1、1 概况上海高致精密仪器有限公司 1.1仪器用途及特点1.1.1 仪器用途UV759 系列紫外-可见分光光度计是一款高分辨率,低杂散光,具有点阵式液晶显示的扫描型紫外-可见分光光度计。其功能齐全、性能稳定、测试准确、性价比高,可满足众多领域的日常分析及科学研究的要求,广泛地应用于临床检验、生物化学、药品检验、环境监测、有机化学、矿物分析和动力学测试等领域,是现代分析实验室必备的常规仪器之一,也是高等院校理想的教学仪器。 1.1.2 仪器特点1) 采用先进的光、机、电、微计算机模块化设计,具有超群的性能和性价比。2) 采用比例双光束型光路结构,并配置高性能“闪耀全息光栅”的低杂散光高分辨率的单色
2、器,具有出众的光学精度以及测量准确性、重现性和稳定性。3) 采用强大的微机处理功能、全自动的系统操作、测试控制及数据处理,具有独特的自动调整“0”调整“100” 、八样品池联动以及光源反射镜微步切换技术。4) 具有全波段扫描、分波段扫描(UV 759S型主机具备)、动力学时间扫描、以及GOTO 自动波长设定、线性回归、浓度直读、峰谷检出等各种高级功能。5) 采用热敏绘图仪,可进行数据打印,光谱扫描(759S型主机具备)、定波长时间扫描、线性回归等曲线的绘制6) 具有USB接口,可直接与PC机交互,强化了仪器的检测数据、扫描图谱等处理功能,实现了测试文档的海量储存,也为用户二次开发提供了便利。7
3、) 可 靠 的 断 电 保 护 措 施 , 可 记 忆 测 得 数 据 、 扫 描 图 谱 、 回 归 方 程 以 及 仪 器 修 正 值等 , 并 实 现 了 开 机 快 速 初 始 化 进 入 测 试 状 态 。8) 仪器操作简便,用户只需对应液晶显示屏上的菜单进行选项和确认,即能达到所需的功能。9) 仪器采用高能量的、以法兰盘定位的氘灯。当仪器氘灯必须更换时,只需卸装两枚法兰盘定位螺丝,即可保证灯源处于最佳位置,无须繁琐的光路调整。11.2 主要规格和技术参数1.2.1 仪器技术指标仪器类别: A 类波长范围: 190nm1100nm波长准确度: 0.5nm波长重复性 0.2nm透射比显
4、示范围: 0200%T吸光度显示范围: -0.301 A4.000A透射比准确度: 0.3%T透射比重复性: 0.15%T漂移: 0.001A/h(开机 2h 后,500nm 处)基线直线性: 0.002A(200 nm1050nm ) (仅适用 UV759S)杂光: 0.05% T噪声: 100%(T )线噪声 0.15% ( T) ;0%(T) 线噪声0.1%(T )扫描速度: 快 中 慢光谱带宽: 2nm1.2.2 仪器使用条件环境温度: 535环境湿度: 85%工作电压: 220V22V 50Hz1Hz额定功率: 200W主要配套件: 热敏绘图仪(UV759S 型配备)室内无强烈的电磁
5、干扰及影响使用的震动1.2.3 仪器规格:外形尺寸: 长 550mm宽 430mm高 200mm仪器重量: 18kg21.3 仪器的主要功能仪器的功能可分自动控制功能和分析测试及信息处理功能两个方面。1.3.1 自动控制功能1) 仪器开机内部系统工作状态自检及自动校正波长;2) 波长自动定位;3) 滤色片自动切换;4) 光源自动切换;5) 自动搜寻光源的最佳能量点;6) 图谱、数据绘制打印;7) 显示各种出错信息。1.3.2 分析测试及信息处理功能1) 光度测量;2) 光谱扫描 (UV759S 型具备) ;3) 定量分析;4) 多波长测定;5) 化学动力学测量;6) 图谱缩放、曲线保存调用;7
6、) 峰值标定、搜索、打印输出。31.4 仪器系统及结构简介1.4.1 外形示意图41.4.2 内部结构布局键盘 样品门USB接 口 打 印 机 接 口1. 电源开关 2. 变压器及电源印制板部件 3. 单色仪及灯室部件 4. 底座部件5. 风机部件 6. 透镜部件 7. 光电接收部件 8. 样品室部件9. 光电接收部件 10. 转接印制板 11. 微机印制板、打印和 USB 接口51.4.3 光学系统UV759 光学结构图:见(图二)图 ( 二)UV759 光学系统由钨灯 W1,氘灯 D2,球面镜 M1 组成本仪器的光源系统。其作用是把钨灯(可见光源)和氘灯(紫外光源)发出的光能量聚合在单色器
