1、第九章 化学实验,第1节 常用仪器 基本操作 实验安全,第2节 制备和检验、分离和提纯,1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。 2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标识,了解实验室一般事故的预防和处理方法。,第1节 常用仪器 基本操作 实验安全,1.中学化学实验常用仪器：“试管、烧杯、烧瓶、锥形瓶、容量瓶、滴定管、漏斗、长颈漏斗、分液漏斗、量筒、蒸发皿、坩埚、天平、酒精灯、广口瓶、细口瓶、水槽、干燥器、干燥管、冷凝管、滴瓶、集气瓶、研钵、玻璃管、燃烧匙、温度计、表面皿、启普发生器”中： (1)可以直接加热的仪器有: ；间接(用石棉网)加热的仪器有: 。 (2)使用前要检漏
2、的仪器有: ；使用前一定要干燥的仪器是: ；仪器的使用有较严格温度要求的是: 。 (3)用作贮存固体药品的仪器是: ；用作贮存液体或溶液的仪器是: ；用作贮存气体的仪器是: ；用作量器的仪器是: ；,用作反应容器的仪器是: . 2.在中学实验常用用品：“玻璃棒、导管、橡胶管(带弹簧夹)、镊子、坩埚钳、试管夹、滴定台(带滴定夹)、铁架台(带铁夹、铁圈)、牛角管、三脚架、泥三角、石棉网、胶头滴管、橡胶塞、试管刷、药匙、试管架、带孔塑料板、沸石或碎瓷片”中： (1)可用作夹持、固定或托架的用品是: ；可作药品取用工具的是: 。 (2)可起引流或搅拌作用的用品是: ；使用坩埚时必须要用的用品: 。 3
3、.在中学重点实验基本操作：“药品的取用、指示剂试纸的使用、装置的气密性检查、物质的称量和液体的量取、加热、溶解、过滤、洗涤、制气、洗气、干燥、集气、气体验纯、尾气吸收、量气、蒸馏、蒸发结晶、蒸发浓缩、冷却结晶、萃取(分液)、容量瓶配液、滴定、渗析、检漏、冷凝”中：,(1)在基本操作中容易出现实验安全问题的操作是: 。 (2)可用于混合物分离提纯的操作是: 。 (3)制取纯净干燥的气体的操作流程: 。,【答案】 1.(1)试管、蒸发皿、坩埚、玻璃管、燃烧匙 烧杯、烧瓶、锥形瓶 (2)容量瓶、滴定管、分液漏斗 蒸发皿、坩埚、广口瓶、干燥器、干燥管、研钵、玻璃管、燃烧匙 容量瓶、滴定管、量筒 (3)
4、广口瓶 细口瓶、滴瓶 集气瓶 容量瓶、量筒、天平、滴定管、温度计 试管、烧杯、烧瓶、锥形瓶、坩埚、集气瓶、玻璃管、燃烧匙、表面皿、启普发生器 2.(1)镊子、坩埚钳、试管夹、滴定台(带滴定夹)、铁架台(带铁夹、铁圈)、三脚架、泥三角、试管架、带孔塑料板 玻璃棒、镊子、胶头滴管、药匙,(2)玻璃棒 玻璃棒、坩埚钳、三脚架、泥三角 3.(1)药品的取用、液体(或溶液)的量取、加热、溶解、制气、蒸馏、蒸发结晶、蒸发浓缩 (2)加热、过滤、洗涤、洗气、干燥、蒸馏、蒸发结晶、冷却结晶、萃取(分液)、渗析、冷凝 (3)组装气密性检查装药品制气洗气干燥集气尾气吸收,1、容器与反应器 2、计量仪器 3、用作分
5、离、过滤和注入液体仪器 4、干燥或洗气仪器 5、其它仪器,可以直接加热的仪器：试管；蒸发皿；坩埚; 燃烧匙等； 需要垫石棉网加热的仪器：烧杯；烧瓶；锥形瓶等； 不能加热的仪器：集气瓶、启普发生器、试剂瓶、滴瓶等,1、容器与反应器,溶液蒸发过程中应用玻璃棒不停地搅拌，接近蒸干时，撤去酒精灯，用余热使溶液蒸发至干，以防止因传热不良而发生迸溅。,加热前应擦干外壁;振荡操作,6.夹持仪器铁架台、铁夹、试管夹、滴定管夹、坩埚钳、三脚架、泥三角、镊子、石棉网等。 7.连接的仪器及用品单孔塞、双孔塞、无孔塞、玻璃导管、橡皮管。 另外还有一些仪器如：玻璃棒、试管刷、研钵、接收器(也称牛角管)等。,仪器使用过程
6、中应注意的几个问题,(1)几个“零” 滴定管的“零”刻度在滴定管的上部(但不在最上部)，量取液体的体积时液面不一定要在“零”刻度，但要在“零”刻度或“零”刻度以下。 量筒没有“零”刻度，容量瓶没有“零”刻度。 托盘天平的“零”刻度在标尺的最左边，天平在使用时先调“零”，使用后要回“零”。 实验记录中一切非“零”数字都是有效数字。 温度计的零刻度在温度计的中下部。,(2)几个“数据” 托盘天平的精确度为0.1 g。 滴定管的精确度为0.01 mL。 量程为5 mL、10 mL的量筒的精确度一般为0.1 mL。 酒精灯内酒精的量不能少于容积的1/4，也不能多于2/3。 试管在加热液体时所加液体不能
