1、9-1 透射电子显微镜的结构与成像原理 9-2 主要部件的结构与工作原理 9-3 透射电子显微镜分辨本领和放大倍数测定,第九章 透射电子显微镜,本章重点:,1 TEM与光学透镜的异同。 2 电子光学系统的构造及各部分的功能。 3 如何实现成像操作和衍射操作? 4 TEM中主要光阑的位置和作用。 5 成像系统中各透镜的功能。,透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜来聚焦成像,因此有很高的放大倍数(106倍),高分辨率(0.1nm)。,透射电镜(TEM),电子光学系统(核心) 电源与控制系统 真空系统,照明系统 成像系统 观察与记录系统,第一节 透射电子显微镜的结构与成像原理,T
2、EM的结构:,一 概述 TEM的光路成像原理电子枪发射电子束 经聚光镜聚焦 照明样品 电子束穿过样品 在物镜的背焦面上形成衍射花样 在物镜的像平面上形成显微图像 图像被中间镜和投影镜逐步放大 在荧光屏或感光底片上成像,经物镜放大成像,图 透射显微镜构造原理和光路,b) 透射光学显微镜,a) 透射电子显微镜,镜筒内为什么保持高真空状态: 防止高速电子受空气分子碰撞而改变运动轨迹; 避免因空气分子电离而引起放电而破坏了电子枪电极间的绝缘; 避免阴极氧化及样品污染。,3 为什么使用电磁透镜?使用静电透镜(用电场聚焦)需要高压,给设备的设计和操作带来不便。故现代电镜中静电透镜只在电子枪中使用;而聚光镜
3、、物镜、中间镜和投影镜则都采用电磁透镜(用磁场聚焦),可以通过改变激磁电流来调节透镜的聚焦能力。,4 TEM和光学透射显微镜的异同,相同点:(1)光学成像原理相同;(2)都能用于形貌分析。 不同点:(1)光源不同;(2)聚焦透镜不同;(3)TEM中有中间镜;(4)成像屏幕不同;(5) TEM镜筒中要保持高真空;,(6)放大倍数及分辨率不同; (7)景深焦长不同。,二. 电子光学系统的结构, 照明系统作用:提供一束高亮度、孔径角小、平行度好、束流稳定、可平移倾斜的电子束。电子枪 提供电子束 构成: 聚光镜 汇聚电子束、调节束斑调节装置(偏转器) 调节电子束 的照明角度及位置,1.电子枪作用:提供
4、电子束,最常用的是热阴极电子枪。钨丝阴极:发射电子栅极 :稳定电子流使电子汇聚成束(50m电子源)阳极 :加速电子,构成:,图 电子枪(a)自偏压回路 (b)电子枪内的等电位面,聚光镜,作用:a 把来自电子枪的发散的电子束( 50m )聚成细束( 210m );b 配合使用聚光镜光阑,可以调节照明强度、孔径角。 第一聚光镜缩小束斑(15m );第二聚光镜放大束斑( 210m ), 可得到几乎平行的照明电子束。,构成:,图 照明系统光路, 成像系统,成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜构成,其作用是成像,电磁透镜和光学透镜作用相似,成像公式也相同。 物镜a. 作用: 用来形成第一幅高分辨率电子显微
5、图像或电子衍射花样;注: 透射电镜分辨本领的高低,主要取决于物镜。,b.物镜的特点:, 是强激磁短焦距的透镜(=13mm); 放大倍数较高,一般在100300倍; 最高分辨率可达0.1nm左右。 物镜的背焦面上有物镜光阑。 其作用: 减小球差、像散、色差;进行暗场及衍衬成像。,2. 中间镜,a.作用:放大或缩小来自物镜的电子像,并且调节中间镜的位置,可以进行成像操作和电子衍射操作。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像成像操作。如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样电子衍射操作。(图),图 透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍
6、射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏,b. 中间镜特点 弱激磁长焦距; 可变倍率,可在020倍调节(其放大倍数大于1,放大物镜像;放大倍数小于1时,缩小物镜像)。 ( 总放大倍数为物镜、中间镜、投影镜三级放大倍数的乘积) 3. 投影镜 作用:把中间镜放大或缩小的像(电子衍射花样)进一步放大并投影到荧光屏; 特点:a 强激磁短焦距;b 孔径角很小,因此景深和焦长都非常大。, 观察记录系统,构成:荧光屏和照相机构。 作用:当反映样品微观特征的电子强度分布,由成像系统投射到荧光屏后,被转换成与电子强度成比例的可见光图像,还可利用照 相机构进行照相。荧光屏有较高的分辨率,因此可用光学放大镜进一
