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乳化液分析方法.doc

上传人:mcady 文档编号:4213527 上传时间:2018-12-15 格式:DOC 页数:5 大小:82.50KB
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资源描述

1、乳化液分析方法浓度测量方法1 取样: 在现场用 100ml 的量筒取 100ml 乳化液2 将取样倒入油分瓶3 在油分瓶中放入少量沸腾石(2-6 个)4 在油分瓶中倒入盐酸5 煮沸,煮沸 10-15 分钟6 将油分瓶从加热炉取下,将加热了的盐水一点点的倒入油分瓶中,一直倒到 7-8 之间7 将上述油分瓶放入热水恒温槽,放置 20-30 分钟8 取出后尽快读取数据ESI 的侧量方法1 在现场取样 200ml2 倒入 250ml 的分液漏斗(分液漏斗不用盖子)3 用秒表(或手表)测量静置时间, 静置 15 分钟4 将油分瓶放在天平上,从分液漏斗中取下层 100 克(ml)放入油分瓶中5 测量其浓度

2、(同浓度的侧量方法)计算: ESI=下层浓度全浓度铁粉的测量方法(EDTA 滴定法)操作手续1) 使用乳化液 10ml(用 10ml 的玻璃瓶从现场直接取样)倒入 100ml 烧杯。2) 往烧杯中加入约 5ml 的盐酸,1ml 的硝酸3) 加蒸馏水,全量为 50ml 左右,加入沸腾石,加热煮沸,约 15 分钟4) 酸分解后,再次加入蒸馏水,全量至约 50ml(补充蒸发掉的蒸馏水量)5) 静置冷却后,移至 250ml 的分液漏斗这时用盐酸 50ml,MIBK30ml把烧杯洗净,倒入分液漏斗6) 充分晃动分液漏斗,然后静置 10 分钟左右,把下层透明部分扔掉 7) 往分液漏斗中再次添加 40ml

3、蒸馏水,充分晃动分液漏斗, 然后静置10 分钟左右,把下层透明部分倒入容量为 200-300ml 的锥型瓶中8) 在锥型瓶中加入约 50ml 的 BUFFAR-4 液体9) 加入一点水杨酸(耳勺约 3 勺),然后把锥型瓶放入摄氏度温水中使之溶解, 变成威示忌颜色10) 滴入 1/100N-EDTA(终点:红色 消失,或者变成淡黄色)2计算铁粉(ppm)=55.84滴定量(ml)酸值的测量方法1. 往 200-300ml 的锥型瓶中准确的倒入 1-3 克左右的试料。(有效数字至小数点后 3 位)2. 准备好 IPA:MEK=:的溶液和 1/10N-KOH 的酒精溶液3. 往 1 的锥型瓶中倒 6

4、0-70ml 的 IPA:MEK=1:1 溶液,稍微晃动。4. 再放入一些酚酞指示药,稍微晃动,使之均匀溶解于其中5. 用 1/10N-KOH 的酒精溶解滴定 ,直到颜色变成桃色为止 (此颜色至少要保持 30 秒)计算:酸值(AV)5.61FV/ W (mgKOH/g)F: 1/10N-KOH 的酒精溶液的力价值 (Factor)V: 1/10N-KOH 的酒精溶液的滴定值 (ml)W:试料取样量(g)皂化值测量方法1.往 200300ml 的锥型瓶中准确地倒入试料。(有效数字至小数点后 3位)试料取样量如右:2.准备好 IPA:MEK=:的溶液和 1/ -KOH 的酒精溶液3.往 1 的 锥

5、型瓶中倒 25ml 的 IPA:MEK=1:1 溶液,溶解试料。4.用 25ml 全节吸量管准确地吸收 25ml 的 1/2NKOH 放入锥型瓶中。5.把锥型瓶接上冷却管,放置于 8085 摄氏度的水槽中,放置 30 分钟6.将锥型瓶从水槽取出, 取下冷却管,趁热放入一些酚酞指示药 ,稍微晃动,使之均匀溶解于其中推定皂化值 取样量 推定皂化值 取样量30 以下31707111010 克5 克3 克111180180 以上2 克1 克7.用 1/2-HCL 滴定,直到红色消失为止(至少要保持 30 秒不变色)8.试料0 克的空试验(其他内容一样)也要与此同时进行检测所需仪器配制要求 仪器设备仪器

6、名 数量电导率测定仪 1 台显微镜 1 台触点温度计 2 个恒温水浴 1 个电热板 2 个铁架台 2 个(带夹子)油分瓶 20 个PH 计 1 台1000ml 分液漏斗 2 个250ml 分液漏斗 6 个烧杯 1000ml 2 个500ml 2 个250ml 2 个50ml 2 个玻璃棒 4 根锥型瓶 20 个滴定管 自动 2 个25ml 2 个镊子 2 把直尺 2 把美工刀 2 把温度计 2 个冷凝管 直型 2 根球型 2 根洗耳球 2 个量筒 100ml 4 个50ml 6 个漏斗 2 个刷子 2 个药勺 1 把移液管 25ml 2 根5ml 2 根乳胶管(粗,细) 若干沸石 若干 试剂试剂名 数量盐酸 2 箱1 瓶KOHC 2H5OH 0.5N0.1N 1 瓶HCL 溶液 0.5N 1 瓶EDTA 溶液 0.01N 1 瓶硝酸 1 瓶盐 30 袋水杨酸 1 瓶结晶乙酸钠 1 瓶冰乙酸 10 瓶丁酮 2 箱异丙醇 1 箱EDTA 1 瓶4甲基2 戊酮 15 瓶无水硫酸钠 1 箱(20 瓶)PH 计标准试剂 (4.00, 9.18) 2 瓶纱手套 若干滤纸 若干瓷坩埚 50ml 若干纱布 若干透明胶布(窄,宽) 若干漏斗架 2 个容量瓶(250ml) 2 个

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