1、三、问答题1药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。2药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。3常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？国家药品标准（药典） ；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。5什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在 0.3mg 以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。6常用的药物分析方法有哪些？物理的 化学的第二章
2、 药物的鉴别试验二、简答题1、常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱鉴别法；纸色谱鉴别法2、 （1）化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反应，产生气体反应。（2）光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用 UV（max、min、 、 ）IR（峰位、%1cmE峰宽、峰的相对强度）等方法鉴别。（3）色谱鉴别法：常用 TLC、HPLC、GC 等方法，利用不同物质的色谱行为（Rf 、t 等）进行鉴R别。3、 （1）溶液的浓度；（2）溶液的温度；（3）溶液的酸碱度；（4）干扰成分的存在；（5）实验时间三、鉴别题用化学方法区别下列药物1盐酸普鲁卡因 2盐酸丁卡因 3对乙酰
3、氨基酚 4肾上腺素1芳香第一胺 2制备衍生物测熔点 3FeCl 3 水解后重氮化 4FeCl 3 氧化反应 H2O2 呈色五、简答题1请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？1、 （1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。（2）中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，
4、再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。2阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？2、 （1）阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。（2）检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与 Fe3+作用，而水杨酸则可与 Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。3对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？3、 （1）特殊杂质为间氨基酚。（2）原理：双向滴定法中国药典（2005）利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。5简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸
5、性？（根据其结构特点简述）水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，还由于羟基中的氢能于羧基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键，更增加了羧基中氢氧键的极性，使酸性增强。因此水杨酸的酸性（Pka2.95）比苯甲酸（Pka4.26）强的多。6简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？（1）原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。CONaHCl+COH+NaCl（2）方法：取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗
6、涤，洗液并入锥型瓶中继续用 HCl 滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。7芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物（1）有三类药物。（2）第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸等。第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。四、简答题4简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？5简述色谱系统适用性试验？4答：（1）仪器装置：燃烧瓶为 500ml、1000ml 、2000ml 的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部溶封铂丝一根。（2）称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。（3）
7、燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约 1 分钟，点燃滤纸尾部、迅速吸收液中、放置。（4）吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。5系统适用性试验色谱柱的理论塔板数 2/1)(54.WtnR分离度 1.521)(tRR重复性 对照液，连续进样 5 次，RSD2.0%拖尾因子 10.dThd1 为极大峰至峰前沿之间的距离。T 应在 0.951.05 之间。六、问答题1请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀2如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？甲醛硫酸反应生成玫瑰红色产物3如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴
8、比妥和含硫巴比妥？硫酸铜吡啶区别巴比妥和硫代巴比妥，甲醛-硫酸区别含苯巴比妥，溴鉴别司可巴比妥，4简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？性质：巴比妥类药物具有环状酰脲结构，由于 R1、R2 取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。鉴别反应：（1）弱酸性与强碱成盐（2）与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。（3）与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物（4）利用取代基或硫元素的反应（5）利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等5巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水乙醇混合溶剂中进行滴定？5、基于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸
9、盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行。9简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分？一部分：巴比妥酸的环状结构，可决定巴比妥类的特性。 另一部分：取代基部分，即 R1 和R2，R1 和 R2 不同，则形成不同的巴比妥类药物。10试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？原理：巴比妥类+AgNO 3+NaCO3 巴比妥类银盐+NaHCO 3+NaNO3巴比妥类银盐+AgNO 3 巴比妥类= 银盐 + NaNO3方法：取本品适量精密称定，加甲醇使溶解，再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液，照电位滴定法，用AgNO3（0.1mol/l）滴定液滴定，即得。六、简答题1在亚硝酸钠滴