7、的入射狭缝上。光源灯切换由微机控制步进电机带动球面镜 M1 转动来完成。由入射狭缝 S1 和出射狭缝 S2,平面反射镜 M2,准直镜 M3、M4、光栅 G、及滤色片组 F 形成本仪器的单色器系统,光栅 G 和滤色片组 F 分别由波长步进电机和滤色片步进电机来控制运转,这两只电机由微处理机系统控制。样品室内可同时放置 8 个比色皿于比色皿架 R、S1 S7、上,组成仪器的样品室单元,透镜 L1、L2 将光斑会聚至比色皿架和光电池上, R 放置参比样品, S1S7 放置标准样品或待测样品。该光学系统采用不对称式象差校正 C-T 排列,以保证获得优质光谱线。波长的改变采M1FS1S2M2M3M4 M
8、53G L1 L2RS12S34S56S7W1D2 PD1PD2W1: 卤 钨 灯D2: 氘 灯F: 滤 色 片M1、 3、 M4、 : 球 面 镜2、 5: 平 面 镜G: 光 栅PD1、 2: 光 电 池S、 、 S3: 光 缝R、 、 、 、 S4、 5、 S6、 7: 比 色 皿用正弦机构来实现:当波长步进电机转动时,便带动单色器内的丝杆转动,使丝杆上的螺母滑块发生前后移动,波长的变化与光栅转角成正弦关系,随着光栅的转动,被色散后的光谱带就在出射狭缝口左右移动,您可在出射狭缝口得到不同波长的单色光谱线,也称为单色光束。61.4.4 电路系统电路系统分别由电源电压,信号接收处理,以及电机
9、驱动等电路部分组成。电源变压器提供仪器所有使用的各组交流电源。电源电压包括:紫外、可见光源灯电源,电路工作稳压电源、步进与微步细分电机电源、微机控制系统电源。紫外、可见光源灯电源部分,包括由灯丝预热、高压触发、阴极稳流组成的 300mA 氘灯恒流电源和功率为 20W 的+12V 钨灯稳压电源。电路工作稳压电源、步进电与微步细分电机电源、微机控制系统电源部分,包括15V 稳压工作电源,+12V 直流风扇电源,+18V 微步电机工作电源,+12V 步进电机工作电源以及+5V 稳压计算机电源。电机驱动电路部分,包括波长、滤光片、样品架步进电机的功放驱动以及光源反射镜微步电机细分驱动电路。信号接收处理
10、部分,包括光电转换、前置放大、微电流转换、程控增益放大及电压/频率转换电路。光电转换采用进口硅光电池,接收灵敏度高,波长响应范围宽。1.4.5 微机系统UV759 系列紫外-可见分光光度计的微处理采用新一代的 MCS-51 系列W78E58B为逻辑运算处理器(CPU) ,外扩 EEPROM 程序存储器,非易失数据存储器以及可编程I/O 外围接口等器件构成单板微机系统,其主频速率定为 22.1184MHz。该微处理系统以 4BANK 的形式,外接具备电擦除功能的 W27C02-70 存储器(EEPROM) ,具有 256k 字节充分的程序存储空间。外接的 ZS8128 存储器(RAM),具有 1
11、28k 字节的非易失数据存储单元,带掉电保护功能。除提供系统的运作处理外,还能提供用户将测量数据、图谱以及仪器的有关设置和修正值的有效储存。系统的 I/O 扩展分别由 2 个 82C55AC 与 1 个 D8155HC 扩展器组成,扩展成约 9 个字节的 I/O 口,分别提供 3 组步进电机, 1 组微步细分电机,双程控 S、R 缓冲器,键盘扫描,氘钨灯以及波长,光源反射镜,比色架的定位等控制与查询的通道。D8155HC 中的高频定时器还与晶体震荡器相结合,作为信号与参比双路串行数据采集的基准时钟。整个微处理系统与“双程控 S、R 缓冲器” , “双 V/F 转换器 ”, “步进与细分微步电机
12、控制驱动器”等模拟组合电路相结合,构成了以数字、模拟电路为一体的系统集成,有序地进行仪器的测量与控制。该系统配有 19264 像素 4 英吋液晶显示器、26 键薄膜键盘、40 列专供型的热敏绘图仪并行口、能与 PC 机交互的 USB 过桥接口等配置,实现仪器的操控与终端输出。 71.5 基本工作原理随着现代科技的不断发展和进步,现代分光光度法的测试手段和方法都在不断改进,但最根本工作原理仍然建立在朗伯-比耳定律的基础上。A=KLC式中: A-为被测物在给定波长的吸光度值K-为一系数,称为溶液的吸收系数(与入射光波长及被测物质的特性有关)L-为被测物质的厚度(一般与比色槽的厚度有关)C-为被测物
