1、,第13讲 晶体薄膜衍衬成像分析,第一节 薄膜样品的制备,薄膜样品必须具备的条件：组织结构必须和大块样品相同电子束必须有足够的“透明度”有一定强度和刚度表面不产生氧化和腐蚀,工艺过程,1.切割样品薄片厚度为0.30.5mm2.样品薄片的预先减薄。 硬材料，可减薄至70m左右； 软材料，不能小于100m。3.最终减薄。,金属薄片的线切割,超薄切片技术,双喷式电解减薄装置示意图,TEM specimen preparation: Material should be thinned to 10100 nm thick for TEM observation,Plane view,TEM Analy
2、sis,TEM specimen preparation: Material should be prepared in 10100 nm thick,Cross-section view,TEM analysis,Surface layer,Substrate,光学显微镜成像 -光的反射原理,晶粒与晶界,电子显微镜成像 -？原理,电子显微镜下-衍射衬度成像原理,a)明场像,IAI0,b) 中心暗场衍射成像,第三节 消光距离,a)布拉格位向下的衍射 b)振幅变化 c)强度变化,几种晶体的消光距离/nm （加速电压为100kV时）,第四节 衍衬运动学,两个基本假设： 不考虑衍射束和入射束之间的互
3、相作用 不考虑电子束通过晶体样品时引起的多次反射和吸收,两个近似： 双光束近似 柱体近似,柱体近似：成像单元尺寸一个晶胞相当,Ig1 Ig2 Ig3,衍射强度 I 随晶体厚度 t 的变化,等厚条纹形成原理示意图,倾斜界面示意图,立方ZrO2倾斜晶界条纹,衍射强度Ig随偏离矢量s的变化,钛合金中的层错 单斜中的孪晶,刃型位错衬度的产生及其特征,陶瓷中的网状位错 a) ZrO2 b) Al2O3,不锈钢中的位错像 a) 明场 b) 暗场,NiAl合金中的位错,不锈钢中析出相周围的位错缠结,球形粒子造成 应变场衬度的 原因示意图,ZrO2-Y2O3陶瓷中析出相的无衬度线,时效后期t-ZrO2析出相的
4、明场像 a) 及其衍射斑点 b),时效后期t-ZrO2析出相的暗场像,Nano-Batteries: Electrolyte-Filled Pores,Empty,Filled,“Air“ Pockets?,Empty Pockets,TEM Lattice Resolution: 0.102 nm 200 kV, Mag.= 1,500,000X, Bright Field Image,Au (100),High Angle Annular Dark Field STEM Resolution: 0.136 nm 200 kV, Mag.= 8,000,000X, Spot Size = 0.2 nm,Si (110),Filtered Image of red square area,Jia, C.L. and Urban, K. Science, 303, 2001 (2004),Image of the atomic structure of BaTiO3 011,Atomic structure of ferroelectric PZT,