10、定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入 KBr 的目的是什么？并说明其原理？1、答：使重氮化反应速度加快。因为溴化钾与 HCl 作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成 NOBr.HNO2HBr NOBrH2O+ +若供试液中仅有 HCl，则生成 NOCl 由于生成 NOBr 的平衡常数比生成 NOCl 的平衡常数大 300 位。所以加速了重氮化反应的进行。2胺类药物包括哪几类？并举出几个典型药物？胺类药物包括芳胺类药物、苯乙胺类、氨基醚类衍生物类药物。典型药物有：芳胺类药物：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚 苯乙胺类：肾上腺素 氨基醚类衍生物类药物：盐酸苯海拉明3区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡
11、因的鉴别反应是什么反应？3、是与重金属离子的反应。具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物。而盐酸普鲁卡因在相同条件下不发生此反应。4对乙酰氨基酚的特殊杂质是什么？用什么方法对其进行鉴别？4、 （1）特殊杂质是对氨基酚。（2）利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝酸铁氢化钠生成兰色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点与对照品比较，进行限量检查。5试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？5、 （1）原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法指示终点。 ArNHCORH2OH+ArNH2RCOH+ +C2a2Cl r
12、2l-NalH2O+ +（2）测定的主要条件加入适量的 KBr 加速反应速度加入过量的 HCl 加速反应室温（1030）条件下滴定。滴定管尖端插入液面下滴定（3）指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。八、问答题1为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解2对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无此反应 3盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯
13、胺，苯胺可被氧化为有色物，使溶液变黄。4亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？电位法 永停滴定法 外指示剂和内指示剂 永停滴定法5苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？UV 吸收不同 酮体在 310nm 由最大吸收而苯乙胺无此吸收二、问答题1维生素 A 具有什么样的结构特点？共轭多烯醇侧链的环己烯，具有多种立体异构体，有紫外吸收 282nm 处，易被氧化2简述三氯化锑反应？维 A 与三氯高弟作用形成不稳定蓝色碳正离子，后变为紫红色4三点校正法的波长选择原则是什么？1 选择 VA 的最大吸收波长 2 在最大吸收波长的两侧各选一点。5简述铈量法测定维生素 E 的原理？应采
14、用何种滴定介质？为什么？ 硫酸中生成生育酚，再滴定，用二苯胺做指示剂6简述维生素 B1 的硫色素反应？ 碱性中被铁氰化钠氧化为硫色素7维生素 C 结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？还原性（烯二醇） ，糖的性质（内酯环） ，旋光性（手性碳） ，8简述碘量法测定维生素 C 的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素 C注射液中稳定剂的影响？维生素 C 结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化维生素 C，采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定。在酸性介质中，维生素 C 受空气中氧的氧化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响
15、。消除维生素 C 注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加 2ml 丙酮。八、简答题1用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？1当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。方法：将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。杂质斑点不得超过 23 个，其颜色不得比主斑点深。2药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有那几种显色剂？检查的方法共有哪几种？2 （1）在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。（2）有 H2S、硫代乙酰胺、硫化钠（3）中国药典（2005
16、版）重金属检查法一共载有四法。第一法 硫代乙酰胺法 第二法 将样品炽灼破坏后检查的方法。第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用 Na2S 作为显色剂第四法 微孔滤膜法3简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？3 （1） 原理： Cl-+AgNO3稀 HNO3AgCl （白色浑浊）（2）方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。（3）计算公式： CVSL= 10%4试述药物的杂质检查的内容（包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。
17、）4 （1）杂质的来源：一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。（2）杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。（3）一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存 过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿斯匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。5肾上腺素中的特殊杂质是什么？药典采用什么方法对其进行检查？5 （1）特殊杂质为酮体。（2）是采用紫外分光光度法对其进行检查的。肾上腺酮在 310nm 处有最大吸收。肾上腺素在 310nm 处无吸收来控制其限
18、量。6简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？6原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH3.5 醋酸盐缓冲液）水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。 CH3SNH2H2OCH3ONH2H2S+2+Pbp3.5PbS2方法：取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成 25ml，加硫代乙酰胺试液 2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。五、简答题1影响四氮比唑法的因素主要有哪些？基团影响、溶剂和水分、碱的种类：氢氧化四甲基铵、空气中氧的光线、温度与时间。第十一章 抗生素药物的分析1、 内酰胺类抗生素的