7、超过试管容积的1/3，且要与桌面成45角；用试管夹夹试管时，应夹在离管口约1/3处。 烧杯、烧瓶加热时盛液体量均在容积的1/32/3，蒸发皿加热时盛液量不宜超过容积的2/3。,(3)使用前需检验是否漏液的仪器 容量瓶：检查口部塞子是否漏液。 方法：加入水塞上塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底把瓶倒立观察，然后将容量瓶正立，再将塞子旋转180，再倒立观察。 分液漏斗和滴定管：要检查活塞处是否漏液，若在分液漏斗中萃取溶液，还要检验口部的塞子是否漏液。,练习1：,1、可与烧瓶、试管、坩埚归为一类的是（ ）A 培养皿 B 量筒 C 集气瓶 D 蒸发皿 2、给试管中的液体加热时需倾斜_ 3、具有溶解
8、固体、配制溶液、加热较多量的试剂三种用途的仪器是_ 4、使用下列仪器操作时，盛装液体物质不能超过容器容积三分之一的是 A、被加热的试管 B、酒精灯 C、被加热的烧瓶 D、被加热的蒸发皿 5、下列实验中所选用的仪器合理的是（ ） A、用200mL量筒量取5.2mL稀硫酸 B、用100mL烧杯配制100g质量分数为1%的食盐水 C、用托盘天平称量11.7g氯化钠固体 D、用瓷坩埚灼烧纯碱,D,A,烧杯,约45度,C,下面af是中学化学实验中常见的几种仪器： a量筒 b容量瓶 c普通试管 d圆底烧瓶 e温度计 f托盘天平 (1)其中要标示出该仪器使用温度的是 (填写编号)； (2)可用作反应器并能进
9、行加热的是 (填写编号)。,ab,cd,练习2：,【例1】下面是实验室常用的一些仪器图形,有关这些仪器的叙述正确的是( ) A使用前一定要用所盛装的试剂润洗的仪器是a、d、g B可以直接加热固体的仪器是b、c、e、f C可用来溶解固体的仪器是b、c D使用前一定要检漏的仪器是a、d、g,【解释】对浓度或试剂纯度有较高要求时使用的仪器一定要润洗,如滴定管。滴定管洗净后不易干燥,内壁有水,必须润洗才行；而量筒要干燥后量取试剂,故洗净后的量筒再干燥就不会对所量的试剂有所影响；容量瓶是配液用的仪器,洗净后不必干燥(因还要装溶液),更不必润洗(若润洗会使所配溶液浓度偏大),故只有滴定管要润洗；只有试管可
10、以直接加热,也可以对固体直接加热；溶解固体一般是用烧杯或试管；仪器有塞子或活塞的在使用前一定要检漏。故C正确。,【答案】 C,【变式训练1】有关下列常用实验仪器的说法中正确的是( ) A.测定胆矾结晶水含量要用B来进行加热 B.由固体加热制气的反应器可以用D C.仪器A、B、D都可以在仪器E上直接加热 D.仪器C、D、G可以组装成制气装置,【解释】给固体加热测失重只能用坩埚,蒸发皿只能给溶液加热；同理蒸馏烧瓶只能给溶液加热,不能给固体加热来制气；能在酒精灯上直接加热的可以是坩埚和蒸发皿,烧瓶不行；分液漏斗、蒸馏烧瓶、干燥管可以组装成制气和干燥气体的装置。故只有D正确。,【答案】 D,1.药品的
11、存放物质的性状决定了它的存放方式,要清楚一些药品的存放常识。固体药品存放在广口瓶中,液体或溶液存放在细口瓶中(临时使用的可存放于滴瓶中)。 (1)试剂瓶及瓶塞：,(2)药品密封存放目的：,药品取用时的注意事项： 不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。,【思考】如何去闻某物质的气味？,2药品的取用,闻气味的方法：用手在瓶口轻轻扇动，仅使少量气体飘入鼻孔中,X,2药品的取用,药品取用时的注意事项： 不能用手接触药品，不要直接去闻药品的气味，不得尝任何药品的味道。 注意药品用量：应该严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应该按最少量
12、取用：液体1 2 mL，固体只需盖满试管底部。而酸碱指示剂的用量一般为2 3 滴,药品取用时的注意事项： 不能用手接触药品，不要直接去闻药品的气味，不得尝任何药品的味道。 注意药品用量 实验剩余的药品既不能放回原试剂瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器,2药品的取用,药品取用时的注意事项： 不能用手接触药品，不要直接去闻药品的气味，不得尝任何药品的味道。 注意药品用量 实验剩余的药品要放入指定的容器,注意：用剩下的钾、钠、白磷等一般应放回原试剂瓶,2药品的取用,下列盛放药品的方法正确的是（ ） 氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中 汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中
