常压蒸馏下不允许在封闭系统中进行。减压蒸馏结束时，必须先解除真空，平衡系统压力后再关 闭泵
6、。（2）在进行蒸馏时，操作者不得擅自离开实验操作台。操作者必须了解其所蒸馏物质的潜在危害性，要制定 预防意外的预案。（3）薄壁、平底、多颈的烧瓶不得用于真空蒸馏。（4）带真空保温夹套的蒸馏柱应用防护包裹。10、升华常压及减压升华均需在通风柜内进行。（1）常压升华时必须防止升华产物的外逸。（2）升华时加热不能过快，根据升华的速度缓慢加热。（3）减压升华时，必须先在常温下抽去低沸点挥发物，然后缓慢加热，控制升华速度。11、冷阱冷阱主要用来保护油泵免受挥发性溶剂及腐蚀性气体的损坏。液氮和干冰是最常用的冷却剂。异丙醇、乙醇、丙酮通常和干冰混合使用。致冷剂一般会产生下列危险：低温引起皮肤冻伤。中毒（如溶
7、剂、二氧化碳引起）。燃性（如氧气、溶剂引起）。窒息（如氮引起）。容器因脆化或加压而损 坏。（1）干冰：由于固体二氧化碳的温度很低，很易灼伤皮肤，因此，必 须戴上手套或用钳子、铲子、铁勺等工具进行操作。（2）异丙醇、乙醇及丙酮经常与干冰混合使用。一般可达到-78 的低温。（3）在减压蒸馏，真空升华时， 应用二个冷阱（异丙醇和干冰的混合物或乙醇和干冰的混合物）保护油 泵。（4）在完成实验后，冷阱应放置在通风橱内，关上橱门， 让其缓慢升温挥发后作为化学废物处理。12、气体钢瓶在搬运气体钢瓶时必须小心谨慎。钢瓶应套上安全帽，用专用钢瓶车16搬动。在实验室使用的钢瓶应固定在合适的位置。因为钢瓶内的物质经
8、常处于高压状态，当钢瓶跌落、遇热、甚至不 规范的操作 时都可能会发生爆炸等危险。钢瓶压缩气体除易爆，易喷射外，许多气体易燃有毒且具腐 蚀性。因此使用钢瓶时应注意下述几点：（1）钢瓶上原有的各种标记、刻印等一律不得除去。所有气体钢瓶必须装有调压阀。（2）氧气钢瓶的调压阀，阀门及管路禁止涂油类或脂类。使用结束时，须加调压阀及管路内的残存气体放空以保 护调压阀。（3）钢瓶使用完，关闭出气阀后， 须放上安全帽（原设计中无需安全帽者除外）。安全帽必须套紧 。取下安全帽后必须谨慎小心以免无意中打开钢瓶主阀。（4）在操作有毒或腐蚀性气体时，应戴防护眼镜、面罩、手套和工作 围裙。（5）不得将钢瓶完全用空（尤其
9、是乙炔、氢气、氧气 钢瓶）必须留存一定的正压力，并且将阀门关 紧，套上安全帽，以防阀门 受 损。空的或不再使用的钢瓶（空钢瓶应标注“ 空” 字）应立即归还气体 仓库 。同时钢瓶不得放于走廊与门厅，以防紧急疏散 时 受阻及其它意外事件的发生。应经常检查钢瓶，特 别是氢气钢瓶是否泄漏。13、烘箱及真空干燥箱烘箱及真空干燥箱是用来干燥固体样品中少量的水分和可能存在的有机溶剂。（1）在使用时不准将二种不同的样品同时放入一个干燥箱内进行干燥，以免样品的交叉污染。（2）需干燥的样品必须用玻璃盖或有小孔的铝箔覆盖。17（3）真空烘箱加热应缓慢。加热后的真空烘箱应该冷却到室温后再解除真空。（4）解除真空应缓慢
10、进行以防止样品飞溅。14、真空冷冻干燥机冷冻干燥机只允许用来蒸干非挥发性样品和水溶液中的水分。不允许用冷冻干燥机除去样品中的 挥发性有机物质。（1）需冷冻干燥的溶液必须在干冰中预冷至结冰，然后才能连接到冷冻干燥机。（2）冷冻干燥机在使用之后必须除霜，油泵应该经常换油。（3）使用冷冻干燥机时必须首先开动制冷机，冷至-50后，机器自 动开始启动真空系统抽真空。直至 绿色指示灯亮后，方可将需干燥的样品连接到干燥机上。（4）干燥结束后，必须首先去掉样品瓶，然后解除真空状态，再关 闭主机。15、离心机在固液分离时，特别是对含很小的固体颗粒悬浮液进行分离时，离心分离是一种非常有效的途径。（1）在使用离心机
11、时，离心管必须对称平衡，否 则应用水作平衡物以保持离心机旋转平衡。（2）离心机启动前应盖好离心机的盖子，先在较低的速度下进行启动，然后再调节所需的离心速度。（3）当离心操作结束时，必须等到离心机停止转动后才能打开盖子，决不能在离心机转动时打开盖子或用手触摸离心机的 转动部分。18（4）玻璃离心管要求较高的质量，塑料离心管中不能放入热溶液或有机溶剂以免在离心时管子变形。（5）离心的溶液一般控制在离心管体积的一半左右，切不能放入过多的液体以免在离心时液体散逸。16、冰箱和冰柜实验室中的冰箱均设有防暴装置。冰箱和冰柜适用于存放挥发性溶剂，热敏感的化合物，高活性物质及培养单晶的化合物等。（1）严禁在冰