13、质的浓度由上式可以看出,被测物质对单色光的吸光度与被测物质的浓度成正比。实际测试时,单色光通过被测物质达到光电接收器,由光电池转换成光电流,而光电流的强弱决定了吸光度值 A 的大小。假定通过参比样品的光电流为 I。 ,而通过待测样品的光电流为 I,则两者之比设定为 T,也称透射比(或以 T%表示,称为透过率) 。则:T = I/I。100%朗伯-比耳定律的贡献就是发现了透射比的负对数值(也就是吸光度 A)的变化与物质的浓度的变化呈正比关系。即:A=-log T 或 log(I。/I)=KCL同时,不同的物质对不同波长的单色光呈现出不同的吸光度值,这一变化特征也就是分光光度法用于物质的定性、定量
14、分析的理论基础。总之,物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动、转动能级跃迁和电子跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,因此它们吸收光能量的情况也就不同,所以每种物质都只能有其特有的,固定的吸收光谱曲线。82 仪器安装2.1 附件备件的检查UV759 紫外-可见分光光度计的包装箱里不仅有主机,还为您提供了许多仪器必备的附件及备件。我们也提供一些可选附件供您根据需要自主选择。在您打开仪器的包装后对照装箱单和附件备件清单进行仔细清点、验收。如果您发现包装内的物品有任何的损坏或遗失,请及时与我们联系!92.2
15、仪器的安装环境为了实现仪器更长的使用寿命,更好地保证仪器的正常工作,在开始安装前,请您务必确认仪器的安装环境。保证仪器正常工作的环境要求如下:1)避开高温高湿环境请不要将仪器安装在高温高湿的环境下。仪器必须在 535度温度、85%的湿度条件下安装使用。2)避免仪器受外界磁场干扰请尽量远离发出磁场、电场、高频波的电器装置。3)远离腐蚀气体请不要将仪器安装在空气中氯气、盐酸气体、硫化氢气体、亚硫酸气体等腐蚀性气体超标场所。4)仪器应放置在稳定的工作台上放置仪器的工作台应水平、稳定、不能有振动;仪器的风扇附近应留有足够的空间,使其排风顺畅。5)不要与其他用电设备共用电源插座请为仪器单独设计一个电源插
16、座,不要与其它用电设备共用,电源应具备保护地线。6)不要将仪器放置在阳光直接照射的地方7)避免灰尘多环境2.3 工作电源电压仪器正式开机前,请您不要着急为仪器接通电源,在确认电源供电电压后才能接通电源,否则可能会损坏仪器。UV759 紫外- 可见分光光度计应在频率为 50 至 60HZ 的电源上使用。为了适应全球各个地区供电电压的差别, UV759 紫外-可见分光光度计可以在 AC220V/AC110V 两种的供电模式下工作,以满足不同用户的需求。UV759 紫外- 可见分光光度计出厂设置默认的电源为 AC220V 电源。如需 AC110V 电源工作,则打开外壳,在仪器内部电源印制板部件上的电
17、压转换器拔至 AC110V 即可。由于变压器的交流感应,若无接地良好的地线的话,仪器的金属部位可能带电。而且仪器接地不良就没有良好的屏蔽电位,会造成仪器输出信号不稳,数据显示的跳动率较大。因此,建议你在使用前对电源的接地线很好的检查一下,必须符合有关电工标准。注意!电源中的零线不能与地线接在一起!102.4 仪器安装UV759 紫外- 可见分光光度计安装非常简单,您只要按照下面几步便可轻松的完成!第一步:打开仪器包装箱,取出仪器。第二步:将仪器轻轻地放置在平稳的工作台上。第三步:连接仪器电源线。第四步:打开仪器电源开关,仪器进入初始化状态。见图(三)图 (三)11屏幕显示:初始化 1 样品位初
18、始化 OK2 滤光片初始化 OK3 光源灯初始化 OK初始化 4 钨灯能量 OK5 氘灯能量 OK6 波长定位 OK第五步:仪器初始化完成后,进入主菜单。此时用户可以使用仪器进行各种测量。屏幕显示:注意!初始化过程中不能打开样品室门!123 使用及操作方法3.1 键盘使用说明UV759 紫外-可见分光光度计的键盘控制与主机由一根专用电缆线连接。仪器的工作状态全部由键盘设定,仪器的功能状态方式(菜单)及测量结果均在液晶显示屏上显示。要得心应手的使用好本仪器,必须很好的掌握怎样使用好键盘。键盘控制见:(图四)主菜单 1 光度测量 4 动力学测量2 光谱测量 5 系统值设置3 定量测量 图(四) 键