13、 碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中 氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中,D,固体,粉末状固体用药匙取,纸槽取.,块状固体用镊子夹取,取用方法:,2.取用方法,液体,胶头滴管吸取,玻璃棒蘸取(少量) 直接倾倒(较多),量筒量取(粗量),滴定管（精确）,3.常见指示剂(或试纸)的使用 (1)常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞和甲基橙。应熟记它们的变色范围(按照甲、石、酚的顺序变色范围为：3.14.4、58、8.210)。使用时取指示剂23滴滴加到待测液中,观察颜色变化。 (2)常见试纸有石蕊试纸(红色或蓝色)、pH试纸(黄色)、淀粉碘化钾试纸(白色)以及醋酸铅试纸等。试
14、纸的使用简述如下表(试纸使用时最好分为两段使用,用后的试纸盒要封闭好,以免长期与空气接触变质)：,4.实验仪器的洗涤、组装、气密性检查 (1)玻璃仪器的洗涤 水洗法：在试管中注入少量水,用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗,再用水冲洗,最后用蒸馏水清洗,洗涤干净的标志是：附着在玻璃仪器内壁上的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。 药剂洗涤法：可依据污物性质选择有机溶剂、酸、碱等来溶解或反应除污。 (2)仪器的组装组装一套实验装置,一般先将导管与胶塞、导管与皮管连接好,然后依据先下后上、从左至右的顺序将各零部件组装起来,然后对装置进行气密性检查,再装药。流程为：小部件组装大部件组装气密性检查装药。 (3)实
15、验装置气密性检验的方法用试管、烧瓶做气体发生器时,应将导气管的末端浸入水中,用双手捂住反应器的外壁或微热反应器,若有气泡产生,再移开手掌或热源,过一会儿,有水进入导,管形成一段水柱,则证明气密性良好。检验启普发生器的气密性时,应将导气管活塞关闭,往启普发生器球形漏斗中注满水,静置一段时间后,观察到水面不下降,则说明气密性良好。如气体实验的装置组合较多,也可考虑用分段检查的方法。,5.加热、冷凝 (1)直接或隔石棉网加热：用试管给药品加热时,用铁夹或试管夹夹住试管的中上部,试管外壁不能有水,加热时要先移动酒精灯预热,然后固定在药品部位加热；蒸发皿必须在铁圈或三脚架上加热,坩埚必须在三脚架的泥三角
16、上加热,而且一定要用坩埚钳夹持热的坩埚或蒸发皿。 (2)水浴加热：液浴加热对被加热容器来讲,受热均匀、温度较稳定且控制温度容易。水浴加热适用于100的反应温度需求。水浴时被加热仪器不能与水浴容器的器壁接触。 (3)冷凝的目的是为了将气体冷凝成为液体以达到分离或收集的目的。 冷凝有四种方式： 长直导管的空气冷凝(图1)；冷凝管的冷水冷凝(图2)；冰水浴的冰水冷凝(图3)。按这三种顺序被冷凝的物质沸点越来越低。 为了提高反应物的转化率,通常冷凝与回流结合使用。如制酚醛树脂时(图4),就是利用长导管将未反应的甲醛和苯酚冷凝并令其流回反应容器,从而起到了冷凝回流的作用。,注意：在中学化学实验中需要采用
17、水浴加热的实验有： 硝基苯的制备；银镜反应；乙酸乙酯的水解；纤维素的水解。,6.蒸发、结晶、蒸馏、升华 (1)蒸发的目的：是为了浓缩溶液或直接从溶液中得到晶体。为了便于比较和理解,现将蒸发结晶和冷却热饱和溶液结晶在一起列表如下：,(2)蒸馏的目的：是为了从溶液中得到纯净的液体或分离沸点不同的液体混合物。蒸馏时： 装置由蒸发、冷凝、接收三部分组成。 烧瓶中的液体量介于烧瓶容积的1/31/2；蒸馏时切不可将液体全部蒸干；温度计位于气体出口处便于准确把握 蒸出气体的沸点；为防止暴沸要加碎 瓷片或沸石；冷凝水的流向要与热蒸 汽的相反,故为下口进上口出(冷凝回 流时也应下口进上口出)。,7.溶解、过滤、
