1、UF 树脂固化剂研究进展2007 年 8 月第 l6 卷第 8 期Vo1.16No.8,Aug.2007中国胶粘剂CHINAADHESIVES47UF 树脂固化剂研究进展崔会旺,杜官本(1J 南京林业大学,江苏南京 210037;2.西南林学院,云南昆明 650224)摘要:叙述了 UF 树脂固化剂研究进展 ,包括 UF 树脂性质,UF 树脂固化理论以及UF 树脂固化剂种类和合理的选择固化剂.关键词:OF 树脂 ;固化剂;研究进展中图分类号:TQ433.431 文献标识码:A 文章编号:10042849(2007)080047050 前言UF 树脂于 1844 年由 B.Tollens 首次合
2、成,并于1929 年被 IG 公司开发用作胶接木材的胶粘剂.人造板和木质制品用胶约有 90%都是 UF 树脂,而 UF树脂的应用和生产与固化剂密切相关,UF 树脂的固化过程不但影响到人造板和木质制品的胶合质量,而且也直接影响到人造板和木质制品的生产效率.通常成品 UF 树脂的 pH 值在 7.58.0 之间,在这样的碱性条件下,树脂光靠木材本身的酸度,难以完全固化.为缩短固化时间,提高生产效率,并使树脂达到一定的胶合强度,在使用 UF 树脂时必须加入一定量的固化剂以促进树脂缩合,固化.固化剂是一种能将单体或低聚物转变成高聚物或网状交联聚合物的物质.固化是缩聚反应的继续,是树脂获得胶合强度的关键
3、过程.因此,固化剂的选择,固化理论的研究以及 UF 树脂本身的性质就显得格外重要.1UF 树脂性质UF 树脂也称脲甲醛树脂,尿素甲醛树脂,简称UF,结构式为:HI 十玛 c-r_a 丑IllHOUF 树脂是氨基树脂的一种,由尿素和甲醛缩聚而成,属于中等耐水性胶粘剂.从外观形式看,UF 树脂主要可分为液状树脂(糖浆状或乳状)和粉状树脂两类.液状树脂为乳白色或浅棕色粘稠液体,固体含量随制造条件不同而异.这种树脂具有较大的不稳定性,若生产工艺不严格控制,树脂的贮存期将大大缩短.液状树脂又分为浓缩型和非浓缩型两类,由于目前生产 UF 树脂所用甲醛含量多为 37%左右,含有大量水分,要想制得高固体含量的
4、树脂,就要将这部分水脱除.浓缩型液状树脂就是通过真空脱水而获得固体含量较高的树脂,它可以缩短胶接制品的压制时间,提高产品质量.与非浓缩型比较,其生产工艺复杂,周期长且消耗能源多,因而成本较高.同时由于真空脱水阶段排出的废水中含有甲醛和甲醇,造成对环境的污染.因此,决定选用哪种树脂主要根据胶接制品和胶接工艺的要求而定 Il-2.液状 UF树脂一般可贮存 2-6 个月.贮存期过长,树脂逐渐变稠,甚至凝胶,从而失去作用.粉状树脂需经喷雾干燥制得,它的低分子缩聚物能溶于水,不需特殊溶剂,且能缩短固化时间,不论在常温或加热条件下均能很快固化,使用方便.粉状 UF 树脂的贮存期可长达 l2 年之久.但粉状
5、树脂是由液体树脂经喷雾干燥而制成的,需消耗大量的能源,使树脂成本增高 Il3】.我国粉状 UF 树脂的产量较小,这是由于大多数生产 UF 树脂的工厂都是自用或供本地使用,无需制成粉状树脂的缘故.其次,根据树脂固化条件,UF 树脂可分为热固性和冷固性两类.热固性 UF 树脂胶粘剂适用于胶接制品连续化大生产,固化后胶接强度高,但设备较复杂,消耗能源多,投资费用高.冷固性 UF 树脂胶粘剂适用于小批量生产以及一些设备条件较差的工厂,因为它不需要大的厂房和复杂的设备,但这类胶的胶接强度不如热固性的好.两者没有本质上的区别,一般冷固性树脂的固体含量较高,粘度较大,固收稿 13 期:20070521;修回