19、盘此键盘上共有 26 个键,其中 11 个键是数字键,4 个键是显示屏上菜单选择(光标)的方向键,11 个是功能键。现分别将各键的功能叙述如下:F1-F4 键在不同级菜单中有不同的功能,具体操作方法见各菜单。09、/-键共 11 个键,为数字键和小数点及正负选择,可在仪器规定范围内自由选择某一特定的参数,如常用的波长值,A、 T、E 值的上、下限定值及浓度参数等。、 、 、键共计四个键,用来移动光标的上、下、左、右,使仪器操作者能够方便选择需要的参数项,输入相应的参数值。按动上述某一键,光标跳动一档(格) ,即可输入或修正某一数字。13ENTER键该键为输入确认键,在你输入数字或选择好某菜单后
20、,只要你认为内容准确无误,便可启用该键确认下来。若你的输入和选择被仪器接受,便可立即进入下一个输入过程。CE键该键为清除键,当您的输入数字错误时,或您目前想改变上述输入,按此键后,可重新输入设定。GOTO WL键该键为设定波长键,在仪器进行单波长测定时,若您准备移动工作波长点,按此键后,即能让您重新设定一个新的工作波长点。AUTO ZERO键该键为自动校零键,当您在进行测定过程中按下此键后,即自动校正零点即 T = 100%或 A = 0.000START/STOP键运行键和程序动作停止键。在完成一个测定过程的参数输入以后,按动此键,仪器就执行所设定的程序。或当完成一个测定过程后,若要继续下一
21、个测定过程,只要再按此键,就可以继续测定一次。如完成一个扫描测定样品以后,按下此键,可以再进行下一个样品的测定。或想停止正在进行的程序动作,按动此键后,仪器当前的测定程序即刻停止,仪器将等待您选择了新的程序方式后,再继续工作。MODE键该键为返回键,按此键可返回上一级菜单。PRINT键该键为打印键,按此键可打印测量数据和图谱。143.2 仪器开机自检仪器开机后,首先显示如下:然后仪器进入自检状态。显示如下:UV759 紫外可见分光光度计 初始化 1 样品位初始化 OK2 滤光片初始化 OK3 光源灯初始化 OK其中任一环节出错屏幕将在错项显示Failure形式提示,并终止运行。开机自检完成后仪
22、器进入主菜单,仪器经 30mim 热稳定后,可以进入正常测量。仪器自检通过后进入主菜单,屏幕显示如下:按相应数字键选择所需功能项。注意在自检通过后,如用户需要单灯工作,可在主菜单的第 5 项系统值设置栏中,分别对氘灯或钨灯进行关闭或开启控制,以延长光源灯的寿命。153.3 光度测量 3.3.1 光度测量菜单 在主菜单中选中光度测量项,按1键即可进入此功能块。屏幕显示:屏幕说明:波长 :500.0 nm : 波长显示按GOTO WL 键设置波长:用数字键输入所需测定的波长值,再按ENTER 键确认(本例波长为 500nm) 。屏幕提示:请稍等 仪器自动将波长移动到您所需测定的波长值。如输入波长超
23、出可选范围(190 nm1100nm) 。屏幕则提示:error 此时初始化 4 钨灯能量 OK5 氘灯能量 OK6 波长定位 OK主菜单 1 光度测量 4 动力学测量2 光谱测量 5 系统值设置3 定量测量 PRT波长: 500.0 nm数据: 100.0 %F1:T/A 转换,F3:移位 Cell=R只要输入正确波长即可。数据 :100.0 % : 透过率显示按AUTO ZERO键,屏幕提示:请稍等仪器将自动调零调满度。Cell=R: 当前处于光路中比色架孔位为 R。PRT: 允许打印。按PRINT键,将屏幕的图文拷贝在您的绘图仪中。F1:T(透射比)与 Abs(吸光度)转换键。按F1键,
24、可进行 T/A 转换。F3:比色架孔位移动选择键。3.3.2.比色架移位按F3键,进入比色架孔位移动选择。屏幕显示:屏幕说明:1-R 2-S1 3-S2 4-S3 5-S4 6-S5 7-S6 8-S7: 比色架孔位的代码。按 18 键。可选择相应的比色架孔的位置处于光路中。然后屏幕自动返回16MODE:屏幕退出键。按MODE键可使屏幕返回。Cell=R: 当前处于光路中的比色架孔位为 R。3.3.3 光度测量实例测量波长为 500nm 氧化钬溶液的 T(透过率)或 Abs(吸光度)的值。当所需参数输入结束后,用配对石英比色皿分别倒入参比样品(本例参比为空气) ,待测样品(本例样品为氧化钬溶液