18、洗涤、干燥 (1)溶解是为了得到溶液分散系。通常在试管、烧杯或锥形瓶中进行。分固体、液体、气体在液体中的溶解。向液体如水中溶入物质可总结如下： 固体的溶解：向烧杯或试管中加入固体,再加入需要的溶剂,用玻璃棒搅拌(试管不能用玻璃棒,只能摇动手腕振荡帮助溶解)或加热加速溶解。玻璃棒搅拌时尽量不要碰烧杯壁。 液体的溶解：一般是将密度大的液体沿烧杯慢慢倾入到密度小的液体当中,并同时用玻璃棒搅拌,尤其对散热极大的溶解(如浓硫酸溶于水)更要如此。 气体的溶解：根据气体在溶剂中溶解度大小的不同,选择不同的溶解方法,通常有如图三种：,(2)过滤是为了分离难溶固体与液体的混合物。过滤时一定要“一贴二低三靠”,即
19、： 将滤纸润湿后与漏斗内壁贴紧,玻璃棒与三层滤纸一边接触并接触点低于滤纸边缘,过滤时漏斗内液面低于滤纸边缘,倾倒浊液的烧杯与玻璃棒靠紧、玻璃棒与滤纸靠紧、漏斗颈与接收滤液的烧杯壁靠紧。,若需得到浊液中的液体,则过滤前最好将悬浊液静置澄清后再过滤； 若需得到浊液中的固体,则过滤前将浊液摇匀后再过滤,让固体尽量转入过滤器中为下一步洗涤沉淀做准备,而且要将烧杯清洗且清洗液也要转入过滤器中以使沉淀全进入过滤器中。 *溶液与沉淀的分离方法有三种：过滤、倾析、离心分离。倾析法适合于密度大的沉淀。 (3)洗涤沉淀是直接在过滤后的过滤装置中完成的。操作步骤是先用蒸馏水沿玻璃棒向漏斗中注入水至水面没过沉淀,待水
20、滤净后重复刚才的操作两次,取最后一次滤出的水进行检验看是否有残留的滤液成分,若检验不出说明洗净。 洗涤后的固体干燥可有三种方式： a热稳定性好的直接加热干燥； b在干燥器中干燥； c酒精洗涤后挥发干燥。,气体洗涤(包含气体的干燥)也称洗气,洗气要看杂质成分选择洗涤方法,一般用固体洗气(固体装在U形管或干燥管)或液体洗气(液体或溶液盛装在试管或广口瓶中),仪器如图所示。,8.萃取、分液 (1)分液是用来分离互不相溶的两种液体的方法,在分液漏斗中进行。分液时先打开塞子再旋转活塞放出下层液体,然后将上层液体从上口倒出。 若要得到分液下层的液体，则分液时当分界液面快接近活塞时马上关闭活塞(留点下层液体
21、在分液漏斗中)即可得到纯净的下层液体。 若要得到分液上层的液体、则分液时当分界液面刚过活塞即关闭活塞(将上层液体放出少量)然后倒出就得到纯净的上层液体。 (2)萃取是用溶剂将某一液体(也可是固体)分散系中的溶质溶解分离出来的方法。实验室中的萃取通常要结合分液在分液漏斗中进行。 萃取操作的流程： 分液漏斗检漏装溶液装萃取剂盖上塞子倒置振荡(中间旋转活塞排气)正放在铁圈上静置分液。 萃取剂的选择要遵循： a溶解溶质能力强于原溶剂； b与原溶剂互不相溶。 萃取分液后得到的新溶液可用蒸馏的方法再分离提纯。,9.物质的称量或量取 (1)固体的称量 固体药品的称量可以用托盘天平或电子天平,托盘天平使用中一
22、定要注意在两个托盘上垫上相等质量的纸片；托盘天平只能称准到小数点后一位。电子天平精确度高,视不同规格而不同。 (2)液体或溶液的量取 液体量器有量筒、滴定管、容量瓶。量筒精确度低,为0.1mL。滴定管、容量瓶精确度高,为0.01mL。量筒、滴定管采用直接倾倒的方法加注液体,容量瓶必须用玻璃棒引流。三种量器在读数时首先要使量器平稳,其次面对刻度使视线与量器内液面最低点保持水平相切。 量筒测量液体体积是直接将液体加入到量筒中,然后读数；而用量筒量取一定体积的液体时,则是将液体加入到距离需要的体积数刻度12cm时改用胶头滴管滴加液体而同时眼睛视线要平视需要的体积数刻度,直到滴加的液体凹面最低点与视线
23、相切为止。 (3)量气 气体体积的测量可有量筒量气(如图1、图2)和量气管量气(如图3)三种。,图1量气误差大,图2较小,图3最小。量气管量气(图3)时一定要使量气管和水准管中的液面保持水平,然后再读数,以免引起误差。 (4)量器误差 量器除了有自身准确度问题引起的误差外,还有人为的错误操作而导致的误差,量器自身误差不可改变,而人为的错误却可避免,下面就各量器在使用中人为引起的误差进行总结如下： 天平：a.若“左物右码”放错为“左码右物”,但没有使用游码则对称量结果无影响。若使用了游码,则一定有影响：,若是称量药品的质量,则偏大称出质量（即读数）比实际质量要大； 若是称取一定质量的药品,则偏小