6、 13 期:2007-0627.作者简介:崔会 B(1981 一 ),河南新乡人,博士生,研究方向为木材胶粘剂及木质复合材料.Email:chw19810229163.corn一48 一中国胶粘剂第 16 卷第 8 期化快,使用时固化剂的加入量也要多些【l 一 1.此外,根据胶接制品的不同,UF 树脂又可分为胶合板用胶,刨花板用胶,纤维板用胶,细木工板及家具用胶等.UF 树脂由于具有成本低,色浅,固化快,使用方便(热压 ,冷压都可), 耐热性,耐腐蚀性和绝缘性好等优点而被广泛应用于木材加工工业中.但也有一些缺点,如耐水性差(特别是不耐沸水),耐老化性差(耐久性差), 甲醛释放量高(造成对环境的
7、污染和人体的危害)且多用于室内,因此通常需要改性,以提高其使用价值.现归纳 UF 树脂的性质如下【I-41:(1)由于含有大量的羟甲基和酰胺基,能溶于水,并有较好的粘接性能,因此对许多种类的基材使用都很方便,并且能同其他多种材料一起使用,极适用于木材胶合的大批量生产.(2)在室温或 100以上均能很快固化,而且可使用酸性催化剂来加速固化过程,以缩短生产周期.(3)UF 树脂固化后胶层没有颜色,不污染胶合制品,也可以使用染料和颜料任意着色.t(4)耐溶剂性好,硬度高,耐热性好.(5)粘接强度比动,植物胶高.(6)毒性较小, 但固化时会放出刺激性的甲醛.(7)制造容易, 价格便宜.(8)耐光性好,
8、 耐老化.(9)工艺性好, 使用方便.(10)脆性大,固化过程易产生内应力引起龟裂.(11)耐水性和粘接强度低于酚醛树脂胶.2uF 树脂固化理论传统理论认为,UF 树脂在未固化前,主要是由取代脲和亚甲基或少量二甲基链节交替生成的多分散性聚合物.固化时,树脂中的活性基团(一 CHzOH,NH-,-CHrI()-CH2-.)之间或与甲醛之间交联形成三维空间结构5-8t. 一般认为 ,树脂的固化过程是一个连续过程,且胶接强度随固化时间的延长而增加.但是,Chow 删和 KollmannI 叫应用 TBA 方法报道了UF 树脂固化过程中的异常现象:即树脂的固化过程不是连续发生的,初粘强度是增加的,粘接
9、后在一定时间内强度减少,最后又回复到一个平衡强度状态.到了 20 世纪 80 年代,美国学术界对 UF 树脂的固化机理提出了新的理论.1983 年 Pratt“1 应用胶体理论认为 UF 树脂的固化过程是憎液胶粒的聚结过程,而不是缩合聚合交联过程.继 Pratt 之后,Dunker21 等人应用蛋白质化学方面的一些知识和处理方法,从理论上解释了 UF 树脂具备胶粒成粒的条件和可能性.接着,Johns“1 等利用 GPC 技术,熔点测定方法,x 衍射技术从实验上证实了低甲醛含量树脂的固化是聚结和沉降过程,提示了 UF 树脂的胶体本质.而对高甲醛含量树脂固化过程的解释尚有待进一步证实,这也是该理论