25、) 。打开样品室将它们分别放置比色皿架 R、S1,盖好样品室门,然后按下AUTO ZERO键。屏幕提示:请稍等仪器自动置 0%(暗电流)及 100%(满度) ,屏幕提示消失后,按 F3键,然后将比色架孔位移至 S1,此时就可得到待测样品数据。屏幕显示:1-R 2-S1 3-S2 4-S35-S4 6-S5 7-S6 8-S7按 18 键选择,MODE 退出 Cell=R屏幕说明:波长:500.0nm :当前选择的测试波长为 500.0nm。数据:0.0368A :测得的吸光度值为 0.0368 A。Cell=S1 :当前处于光路中的比色架孔位为 S1。PRT:允许打印。按PRINT键将所测得数
26、据打印输出。注意1) 单波长测试时,若需工作灯选定,必须在主菜单中第 5 项 系统值设置中完成2) 需返回主菜单时,请按MODE键。173.4 光谱测量3.4.1 光谱测量菜单 在主菜单中选中光谱测量项,按2键即可进入此功能块。屏幕显示:屏幕说明:Cell=R: 当前处于光路中比色架孔为 R。1方式:ABS :测量方式的设定。连续按1键,分别可出现带光亮条的“ABS ”, “EN”, “T%”字样,可设定你所需的式,然后按ENTER键确认设定。2波长:200nm500nm :扫描范围的设定 。按2键,在起始波长数值处出现光亮条,可输入设定数值,然后按ENTER 键确认,这时亮条出现在终止波长数
27、值处,可输入设定数值,再按ENTER 键确认。3范围:-0.0020A0.0020A :测试范围的设定 。按3键,在起始测试数值处出现光亮条,可输入设定数值,然后按ENTER 键确认,这时光亮条出现在终止测试数值处,可输入设定数值,再按ENTER 键确认。 PRT波长: 500.0 nm数据: 0.0368 AF1:T/A 转换,F3:移位 Cell=S11. 方式: ABS Cell=R 2. 波长: 200.0 nm 500.0 nm3.范围: -0.0020 A 0.0020 A13:修改 ,F1:校基线,START:扫描 F1:校基线:光谱扫描基线校准。按F1键,即根据所设定的波长范围
28、作基线校准。START:扫描:光谱扫描启动。按START键,即根据所设定的波长与测试范围作光谱扫描。 :向下翻屏。按方向键,屏幕显示下一幕。注意1) 扫描波长数值设定时,其起始波长数值必须小于终止波长数值,不能倒置。2) 测试范围数值设定时,其起始测试数值必须小于终止测试数值,不能倒置。18光谱扫描的测量菜单共分上下两屏,以上介绍的是上屏,下面来了解下屏的情况。如上所述,按方向键,屏幕进入了紧接着的下一屏菜单。屏幕显示:屏幕说明:Cell=R :当前处于光路中比色架孔为 R。 :向上翻屏。按方向键,屏幕回复到上一屏。4速度:中 :扫描速度设定 。连续按4键,分别可出现带光亮条的“中” , “慢
29、” , “快” 字样,可设定你所需的扫描速度,然按ENTER键确认设定。5. 间隔:1nm :扫描波长间隔设定。连续按5键,分别可出现带光亮条的“1nm” , “2nm”, “5nm”,“0.1nm”,“0.5nm”字样,可设定你所需的扫描波长间隔,然按ENTER键确认设定。F3: 移位 :比色架孔移动选择键。按F3键,进入比色架孔移位选择。 (具体操作见 3.3.2 节)F1:校基线:光谱扫描基线校准。按F1键,即根据所设定的波长范围作基线校准。START:扫描:光谱扫描启动。按START键,即根据所设定的波长与测试范围作光谱扫描4 速度 :中 Cell=R 5间隔:1 nmF2:曲线载入,
30、F3:移位45:修改,F1:校基线,START:扫描F2: 曲线载入 :光谱扫描图谱调出。按F2键,即可调用已有的光谱扫描图谱供参照。屏幕显示:19屏幕说明:如上所述,在四个储存单位中 1 号单元已储存了一个名为“A01”的扫描图谱。按1键,即调出了名为“A01 ”的扫描图谱。屏幕显示 0.02A F1 功能0.0000A移标-0.02APRT 200.0nm 500.0nm屏幕说明:移标 :扫描曲线轨迹跟踪移动标记。连续按 或者 键,移动标记会自左往右或者自右往左在象限内出现,移标所到之处,能分别检出扫描曲线相应的 x 与 y 数值。0.0000A :移标 y 轴方向检出的显示数据。200.