24、(称出的质量比预期值要小)。 b.在纸片上直接称量易潮解药品,如NaOH。因潮解而黏附在纸块上,导致移入容器的药品质量偏小。 容量瓶：容量瓶只一个刻度线,定容后期用胶头滴管向容量瓶加液时,视线要平视（图1）盯住刻度线直至液面最低点与视线相切时停止加液。所以仰视(图2)或俯视(图3)时因视线是盯住刻度线的、所以导致液面比平视时被翘起或压下,故而导致溶液体积偏大或偏小,从而导致所配浓度偏小或偏大。,量筒：不同于容量瓶的是：量筒要通过读数进行量液或测量药品。读数时若错误地采用仰视、俯视读数,虽然仰视读数偏小(图2)、俯视读数偏大(图3),但因实验目的的不同,对实验结果的影响也不一样,总结如下：,10
25、.中和滴定中和滴定实验的实验流程如下：检漏清洗润洗(23次)装液调液面,排气泡,读数取待测液(加指示剂)滴定读数。需要仪器：烧杯、胶头滴管、滴定管、带滴定夹的滴定台、锥形瓶。 （1）准备过程：清洗和润洗时都要将清洗液和润洗液通过尖咀排出；排气泡、调零点并记录初始读数时,将碱式滴定管的尖咀向上弯起并挤压玻璃球以排出气泡、酸式滴定管要先倾斜45角后打开玻璃活塞排出尖咀气泡。润洗、排气泡调整液面所放出液体要放入烧杯中。 （2）滴定过程： 姿态：左手控制活塞或小球,右手摇动锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。 滴速：逐滴滴入,先快后慢,当接近终点时,应一滴一摇。,准备中的错误：,读数及数据处理中的
26、错误：,11.溶液的配制 （1）配制一定质量分数溶液的操作流程： 计算称量(对固体溶质)或量取(对液体物质)溶解。 需要仪器：烧杯、玻璃棒、量筒（或天平）、胶头滴管。 （2）配制一定物质的量浓度溶液的操作流程： 清洗检漏计算(溶质质量或体积)称量或量取溶解(恢复室温)并移液洗涤并移液(重复23次)摇匀定容倒置摇匀装瓶。需要仪器：容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、量筒（或天平）。 注意：只要是向容量瓶中转入溶液或水都要用玻璃棒引流。玻璃棒与容量瓶只能有一个接触点且接触点在容量瓶刻度线的下方；溶解液要恢复到容量瓶上标示的温度(一般为室温)后才能移入容量瓶；定容时、当加入的水距刻度线12cm时、改用胶
27、头滴管加水到凹液面最低点与刻度线相齐。,（3）误差分析：,12.中和热的测定 （1）操作流程：组装装置量取配好的酸碱两溶液测温度加入反应液搅拌测温度记录最高温度停止实验,计算。 注意：配制的必为强酸、强碱的稀溶液。一般酸为0.50mol/L,碱为0.55mol/L,各取50mL,碱要过量些；两溶液温度一定要恢复到相同的室温并记录温度；混合反应液后要用环形玻璃搅拌棒上下搅动反应 液,并定时记录温度数据,记录到温度达到最 高点后开始下降时停止实验。需要的实验 装置图如右图：,（2）需要仪器：烧杯、环形玻璃棒、温度计、纸板、碎纸屑、量筒。 （3）误差分析：测定误差无非是反应物、装置、温度测定、计算等
28、方面引起的误差。若用浓酸、碱,因为稀释放热问题导致测定误差；若用弱酸弱碱,导致弱酸碱补充电离时吸热而使测定出现误差；若投入恰好反应量,难免有极少量酸、碱未反应,所以要让一种过量；因碱吸收空气中CO2而生成碳酸盐,若酸过量会使得碳酸盐参与反应导致测得中和热不准,所以一定要碱过量。误差情况总结大致如下：,在这种简易装置下完成的中和热测定绝对值总是要小于57.3kJ/mol的,这是设计和环境的硬件问题。,13.胆矾结晶水含量的测定 （1）操作流程：研细胆矾固体称量坩埚质量在坩埚中称量一定质量的胆矾加热至白色稍冷后在干燥器中冷却称重加热冷却称量直至称重与前次质量无变化(也叫恒重测试),否则再重复加热称
29、量。 注意：胆矾晶体一定要研细些为好,以便于加热时失水完全并可防止晶粒碎裂溅出；冷却时在干燥器中冷却,称量时动作要快,以免吸收空气中水；加热时一定要用玻璃棒搅拌以免受热不均。 （2）需要仪器：药匙、研钵、天平、坩埚、坩埚钳、泥三角、三脚架、酒精灯、干燥器、玻璃棒。 （3）误差分析：实验中的称量、加热、冷却、计算都会导致测定误差。误差情况分析如下：,【例2】下列有关实验基本操作的叙述中正确的是( ) A.萃取、容量瓶配液、蒸发、坩埚加热都用到玻璃棒 B.过滤、中和滴定、配液、分液都用到烧杯 C.蒸发、蒸馏、升华、中和滴定都用到加热 D.配液、称量、滴定、萃取都属于定量实验操作,【解释】萃取没用到