7、步放大。,二. 成像方式,TEM有两种基本成像模式:衍射成像晶体结构同位分析显微成像微观组织形貌观察 1. 显微成像 高放大倍数成像:中间镜以物镜像为物,投影镜又以中间镜像为物,成像于荧光屏,结果可以获得几万至几十万放大倍数电子像。, 中放大倍数成像:利用中间镜来缩小物镜像,再利用投影镜放大,中间镜像放大倍数为几千几万倍。 低倍放大成像:减少透镜数目或放大倍数,例如关闭物镜,减弱中间镜的激磁强度,使中间镜起着长焦距物镜作用,投影镜以中间镜像为物,成像于荧光屏,放大倍数几百倍。,2. 衍射成像,晶体样品通过物镜在后焦面上形成衍射像,调节中间镜焦距,使其物平面与物镜后焦面重合,可以最终在荧光屏上形
8、成二次放大的衍射图像。有意义的衍射像必须明确它是来自样品那个区域的衍射波,这就是选区衍射。,样品台 功能:承载样品,并使样品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。(由于TEM样品既薄又小,厚度在5500nm之间,通常用外径为3mm的铜网来支持。),第二节 主要部件的结构与工作原理,应满足的要求 铜网应牢固地夹持在样品座中并保持良好的热电接触,应减小电子照射引起的热堆积和电荷堆积,以免使样品损伤或图像漂移; 样品台能够平移,以确保样品铜网上大部分区域都能观察到; 样品移动机构要有足够的精度; 样品能相对于电子束照射方向作有目的的倾斜,以便从不同方位获得各种形
9、貌和晶体学信息。 3. 常用的倾斜装置斜插式倾斜装置(见下图)构成:圆柱分度盘显示倾斜的度数样品杆承载样品,可旋转使样品倾斜,二. 电子束倾斜与平移装置,为了适应各种成像操作,电子束需平移和倾斜电磁偏转器可实现这种功能。电磁偏转器由上、下偏转线圈构成。(见下图) 平移上偏转线圈使电子束顺时针偏转角,下偏转线圈又使电子束逆时针偏转角,结果电子束发生了平移。 倾斜上偏转线圈使电子束顺时针偏转角,下偏转线圈使电子束逆时针偏转(+)角,结果电子束发生了倾斜,相对于原方向倾斜了角。,图 电子束平移和倾斜的原理图 (a)平移; (b)倾斜,三. 消像散器,作用:消除像散,也就是因磁透镜径向磁场不均匀造成径
10、向焦点不同的现象。消像散器是将不均匀的磁场调整成各径向均匀的磁场。椭圆形磁场圆形磁场。 2. 工作原理消像散器分为:机械式和电磁式。在电磁透镜的外围加两对电磁体,每对电磁体均采用同极相对的安置方式,通过改变这两对电磁体的激磁强度和磁场的方向,将椭圆形磁场校正对称。,图 电磁式消像散器示意图,四. 光阑,聚光镜光阑限制照明孔径角(第二聚光镜下方)。 物镜光阑(衬度光阑)常安放在物镜的后焦面上。主要作用: 减小物镜孔径角,以减小像差,获得衬度较大的、质量较高的显微图像。 在物镜的后焦面上套取衍射束的斑点(副焦 点)成像获得暗场像。 3. 选区光阑(场限光阑或视场光阑)常安放在物镜的像平面上。主要作
11、用: 用于选区衍射,也就是选择样品上的一个微小的区域进行晶体结构分析,限制电子束只能通过光阑孔限定的微区成像。,图 抗 污 染 光 阑,点分辨本领的测定将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金,用真空蒸发的方法获得粒度为510埃,间距为210埃的粒子,将其均匀地分布在火棉胶(或碳)支持膜上,在高放大倍数下拍摄这些粒子的像,并经光学放大(5倍左右),从照片上找出粒子间最小的间距,除以总放大倍数,即为相应电子显微镜的点分辨本领。,第三节 透射电子显微镜分辨率和放大倍数的测定,图 点分辨率的测定(真空蒸镀金颗粒),二. 晶格分辨本领的测定,利用外延生长法制得定向单晶薄膜作为标样(选取多种不同材料单晶薄膜,其
12、晶面间距由大小各不相同),拍摄其晶格像这些晶体的晶面间距已知,将已知晶面间距的多个标样在透镜下观察,刚好能分辨清的一个样的晶面间距即为晶格分辨本领。,三. 放大倍数的测定,常用方法:用衍射光栅复型作标样,在一定条件下(加速电压、透镜电流等),拍摄标样的放大像。从底片上测量光栅条纹像的平均间距,除以光栅实际条纹间距,即为仪器相应条件下的放大倍数。说明:TEM的放大倍数随样品平均高度、加速电压、透镜电流而变化。,左图为晶格分辨率测定 金(220),(200)晶格像下图为 1152条/mm衍射 光栅复型放大像 (a)5700倍; (b)8750倍,当对放大倍数精度要求较高时:在样品表面上放少量尺寸均匀、并精度已知球径的塑料小球作为内标准测定放大倍数。在高放大倍数(如10万倍以上)情况下,用外延生长法制得的定向单晶薄膜作标样,拍摄晶格条纹像,测量像上条纹间距,计算出测量值与实际晶面间距的比值,即为放大倍数。,晶格分辨率:当电子束射入样品后,通过样品的透射束和衍射束间存在位相差。由于透射和衍射束间的位相不同,它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像,即晶格条纹像,晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹,实际是晶面间距的比例图像。 点分辨率:是实际分辨率,是透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。,晶格分辨率与点分辨率的不同,本 章 结 束,