10、提出几年后在世界范围内未得到响应的主要原因.但是,当前低甲醛含量 UF 树脂在工业生产应用中占主导地位.所以,此理论在实际应用中具有一定的意义.对于低 F/U 配比 UF 树脂的固化历程,特别是在强酸性条件下合成低 F/U 配比 UF 树脂的固化历程,经过研究表明,对在强酸条件下缩合而成的树脂UFCs1.3n(F)/n(U)=1.31 而言,当加入固化剂氯化铵时,pH 值下降速率远比通常合成法合成的树脂 UFA1.3(F)/n(U)=1.3与 UFA1.1(F)/n(U)=1.1慢得多,常温条件下凝胶化速率也非常慢.在水分不能散发的安瓿中用 110固化,以及在水分可以散发的热压条件下固化,UF
11、Cs1.3 的溶剂(DMSO)不溶物量的生成速率均较慢.UFA1-3 与 UFA1.1 的不溶物量在固化 3min 时,即达 900/0 以上(安瓿中)或 98%以上(热压条件下),而 UFCs1.3 则分别仅为 16%(安瓿中)或 25%(热压条件下).固化时间延长后 ,UFCs1.3 的不溶物量增加 ,但在固化 20min 时仅达28%(安瓿中)或 50%(热压条件下 ).在热压条件下当固化温度升高时,不溶物的生成速率加快,在 180,2min 时不溶物量就达 51%,但是固化时间继续延长时不溶物含量则下降.根据由“C NMR 对 UFCs1.3固化物的 DMSO 可溶物的结合甲醛形态分析
12、得知:亚甲基键对应 1 个尿素残基约为 0.9 个,并且含量最高,二亚甲基醚键不足 0.2 个,甲氧基羟甲基为 0.10.2 个,而羟甲基几乎不存在,并且不论固化时间长短,DMSO 可溶物中的结合甲醛的形态几乎不发生变化.由此可知这种 DMSO 可溶物的反应性是非常微弱的.另一方面,从强酸性条件下合成低 F/U 配比树脂浸渍纸的拉伸强度角度来观察固化物的特性,并将其与通常方法合成的低 F/U 配比 UF 树脂进行比较.强酸条件下合成的 UFCs1.3 周化物在自身的干燥状态下的拉伸强度与用通常合成方法合成的 UFA1_3 及 UFA1.1 的拉伸强度相当,但其湿强度显着低于 uFA1_3 及
13、uFA1.1.强酸条件下合成 UF 树脂浸渍纸的湿强度低的原因是树脂不能完全固化,树脂浸渍纸中含有大量的未完全固化物.当固化温度升到 45,固化时间为 3min 时,UFCs1.3 的树脂浸渍纸拉伸强度大为提高,但是当固化温度为第 16 卷第 8 期崔会旺等 UF 树脂固化剂研究进展一 49180时,树脂浸渍纸的拉伸强度反而下降81.用通常合成方法合成的树脂,其浸渍纸拉伸强度都随着固化温度升高而下降,从中可以看到因加热而造成的老化现象.3uF 树脂固化剂3.1 固化剂种类UF 树脂的固化原理是在树脂中加入酸或能释放出酸的盐类,使树脂的 pH 值降低,缩聚反应迅速进行,达到固化的目的.根据固化机
14、理可知,用于 UF树脂的固化剂,应是弱酸性物质,如草酸,苯磺酸,无水苯甲酸等有机酸;或与树脂混合时能释放出酸的盐类,如氯化铵,盐酸苯胺等酸铵盐类.因为 UF 树脂遇强酸可迅速固化,甚至硬化,所以不宜直接采用强酸作为固化剂.可作为 UF 树脂固化剂的种类很多,一般分为如下几类】 】:(1)单组分固化剂:如氯化铵 8,14-1J7,硫酸铵 81.目前在调胶中,应用最广泛的固化剂就是氯化铵或硫酸铵,因为它们具有价格低廉,水溶性好,无毒无味和使用方便等特点,一般加入量(以固体氯化铵计)为树脂液质量的 0.2%2%,过量则无明显作用.(2)多组分固化剂:如氯化铵与尿素 ,氯化铵与氨水,或氯化铵与六次甲基