30、玻璃棒；中和滴定用不到加热；萃取属于定性实验,对量没有严格要求。对操作的用途、方法及注意事项稍有模糊就会出现判断上的错误。如过滤要用到烧杯、滴定中润洗调整液面和排尖咀气泡时放出的液体到烧杯中、配液时溶解用到烧杯、分液时盛装分离的液体要用到烧杯。将每一操作的流程在头脑中细过一遍,用到的仪器、采用的操作及注意事项自然就有了清晰的把握。,【答案】 B,【变式训练2】下列是有关配液和过滤两项基本操作的操作流程或装置图：,(1)上图为称取xgNaOH配制0.5molL-1NaOH溶液500mL的配置流程示意图,图中有错误的操作步骤序号是 。 (2)为从硫酸钡的悬浊液过滤得到硫酸钡并称其质量,过滤中要注意
31、哪几方面问题：.。,【解释】(1)称量烧碱固体时应用烧杯或表面皿称量不可直接在纸片上；量筒是量器不可进行溶解；向容量瓶中移液时玻璃棒前端应在刻度线下方；定容时眼睛应盯住刻度线并平视。 (2)为让固体尽量转入过滤器中为下一步洗涤沉淀做准备,过滤前要将浊液摇匀后再过滤,而且要将烧杯清洗且清洗液也要转入过滤器中以使沉淀全进入过滤器中,然后清洗干燥再称重。,【答案】(1) (2)为使得称得的沉淀更符合实际得到量,过滤前一要将浊液摇匀后再过滤,二要将烧杯清洗且清洗液也要转入过滤器中并对沉淀进行洗涤,三要对过滤得到的沉淀干燥,然后再称重,实验首先要注意人身安全和环境保护,这是实验人员必须做到的。下面就实验
32、中可能出现的安全问题进行小结： 1.防暴沸： (1)给大容器中液体加热时要加碎瓷片或沸石； (2)给试管中液体加热要不时移开酒精灯或移开试管。 2.防液体或固体溅出： (1)给试管中液体加热时试管口不能对人； (2)给蒸发皿中溶液加热要用玻璃棒搅拌,尤其到蒸发后期以免溶液受热不均使溶液或晶粒溅出； (3)浓硫酸与其他液体(如水、盐酸)混合时要将密度大的浓硫酸沿烧杯壁慢慢倒入并用玻璃棒搅拌；,(4)中和滴定、蒸馏时使用锥形瓶以免液体溅落时溅出液滴； (5)分液放出液体时分液漏斗管与烧杯壁、过滤时漏斗管与接收母液的烧杯壁靠紧目的也是为防止溅出液体。 3.防失火或爆炸(炸裂)： (1)酒精灯使用时为
33、防失火或爆炸,严禁：“灯对灯点燃、燃着时加酒精、吹灭火焰、酒精量超出2/3体积”； (2)受热容器(如蒸发皿、坩埚、试管、烧瓶等)外壁不能有水,防止加热时容器受热不均而破裂； (3)可燃气点燃或加热实验前一定要验纯,防混进空气受热而爆炸；如点燃氢气前要验纯,或用氢气在热条件下还原金属氧化物实验中先通氢气以排净装置中的空气。,4.防倒吸、防堵塞：制取气体时,一定要防止倒吸,若真的倒吸了、要及时将制气后面装置中插入液体中的导管拔出或直接将制气装置的容器口胶塞拔出即可。常见的倒吸原因有: (1)气体生成速度比后面气体消耗的速度慢； (2)加热制气时、因停止加热或加热温度降低导致制气容器受冷气体收缩。
34、 常见的防倒吸装置(也叫安全装置)有如下类型：图1虚线框内的就是常用气体制备与性质实验中间的防倒吸装置,广口瓶内的短进短出的两个导管设计起到了防止倒吸和缓冲气流的作用；图2是借助极性强分子易溶于水不易溶于有机溶剂的原理先进入有机溶剂变成独立的气泡,气泡进入到水中完全被吸收；图3、图4都是利用了干燥管、漏斗有较大的内空间,即使倒吸进入漏斗或干燥管、也会因为周围液面下降而后空气进入将倒吸进的水置换出来,因重复此动作而不会倒吸水到制气装置中；图5虚线框内的也是很好的,安全装置,即使制气装置中气压低也不会出现倒吸,因为锥形瓶中的长导管会将空气导入装置来平衡气压,而且这种设计还可以检验后面的装置是否有气
35、体堵塞,因为一旦堵塞锥形瓶内的气压增大、压迫水进入长导管,故一旦发现长导管内有高出液面的水柱则证明后面堵塞了,而且压强通过导管内水柱的上升得到了缓解,也解除了因堵塞带来的安全隐患(装置爆炸)。,5.防腐蚀： (1)用胶头滴管取用药品时不可将滴管横放或倒拿,以免进入胶头的不同药品相互反应或腐蚀胶头或影响药品纯度； (2)试剂瓶倾倒试剂时标签要面向手心,以免流出的试剂腐蚀标签,瓶塞倒放在桌面上； (3)使用强酸性、碱性、强氧化剂、活泼金属(钠、钾等)等药品时一定要小心,不要粘到皮肤、桌面、衣服上。,6.防污染：有毒或有害气体的制取或性质实验装置中,一定要安装尾气吸收装置,以免尾气泄漏到空气中形成污
36、染。尾气吸收通常有下面几种：,图1为干燥管尾气吸收装置,内装碱石灰可以吸收酸性气体(如SO2、Cl2、H2S),还可以阻挡空气中的水蒸气和二氧化碳进入到干燥管前面的装置；图2为气球或气囊尾气吸收装置；图3、图4为溶解吸收尾气装置；图5为燃烧法尾气处理装置(如H2S)。 在少量气体性质实验中为防止多余气体污染,可以在容器口塞上(或导管口绑上)浸有吸收试剂的棉花团来吸收多余气体。, 对于化学品安全使用标识要能正确识别,以加强对安全防护常识的认识：, 常见事故的处理： 1.浓H2SO4溅到皮肤上,少量的直接用水冲洗,多量的应用布拭去,再用水冲洗并涂上3%5的NaHCO3。浓碱液溅到皮肤上,用水冲洗后