31、0 : 移标 x 轴方向检出的显示数据。200.0nm 500.0nm :x 轴方向的范围。-0.02A 0.02A : y 轴方向的范围。PRT : 允许打印。按PRINT键,将屏幕的图文拷贝在您的绘图仪中。F1-功能 :图谱处理功能键按F1键,进入图谱的缩放与峰谷检测功能。3.4.2 光谱测量实例1: A01 2:3: 4:按 14 键选择本例对氧化钬溶液进行波长扫描(参比样品为空气,待测样品为氧化钬溶液) 。20 3.4.2.1 菜单说明1 测量模式有三种选择: T(透射比) ABS(吸光度) E(能量)本例选择 ABS(吸光度)2 扫描范围输入开始波长和结束波长。波长值的定义顺序:从左
32、至右为起始波长和结束波长。波长范围(190nm1100nm) 。本例起始波长为 230nm;终止波长为 680nm。如输入有误,屏幕提示:error ,此时输入正确波长值即可。3) 记录范围该记录范围对应不同的测量模式,可根据用户的需要输入和修改。字段左面为测量下限,字段右面为测量上限。其中: T 范围(0.000%T-200.0%T)Abs 范围(-0.301A-3.0000A )E 范围(0.000E-300.0E)本例 Abs 范围(0.0000A1.2000A )4) 扫描速度1. 方式: ABS Cell=R 2. 波长: 230.0 nm 680.0 nm3.范围: 0.0000
33、A 1.200 A13:修改 ,F1:校基线,START:扫描 4 速度 :中 Cell=R 5间隔:1 nmF2:曲线载入,F3 :移位45:修改 F1:校基线,START:扫描分为三档:快速 中速 慢速本例选择为中速5) 采样间隔分为五档:0.1nm 0.5nm 1nm 2nm 5nm本例间隔为 1nm注意:本仪器每条曲线最大存储扫描点不大于 2000 点。如采样间隔为 0.1nm,扫描波长范围大于 200 nm 时。屏幕提示:基线校正点数200nm(0.1nm)需要对参数进行重新设定。 213.4.2.2 光谱扫描所有参数设定完成后,用配对石英比色皿分别倒入参比样品(本例中参比为空气)和
34、待测样品(本例样品为氧化钬溶液) 。打开样品室将它们分别放在比色皿架 R、S1 孔位,盖好样品室门,再按(F1)键进行基线校正。屏幕提示:基线校正 按START/STOP键停止此时要停止运行,按START/STOP键。基线扫描结束,按F3键使比色皿架移至 S1,再按START/STOP键,仪器开始扫描。屏幕显示扫描图谱:1.200A F1 功能0.0480A移标0.0000APRT 230.0nm 680.0nm屏幕说明:移标 :扫描曲线轨迹跟踪移动标记。连续按 或者 键,移动标记会自左往右或者自右往左在象限内出现,移标所到之处,能分别检出扫描曲线相应的 x 与 y 数值。0.0459A :移
35、标 y 轴方向检出的显示数据。230.0 : 移标 x 轴方向检出的显示数据。230.0nm680nm : x 轴方向的范围。0.000A 1.200A : y 轴方向的范围。PRT : 允许打印。按PRINT键,将屏幕的图文拷贝在您的绘图仪中。F1-功能 :图谱处理功能键3.4.3 光谱图谱处理按F1键,进入图谱的缩放,峰谷检测以及存储菜单。屏幕显示: 屏幕说明:按 14 不同的数字键,分别可执行图谱的缩放,峰谷检测以及存储功能。223.4.3.1 图谱缩放按1键,进入图谱缩放功能。屏幕显示:1.200 A 0.000A230.0nm 680.0nm请输入坐标值: -屏幕说明:230.0nm
36、680nm : x 轴方向的范围。0.000A 1.200A : y 轴方向的范围。请输入坐标值 : 输入数值提示。按标尺数值上的光亮条,分别输入并确认相应数值,实现图谱缩放。 3.4.3.2 图谱检峰 按2键,进入图谱检峰功能。屏幕显示“请输入检测灵敏度:1 (13) ”,本例选 1,按ENTER确认后,屏幕显示:1.缩放 2.峰 3.谷 4.存储14 执行功能01 - 240.0nm 0.4011A02 - 249.0nm 0.1993A03 - 259.0nm 0.1466A04 - 277.0nm 0.3313A05 - 286.5nm 0.3451A06 - 292.5nm 0.06