15、四胺,尿素三组分混合物等 181.采用多组分固化剂有两个目的,一是为了延长树脂的使用时间,特别是在夏季,由于室温较高,单独使用氯化铵(或硫酸铵) 时,其树脂的适用期往往不能满足使用要求,所以常使用多组分固化剂;二是为了能在冬季使用,若采用常温固化方式时,为加快树脂固化,常将氯化铵与浓盐酸合用8,可使固化时间大大缩短.几种常用的多组分固化剂组成及用量见表 1.表 1 几种常用的多组分固化剂组成与用量/质量份热固化剂冷固化剂液体固体液体固体氯化铵 5 氯化铵 25 氯化铵 15 氯化铵 90尿素 15 尿素 45 乙醇 7 六次甲基四胺 1O氨水(25)30 六次甲基四胺 30 水 78水 30树
16、脂:固化剂=9o:1O 树脂:固化剂:85:15 树脂:固化剂=9o:1O 树脂:固化剂=85:15氯化铵 8 氯化铵 10 氯化铵(15%):100 氯化铵 30氯化锌 60 间苯二酚 90 盐酸(36%):10 间苯二酚 70水 32树脂:固化剂=l00:15 树脂:固化1-90:10 树脂:固化剂=90:10 树脂: 固化剂=9o:1O(3)潜伏性固化剂:潜伏性固化剂是在常态下呈化学惰性,在某种特定温度下起作用的固化剂.如BL 一甲醛消纳剂20-221,异氰酸酯咖,Lewis 酸271, 磷酸盐,聚乙酸乙烯酯乳液 i291 和酒石酸,草酸,柠檬酸及有机酸盐等 30J,但效果都不太理想,所
17、以目前国内很少使用.(4)微胶囊固化剂:微胶囊固化剂在固化剂的表面有一层保护膜胶囊,在低温下由于表层胶囊的隔离不起固化作用,在高温或受压下,表层胶囊被破坏,胶囊内的固化剂即与树脂接触,使胶固化“.3.2 固化剂选择固化剂的种类和用量不同对胶粘剂的适用期,胶合工艺条件以及胶合强度都有很大的影响.在 UF树脂中加入固化剂以后,胶粘剂的适用期受温度的影响较大.温度高时胶粘剂凝胶快,适用期短;温度低时胶粘剂凝胶慢,适用期则长.由于固化剂酸性强弱不同和用量不同,其对 UF 树脂胶粘剂 pH 值降低的快慢和程度也不一样,因而胶的适用期和固化时间也不一样.一般常用的酸性盐类固化剂,如氯化铵,硫酸铵,氯化锌等
18、,它们都具有加热分解性,在水溶液中易发生水解以及与某种物质相互作用产生游离酸,因而可以促进 UF 树脂固化作用.强酸性物质(如盐酸) 虽然能迅速地促进树脂固化,但实际生产中却不能直接采用此类物质作固化剂.因为将强酸直接加入树脂内,则首先与强酸部分接触的树脂瞬时即发生固化,失去使用效能.由于被胶接物是木材,木材本身易受酸的水解,所以在作为木材加工用的胶粘剂中加入的固化剂其酸生不能过高,一般控制在 pH-4-5 之间,在此范围内的 pH 既可加速固化又不致使木材发生水解而降低强度32-33.最好是设法使胶层固化后呈中性,如在制造胶合板的 UF 树脂胶中加入碱性的矿石粉可以显着地提高胶合板的湿强度.