37、涂抹硼酸溶液。 大量的酸液弄到桌上,要加适量的NaHCO3中和,然后用水冲洗,并用抹布擦净,大量碱液弄到桌上,要加适量的CH3COOH中和。 不慎将酸溅到眼中,应立即用水冲洗,边洗边眨眼睛。 2.苯酚、硝基苯等有毒或腐蚀性的有机物沾到皮肤上,应立即用酒精冲洗。 3.误服铜盐、汞盐等重金属盐,要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。 4.金属钠、钾起火,用沙子盖灭,不能用水、CO2灭火器,不能用CCl4灭火器。 5.酒精灯不慎碰倒起火,要用沙子或湿抹布盖灭,不能用水泼灭。 6.温度计不慎将水银球碰破,为防止汞蒸气中毒,应用硫粉覆盖。 7.若是被玻璃碎片划破手,可用FeCl3粉末敷在伤口上止血,然后再后续
38、处理。,【例3】化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是 ( ) 在制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象,立即松开试管上的橡皮塞 在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时,必须要先检验一氧化碳气体的纯度。最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体,点燃气体,听爆鸣声 实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室,以免污染实验室 给试管中的液体加热时不时移动试管或加入碎瓷片,以免暴沸伤人 不慎将酸溅到眼中,应立即用水冲洗,边洗边眨眼睛 配制浓硫酸时,可先在烧杯中加一定体积的水,再边搅拌边加入浓硫酸 A. B. C. D.,【解释】倒吸时立刻拔开试管上的
39、塞子是最快最好的解除倒吸问题的办法；用排空气法收集CO气体不会纯净(因CO与空气密度接近),点燃验纯会得到错误结论(听到的永远是爆鸣声)；所有的废液都倒入下水道会有不确定的反应发生产生意外；试剂溅入眼中就要边眨眼边冲洗以利于将药剂冲洗出来；故不正确。,【答案】 B,【变式训练3】安全生产是工业生产中的头等大事。下列预防或处理事故的方法可行的是 ( ) A.煤矿工人可以先用明火伸入矿井以检测瓦斯的存在 B.可以往矿井中充入大量的二氧化碳气体以防止瓦斯爆炸 C.化工厂爆炸时可用湿布捂住口鼻、眼睛等并躲在低洼处 D.若硝基苯污染水源,可用活性炭吸附硝基苯以减少水体污染,【解释】矿井中的瓦斯气与空气的
40、混合很可能达到了爆炸极限,遇明火很易引起爆炸；向矿井中通二氧化碳工人怎么活？湿布捂住口鼻很好、捂住眼睛怎么看路？躲在低洼处？很多毒气的密度大于空气；活性炭吸附除水中有机毒物很好。,【答案】 D,第2节 制备和检验、分离和提纯,凝胶 【硅胶】化学式SiO2xH2O或mSiO2nH2O,也称氧化硅胶或硅酸凝胶。硅胶成无色透明或乳白色颗粒。通常含水分约3%7。具有多孔结构。有较强的吸附性,吸湿量能达到40左右。主要用于气体干燥、气体吸收、液体脱水,催化剂、催化剂载体以及用作气相色谱分析试剂、薄层色谱分析试剂、柱式色谱填料。为了表示吸水程度的大小,市场出售的变色硅 胶是将硅酸凝胶用氯化钴溶液浸泡、干燥
41、活化后 制得的一种干燥剂。用硅酸钠溶液(水玻璃)跟盐 酸或稀硫酸反应,经胶凝、洗涤、干燥、烘干制成。 用于药物提纯、DNA分离、食品干燥、高精电子、 高级化妆品、污水净化、啤酒提纯、高级涂料以 及树脂生产或保存等方面。,【气凝胶】美国宇航局科学家研制出的一种气凝胶,作为世界最轻的固体,这种新材料密度仅为每立方厘米3毫克(每升3克),是玻璃的千分之一。该实验室琼斯博士研制出的新型气凝胶,主要由纯二氧化硅等组成。在制作过程中,液态硅化合物首先与能快速蒸发的液体溶剂混合,形成凝胶,然后将凝胶放在一种类似加压蒸煮器的仪器中干燥,并经过加热和降压,形成多孔海绵状结构。气凝胶因其半透明的色彩和超轻重量,有