37、53A07 - 322.0nm 0.1639APRT 08 - 332.5nm 0.1466A 09 - 360.0nm 0.3981A 10 - 365.0nm 0.1321A11 - 416.0nm 0.4796A12 - 450.0nm 0.7680A13 - 467.0nm 0.1647A14 - 472.0nm 0.1962A15 - 484.0nm 0.3113APRT 16 - 536.0nm 0.8562A 2317 - 640.0nm 0.6323A PRT屏幕说明:显示分三屏,共 17 行数据,是每个被检测到的峰的中心波长与吸收峰值。按上下键逐屏观察,每一屏都允许打印。按P
38、RINT键,将屏幕的图文拷贝在您的绘图仪中。按MODE键,将退出当前功能,返回。3.4.3.3 图谱检谷按3键,进入图谱检谷功能。屏幕显示“请输入检测灵敏度:1 (13) ”,本例选 1,按确认后,屏幕显示:01- 235.0nm 0.2001A02- 246.0nm 0.1681A03- 257.0nm 0.1423A04- 268.0nm 0.1135A05- 281.0nm 0.0985A06- 290.0nm 0.1301A07- 315.0nm 0.0593APRT 08- 327.0nm 0.0593A 09- 338.0nm 0.0590A 10- 351.0nm 0.0636A
39、11- 428.0nm 0.0518A12- 462.0nm 0.0649A13- 477.0nm 0.1202A14- 650.0nm 0.2316APRT屏幕说明:显示分两屏,共 14 行数据,是每个被检测到的谷的中心波长与吸收峰值。按上下键逐屏观察,每一屏都允许打印。按PRINT键,将屏幕的图文拷贝在您的绘图仪中。按MODE键,将退出当前功能,返回。243.4.3.4 图谱存储按4键,进入图谱存储功能。屏幕显示:ABCDEFGHIJKLMNOPQRSTUVWXYZ0 1 2 3 4 5 6 7 8 9File Name:上下左右键 ENTET 键选择,MODE 保存屏幕说明: 按方向键改
40、变光亮条,可任意选择 26 个字母和 10 个阿拉伯数字中任何字符组成当前要存储的文件名,文件名最多为 8 个字符,分别用ENTER 键确认,取得文件名,然后再按MODE键确认图谱以文件名方式保存。本例将图谱文件名定为 A02。与此同时屏幕显示:屏幕说明:所显示的四个阿拉伯数字代表有四个图谱存储单元,其中一号单元已经存储了一个文件名为 A01 的图谱,如果不希望覆盖它,可在其余的三个中选择,然后按 MODE键返回。若选择二号作为本例图谱的存储单元,则在以后的图谱调用时出现:2:A02(详见 3-7 F2 曲线载入项) 。注意每次开机如果进行光谱扫描,在所需波长范围内必须进行基线校正,如以后光谱
41、扫描波长范围与采样间隔一致,则不需要再做基线校正,否则,要再做基线校正。253.5 定量测量 3.5.1 定量测量菜单 在主菜单中选中该项后,按3键即可进入功能块。此模块提供在不同测量方式下建立浓度曲线的功能。屏幕显示:1.测试波长: 525.0 nm2.测试单位: NO3.测试方法: K 系数法选择数字键 START 键测量屏幕说明:1.测试波长:525.0 nm :测试波长设定。按1键,即在原来的波长数值上产生光亮条,同时在屏幕的底端显示“请输入测试波长值:”字样,按数字键输入相应的波长值,再按ENTER 键确认即可。2.测试单位:NO :测试单位的量纲设定。1: A01 2:3: 4:按