19、理想的固化剂应能使 UF 树脂胶的适用期长,固化时间短.为达到此目的,通常使用延迟剂,延迟剂是固化剂中的一部分.常用的延迟剂有氨水,尿素,六次甲基四胺和三聚氰胺等.这些延迟剂在常温下能使氯化铵和甲醛的反应平衡向左边移动,使生成酸的量减少,固化速率减慢,使用期延长.而在高温时上述反应的平衡向右边移动,生成酸的量迅速增加,固化速率加快.所以加入延迟剂后,使低温时胶的固化速率减慢,高温时固化速率加快【.固化剂加入量取决于胶合工艺是室温固化还是高温固化,板的类型和厚度,填料的加入量以及希望的固化时间和适用期.为了选择适宜的固化剂,应注意以下几个问题:(1)根据不同的用途要求和气候条件进行适当的选择.夏
20、季加入量稍小,冬季适当增加,这样就可以避免在高温下胶液适用期过短,来不及涂胶就呈一5O 一中国胶粘剂第 16 卷第 8 期凝胶状态,从而引起粘接力下降和使用时由于胶液粘度过高致使涂胶量增加造成胶液浪费,同时也可以防止在冬季低温情况下胶液长时间不凝胶,停留于单板表面,并且严重渗入木材内部从而引起透胶或缺胶现象.如压制胶合板用氯化铵固化剂时,冬天一般加入量为 0.4%0.8%(氯化铵固体对液体树脂而言),春 ,秋天加 0_3%0.5%, 夏天加 0.2%0.3%,还要加一些延缓剂(如氨水,尿素等),因为温度愈高,湿度愈低,固化愈快,适用期愈短【】川(2)选择的固化剂固化后其胶层的 pH 值不宜过低
21、或过高.一般胶层的 pH 值在 4-5 之间,其胶合性能最理想.pH 值过低,胶层易于老化,pH 值过高会造成固化不完全.例如,当使用氯化铵作固化剂时,氯化铵加入后,pH 值立即下降,随着甲醛的放出,pH值继续下降,pH 值下降速率是随温度升高而加快的.因此,氯化铵用量一般在 0.2%2%,超出此量,固化速率并未加快,用量过多,反而影响胶合强度 I.(3)根据粘接制品的工艺要求选择.如生产三层结构刨花板,由于预压成型后的板坯较厚,表层刨花和中层刨花受热时间长短不一样,表层刨花中的胶固化时间要长,中层刨花中的胶固化时间要短,这样热压胶合后,表层和中层胶液同时固化,刨花板质量较高.因此表层刨花用胶
22、的固化剂可由氯化铵 25份,氨水 35 份和水 45 份组成,加入量为树脂质量的5%6%,固化时间为 110130S;中层刨花用胶的固化剂可由 20%的氯化铵溶液,加入量为树脂质量的5%6%,固化时间为 3545sl1.,.如若表层,中层刨花用同一固化时间的固化剂,则由于表面温度高,致使表层树脂先固化,中层未固化,因而影响刨花板的粘接质量(表层不加固化剂液亦可).(4)固化剂应无毒,无污染和溶水性好.(5)固化剂应来源广泛,价格低廉.4 结语UF 树脂作为木材工业常用胶粘剂之一,其固化理论的发展和固化剂的选择具有十分重要的意义.今后,固化剂应该朝着“一剂多效 “的方向发展,即UF 树脂添加固化
23、剂后,不但可以适当缩短树脂固化时间,预压时间及热压时问,而且必须具有降低游离甲醛释放量的功效,同时又不能影响木材材性和木质制品性能.因此,这种“一剂多效 “的化剂定会成为未来木材工业用 UF 树脂固化剂发展的主流产品参考文献【1】顾继友.胶粘剂与涂料【M】.北京:中国林业出版社,1999:42,69-70,127-137.【2】顾继友.胶接理论与胶接基础【M】.北京:科学技术出版社,2003:65.【3】季佳.木材胶粘剂生产技术【M】.北京:化学工业出版社,20oo:1920.【4】李东光.脲醛树脂胶粘剂【M】.北京:化学工业出版社,2002:4849.【51 朱丽滨,顾继友,韦双颖.不同固化
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32、50224,China)Abstract:AdVanceonthecuringagentofUFresinwasreviewed,includedpropertiesofUFresin,curingtheory,typesandselectionforcuringagentofUFresin.Keywords:UFresin;curingagent;advance投资可靠项目找四川蜀华恒盛化工一,新一代环保万能胶:新型产品不含氯丁橡胶和苯类有毒溶剂,彻底消除传统“万能胶“有毒有害弊端.生产无需加热 ,常温 3 小时即成.设备 1 万,成本 5 元/公斤,售价 13-20 元/公斤.转让费 1.