42、时也被称为“固态烟”“冻住的烟”。这种新材料看似脆弱不堪,其实非常坚固耐用,最高能承受1400摄氏度的高温。气凝胶的这些特性在航天探测上有多种用途。俄罗斯“和平”号空间站和美国“火星探路者”探测器上,都用到了气凝胶材料。,1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器,反应原理和收集方法) 2.能对常见的物质进行检验、分离和提纯。,1.气体实验室制法的常用装置类型有 、 三类。 2.中学学习到的物质制备(气体制取)有哪些：.。 3.你能说出多少种物质鉴别的方法：.。 4.你能说出多少种混合物分离和提纯的方法：.。,【答案】 1.固体加热制气装置 液体(或液体与固体)加热制气装置 固体与液体常
43、温制气装置 2.气体的制取(H2、CO2、O2、Cl2、SO2、NO2、NO、NH3、CH4、C2H4、C2H2)、氢氧化亚铁悬浊液的制备、氢氧化铁胶体制备、银氨溶液的制备、次氯酸的制备、指示剂的制备、Al(OH)3的制备、新制Cu(OH)2的制备、硫酸亚铁铵晶体的制备(该晶体制备建议了解,参看人教版选修6) 3.观察法、互混法、互滴法、水溶法、焰色法、加热法、点燃法、外加试剂法 4.过滤、蒸馏、蒸发结晶、冷却结晶、萃取、分液、渗析、盐析、冷凝、干燥、洗气、升华、电泳、化学方法(如热分解、酸或碱处理、沉淀、电解、离子交换、氧化还原等),1.Fe(OH)2悬浊液制备、Fe(OH)3胶体制备、Al
44、(OH)3的制备、新制Cu(OH)2的制备 （1）Fe(OH)2悬浊液制备： 下面是四种制备Fe(OH)2悬浊液的装置示意图,都能保存白色沉淀较长时间。试着解释每一种的制备原理和保质较长时间的原因。,(2)次氯酸的制备 操作：向新制饱和氯水中加入过量大理石或石灰石粉末,过滤即可得到浓度较大的次氯酸溶液。 原理：因氯水中有反应：Cl2+H2O HCl+HClO,因酸性HClH2CO3HClO,加入难溶于水的石灰石,只会与盐酸反应而使HCl浓度降低,促进了反应向正向进行,只要石灰石过量,就会使反应正向进行完全,最终得到次氯酸溶液。 (3)指示剂的制备 因指示剂为有机弱酸或弱碱,在水中溶解度小,而作
45、为指示剂要指示电解质水溶液的酸碱性,所以指示剂溶液要有水存在,为增大指示剂在水中的溶解度,通常将指示剂先溶解于酒精中,然后再用水稀释溶解。 (4)硫酸亚铁铵晶体的制备操作流程：洁净铁屑准备硫酸亚铁制备等量硫酸铵量取两盐溶解混合蒸发浓缩冷却结晶过滤洗涤干燥。,实验步骤： 铁屑的处理和称量 称取3g铁屑放入锥形瓶,加入15mL10%Na2CO3溶液,小火加热10min后倒掉废液用蒸馏水洗净干燥称量。记为m1(Fe)备用。 FeSO4的制备 将上述铁屑放入锥形瓶加入15mL3mol/LH2SO4,在水浴中加热到不再有气体放出为止,趁热过滤并用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸,将滤液和洗涤液一并转入蒸发皿中。
46、将滤纸上的固体干燥后称量,记为m2(Fe)。计算。 (NH4)2SO4FeSO46H2O制备 由上述实验的量计算等物质的量的(NH4)2SO4的质量,称取(NH4)2SO4并将其加入到上面的蒸发皿中,缓缓加热,浓缩到表面出现晶膜为止,冷却,过滤,过滤后用无水乙醇洗涤晶体。,木炭空气；外加盛浓碱液的洗气瓶除去CO2 木炭CO2；外加盛浓碱液的洗气瓶除去CO2,气体固体 (需加热),N2 CO,Na2O2CO2；外加盛浓碱液的洗气瓶除去CO2,气体固体,O2,注意：固液(或液液)反应制气,若气体有毒一定要用分液漏斗加注液体药品。,(2)气体的除杂和干燥 在前面基本操作的洗涤部分已经介绍,下面对气体干燥剂的类型进行简单介绍： 酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体,如CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2、O2、CH4等气体。 碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体,如NH3、H2、O2、CH4等气体。 中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性、碱性气体,如O2、H2、CH4等。但因NH3能与CaCl2反应生成CaCl28NH3,故无水氯化钙不能干燥氨气。,