42、 14 键选择按2键,屏幕更换显示如下:1) NO 2) % 3) ppm4) m/l 5) g/l 6) mg/ml7) g/ml 8) n g/ml按数字键选择单位 按照屏幕提示,按相应的测试单位的数字键,同时将返回原来的菜单,在测试单位显示新的单位。3 测试方法:K 系数法 : 测试方法的设定。按3键,屏幕更换显示如下:1)K 系数法2)单点标定3)多点标定按数字键选择测试方法26按照屏幕提示,按相应的测试单位的数字键,可分别进入“K 系数法,单点标定,多点标定”三种测试方法。3.5.2 K 系数法K 系数法是工作曲线法的简单应用,它是由系统测量出样品的吸光度值,然后将此数值代入指定的公
43、式计算出样品浓度值的方法。在测量方法功能项中选择K 系数法 。屏幕显示:k = 0.0000b = -0.0000请输入 k 值:-屏幕说明:k= 0.0000 :待输入的 k 值。B= -0.0000 :待输入的 B 值。按照提示输入 k 值,然后按ENTER键确认。本例的 k 值为 0.7095。屏幕显示:k = 0.7095b = -0.0000请输入 b 值:- 屏幕显示:k= 0.7095 :已输入的 k 值。b= -0.0000 :待输入的 b 值。按照提示输入 b 值,然后按ENTER键确认。本例的 b 值为 0。当数值设定完毕后,屏幕回到定量测量主菜单。屏幕显示如下:271.测
44、试波长: 525.0 nm2.测试单位: g/ml3.测试方法: K 系数法选择数字键 START 键测量 屏幕说明:1.测试波长: 525.0 nm :设置的测试波长是 525.0nm 。2.测试单位: g/ml : 设置的测试单位是 g/ml 。3.测试方法: K 系数法 : 设置的测试方法是 K 系数法。其 k= 0.7095,b= 0.0000 。选择数字键 :按键,可修改已设置的数值 。参数设定完成后,先在样池中放入空白样品,按AUTO ZERO键在当前波长进行吸光度校零,然后取出校零用的空白样品,将未知样品分别进入光路,按START/STOP键对进入光路的样品进行浓度测量。具体操作
45、方法见第 3.5.2.1 节。3.5.2.1 未知样品浓度测量工作曲线建立后在定量测量 菜单中按START/STOP键进入未知样品浓度测量。屏幕显示:No. Abs Conc. 7 0.0565 0.04018 0.0565 0.04019 0.0547 0.038810 0.0547 0.0388PRTCell = R 525.0nm g/mlF3:移位屏幕说明:525.0nm : 当前波长位置显示。 No. : 浓度测量样品序号。 每测量满六个样品翻屏一次,分五屏显示,共提供三十个序号。放入待测样品按START/STOP键测量结果自动生成并显示屏幕上,可测样品三十个。Abs : 吸光度标称
46、。Conc. : 浓度标称。其当前使用的浓度单位为 g/ml 。 :向上翻屏。 按方向键,屏幕回复到上一屏显示。PRT : 允许打印。按PRINT键,将屏幕的图文拷贝在您的绘图仪中。Cell=R:当前处于光路中比色架孔位为 RF3: 移位 :比色架孔位移动选择键。按F3键,进入比色架孔位移动选择。 (具体操作见 3.3.2 节)按MODE返回。283.5.3 单点标定单点标定法是通过测量一个已知浓度的标准样品的吸光度,经坐标零点得出工作曲线,以此来测量未知样品浓度的方法。在测量方式 功能项中,按2键选择单点标定 项。屏幕显示:Conc.= 40.000 Data = 0.6387Ak = 63
47、.784请输入浓度值:-屏幕说明:Conc. = 40.000 : 浓度值显示。按照屏幕提示,输入标准样品的浓度值,然后按ENTER 键确认,浓度值显示新确认值。Data = 0.6387 A : 吸光度值显示。当标准样品测定时,Data 项即显示测得的吸光度数值。k = 63.784 : K 系数显示。当标准样品被测得吸光度值,并且它的浓度值被确认后,经运算得到的 K 系数显示。屏幕显示:Conc.= 40.000 Data = 0.6387Ak = 63.784请按 START 键标定屏幕说明:先在当前光路的样池中放入空白样品,然后按AUTO ZERO键进行吸光度零校正,此时将空白样品换为标准样品,按照屏幕提示,按START/STOP键,完成单点标