12、箱和冰柜内存放食品。（2）所有存放于冰箱及冰柜中的化学品均应有规范的标签。（3）放于冰箱和冰柜内的所有容器必须密封，并定期清洗冰箱及清除不需要的样品和试剂。17、小工具要正确使用各种小工具，不得随意改变其用途，例如：将螺丝刀作凿子用，将鉗子作扳手用，将扳手作锤子用，以及随意在扳手手柄上加延 长杆而使扳手过载。（1）不可使用已损坏的工具。（2）对于可能有危险的，有尖锐边棱或尖头的工具，要用合适的防护罩遮盖。（3）携带工具时，必须用符合标准的工具带，工具袋或工具盒。（4）不允许用衣服口袋装带工具。(二)洗液的使用洗液分为酸性洗液（重铬酸钠或重铬酸钾的硫酸液）碱性洗液（氢氧化钠-乙醇溶液）及中性洗液
13、（常用洗涤剂）。（1）酸性洗液放于玻璃缸内，碱性洗液可放于塑料桶内。（2）采用碱性洗液时，玻璃仪器的磨口件应拆开后才能放入洗液缸内，以免磨口被碱液腐蚀而粘合。放入碱液前玻璃仪器要用丙酮和水预洗。(三)有机溶剂 的使用许多有机溶剂如果处理不当会引起火灾、爆炸、中毒事故。极度易燃溶剂的燃点通常 32。燃烧范围越大，危险性也越大。下面列出了几种常用溶剂的燃点、自燃温度、燃烧范围。溶剂 燃点（） 自燃温度（） 燃烧范围 （%）19丙酮 -18 538 313乙醚 -45 180 1.8548乙醇 12 423 3.319乙酸乙酯 -4.4 427 2.1811.5异丙醇 12 399 2.312.7甲
14、苯 4.4 536 1.46.7溶剂和空气的混合物一旦燃烧，便迅速蔓延，火力之大可以在瞬间点燃易燃物体，在氧气充足（如氧气钢瓶漏气引起）的地方着火，火力更猛，可使一些不易燃物质（如实验服）燃 烧。化学气体和空气的混合物燃烧会引起爆炸（如 3.25g 丙酮气体燃 烧释放的能量相当于 10g 炸药）。常见火源有：（1）明火（本生灯、焊枪、油灯、壁炉、点火苗、火柴）（2）火星（电源开关、摩擦）（3）热源（电热板、灯丝、电热套、烘箱、散热器、可移动加热器、香烟）（4）静电电荷有些溶剂有剧毒（如苯、氯仿、二硫化碳），而有些溶 剂（如二甲亚砜）会将溶质由皮肤传达到血液。注意：二硫化碳的自燃温度为 100，
15、因此蒸汽可使其燃烧。建立安全使用有机溶液制度包括以下几个方面：（1）检查极易燃溶剂的储存和使用是否符合当地规定。（2）使用和储存所需的最小数量。（3）在没有火源和通风良好（如通风橱）的地方使用，避免达到最低爆炸标准，使用中尽量少产生气体。（4）如有溢出或散落，根据溢出的量，移开所有火源，提醒工作人员，按响警报器，用泡沫灭火机 喷洒，再用吸收剂清扫、装袋、封口，作为废溶剂处理。（四）个人防护1、眼睛及脸部的防护（1）全防护眼镜眼睛和脸部是实验室中最易被事故所伤害的部位，因而对它们的保护尤为重要。实验室内，所有实验人员必须带安全防 护眼镜。来 访者参观实验室亦必须佩戴安全眼镜。（2）当化学物质溅入
16、眼睛后，应立即用水彻底冲洗。冲洗时， 应将眼皮撑开，小心地用自来水冲洗数分钟，再用蒸馏水冲洗，然后去医 务室进行治疗。（3）面部防护用具用于保护脸部和喉部。为了防止可能的爆炸及实验20产生的有害气体造成伤害，可佩戴有机玻璃防护面具或呼吸系统防护用具。2、手的防护（1）在实验室中为了防止手受到伤害，可根据需要选戴各种手套。当接触腐蚀性物质，边缘尖锐 的物体（如碎玻璃、木材、金属碎片），过热或过冷的物质时，均须带手套。（2）手套必须爱护使用，以使其起到有效的防护作用。手套每次使用前都必须查看，以确保无破 损。防护手套主要有以下几种：（a）聚乙烯一次性手套用于处理腐蚀性固体药品和稀酸（如稀硝酸）。但
17、该手套不能用于处理有机溶剂，因为许多溶剂 可以渗透聚乙烯，而在 缝 合处产生破洞。（b）医用乳胶手套该类手套采用由乳胶制成，经处理后可重复使用。由于这种手套较短，应注意保 护你的手臂。该手套不适于 处理烃类 溶剂(如乙烷、甲苯)及含 氯溶剂（如氯仿），因为这些溶剂会造成手套溶胀 而损坏。（c）橡胶手套橡胶手套较医用乳胶手套厚。适于较长时间接触化学药品。（d）薄布手套一般在操作分析天平、物化仪器等精密仪器时使用。（e）帆布手套一般用于高温物体。（f）纱手套一般用于接触机械的操作。3、脚的防护不得穿凉鞋、拖鞋以及高跟鞋进入实验室。 应穿平底、防滑、合成皮或皮质的满口鞋。4、身体的防护所有人员进入实验室必须穿工作服，其目的是为了防止身体的皮肤和衣着受到化学药品的污染。（1）工作服一般不耐化学药品的腐蚀，故当其受到严重腐蚀后，这些工作服必须换下更新。（2）为了防止工作服上附着的化学药品的扩散，工作服不得穿到其他公共场所如食堂、会议室等。（3）每周清洗工作服一次。21