33、2 万.=,强力水乳封口胶(纸塑粘合胶,纸塑胶,封边胶,搭口胶):适用于各种纸塑,纸纸,复膜纸,上光纸等包装盒(袋)封口,搭口,封边粘结,产品包括手粘和机粘两种.设备 2.5-3 万,吨成本 5500 元,售价 113 万.转让费 2.5 万.纯水性封口胶,最新技术,无毒无昧,水性环保,转让费 3 万.油性封口胶,设备 1 万,吨成本 5000-5500 元,售价卜 12 万,转让费 1.2 万.三,水性干式复童胶干法复童胶:水性无毒,取代溶剂性复膜胶用于使用油性复膜胶的带烘道干式复膜机.500 吨/年 ,设备3-5 万, 吨成本 6800 元,售价 12000 元.转让费 2.5 万 VAE
34、水性干式复膜胶,遮粉(吃粉,盖粉)能力强,转让费 1.8 万四,纸塑冷贴水性复羹胶系列产品:环保产品,水基无毒 ,纸塑复合行业换代产品,本工艺生产产品成本低,综合性能优异,可生产固含量 20-50%系列产品 ,极具市场竞争力.500 吨/ 年,设备 3-5 万,吨成本 2500-5200 元,售价 5000-10000 元.转让费 2.2 万.7AE 复膜胶,转让费 1.8 万.五,新型环保油性复奠胶:无苯无毒,双用途(纸一塑, 塑一塑均可复合),性能优于目前其他产品.生产不需加热,3 小时即出产品.设备 1 万,吨成本 4500 元,售价 0.7-08 万元,转让费 1.2 万.六,环保无三
35、苯喷胶:无毒环保,气昧低,干燥快.年产 500 吨,设备投资仅需反应釜一台 1 万元,生产不需加热 3 小时即成,成本 5000 元/吨,市场售价 1.0-1.2 万元/吨,转让费 1.2 万.七,新型高效纸警胶:低成本,高性能,适用于各类高速纸管机生产线,设备 2.5-3 万元,成本 750 元/吨,市场售价1600-1800 元/吨,技术转让费:1.2 万.同时提供瓦楞纸彩纸贴面胶平贴胶对裱胶裱纸胶技术转让.八,高速贴标胶商标胶系列产品:低成本产品满足 2-4 万瓶/小时贴标以及酪素胶等系列商标胶生产技术.设备 2 万,成本2000-5000 元/吨,酪素胶 7500 元/吨,售价 350
36、0-12000 元.全套转让费 1.6 万.九,水性压敏胶不干胶:用于各种塑料如 BOPP 基材等各种不干胶带及牛皮纸胶带,双面胶带,不干胶商标及医用透气胶带等生产用压敏胶粘剂.500 吨/年,设备 3-3.5 万,吨成本7000-7500 元,售价 11000-12000 元.转让费 2.2 万.另存常沮矗效环保工业盒曩清洗荆,灭蔫杀曹消毒捌穗定二氧化氯(液糟荆),羧甲基淀糟(CMS),新型白乳胶改性白乳胶,环保慧胶糟一予糟,石灰生产新型灰钙糟等十多项市场好利润丰厚项目.均为我公司独謇拥有知识产权的成熟工业化新技术,公司下属生产厂提供考察.学习培 t 嗍,工程蜂门服务.欢迎来人或函电咨询.免费提供详细可行性分析报告.联系人:司晓玲陈工王高工信址:(610015)ZiJII 成都市人民中路一段 3 号省经羹后院曩华公司罔站:W1NN 电话:0288026457886264498( 传真)E-mail:01234勰