19、结构和性质，鉴别试验，含量测定方法。（1）鉴别：（a）羟肟酸铁反应；（b）焰色反应（盐类） ；（c ）硫酸及硫酸甲醛反应；（d）紫外光谱；（e）红外光谱。（2）含量测定：碘量法及 HPLC 法。2、链霉素的结构和性质，鉴别试验。（1）茚三酮反应； 蓝紫色化合物（2）版口反应；氢氧化钠水解为链霉胍与 A 萘酚分别和次溴酸钠反应,相互总用生成橙红色化合物（3）麦芽酚反应碱性溶液中生成麦芽酚于微酸环境中形成紫红色配位化合物六、问答题5硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？1）干扰配位滴定法，掩蔽法；2）非水滴定法，掩蔽法（草酸、酒石酸、硼酸）8复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？1）在不
20、同条件下利用同一种测定法；2）不同分析法测定后，通过简单计算求得各自的含量；3）利用专属性较强的方法测定各个组分的含量；4）计算分光光度法。9主要有哪些方法可以用于复方制剂分离的分析测定？柱色谱法； TLC HPLC GC五、简答题4超临界流体萃取技术的优点？超临界流体既不同于气体，也不同于液体，其特点是：具有与液体相似的密度，具有与液体相似的较强的溶解性能溶质在超临界流体中扩散系数与气体相似，具有传导快，提取时间短的优点萃取选择性强，在通常状态下为气体，因此萃取后易于浓缩六、简答题1简述制订药品质量标准的原则？安全有效 先进性 针对性 规范性1 药品质量标准主要包括哪些内容？ 名称 性状 鉴
21、别 检查 含测 贮藏4药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？目的是证明新用的方法与检测要求。内容：准确度、精密度、专属性 检测限，定量限，线性范围，耐用性5测定吸收系数 的程序是什么？E1%1cm仪器校正：5 台不同型号的分光光度计1）溶剂检查：溶剂在测定供试品所用的波长附近无干扰；2）最大吸收波长校对；对吸收池要求配对3）样品溶液应先配成吸收度在 0.60.8 之间进行测定，然后用一批溶剂稀释一倍，进行测定。6选择药物鉴别方法的基本原则？1）方法要有一定的专属性、灵敏性、且便于推广；2）化学法与仪器法相结合，每种药品一般选用 24种方法进行鉴别试验，相互取长补短；3）尽可能采用药典中收
22、载的方法。填空题2目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。4药物分析主要是采用 化学 或 物理化学,生物化学 等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 研究与发展药品质量控制 的方法性学科。5判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、含量测定_三者的检验结果。6药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、有效_的重要方面1药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_生产_和_储存_可能含有并需要控制的杂质。2古蔡氏检
23、砷法的原理为金属锌与酸作用产生_新生态氢_，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_砷化氢_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_砷斑_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。3砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_ Ag（DDC）法_。4氯化物检查是根据氯化物在_酸性_介质中与 _硝酸银 _作用，生成 _氯化银 _浑浊，与一定量标准 _氯化钠 _溶液在 _相同 _条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。5重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了 _减小误差_。6药物的一般鉴别试验包括 化学 法 光谱 法和 色谱 法。9葡萄糖中的特殊
24、杂质是_环糊精_1巴比妥类药物的母核为 环状丙二酰脲 ，为环状的 结构。巴比妥类药物常为 白色 结晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 微 溶于水， 易 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 易 溶于水而 难 溶于有机溶剂。2巴比妥类药物的环状结构中含有 13二酰亚胺基团 ，易发生 互变异构 ，在水溶液中发生 二 级电离，因此本类药物的水溶液显 弱酸性 。3硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 白色沉淀 ，加热后，沉淀转变成为 黑色PbS 。4苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 苯基丙二酰脲 。酸度检查主要是控制 的量。 （甲基橙指示剂不得显红色的方法）5巴比妥类药物
25、的含量测定主要有： 银量法 、 溴量 、 酸碱滴定 、色谱法 四种方法。6巴比妥类药物结构中含有_酰亚胺_结构。与碱溶液共沸而水解产生_氨气_，可使红色石蕊试纸变_蓝_。7巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：一部分为_巴比妥环状结构_结构。另一部分为_取代基_部分。 1芳酸类药物的酸性强度与 苯环 有关。芳酸分子中苯环上如具有 羧基、 卤素、硝基 、羟基 等电负性大的取代基，由于 这些取代基 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 增大 。2具有 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 三氯化铁 反应，生成 紫色 色配位化合物
26、。反应适宜的 pH 为 4-6 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。3阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 澄清度 以及 水杨酸 检查。4对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 间氨基酚 ，再被氧化成 二苯琨型化合物 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成 3，5，3，5 四羟基联苯醌，呈明显的 红棕色 色。中国药典采用 双相滴定法 法进行检查。5阿司匹林的含量测定方法主要有 酸碱滴定、 UV 、 HPLC 。7两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为 中和 ，第二步 水解后剩余滴定法 。 1芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 对氨基苯甲酸的酯类 和 酰胺类。2对氨基苯甲酸酯
27、类药物因分子结构中有 芳伯氨基 结构，能发生重氮化偶合反应；有 酯醚 结构，易发生水解。3利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 空间位阻 影响，较 水解，故其盐的水溶液比较 稳定 。4对乙酰氨基酚含有 酚羟基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。5分子结构中含 芳伯氨基或 潜在芳伯氨基 基的药物，均可发生重氮化偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 芳伯氨基基，无此反应，但其分子结构中的 芳香仲胺 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 N 亚硝基化合物 的乳白色沉淀，可与具有 芳伯胺基 基的同类药物区别。6盐酸普鲁卡因具有 酯 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物
28、普鲁卡因 ，继续加热则水解，产生挥发性 二乙氨基乙醇 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 对氨基苯甲酸钠 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 对氨基苯甲酸 的白色沉淀。7亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 加速反应 ；加入过量盐酸的作用是 加快重氮化 酸性中重氮化产物稳 防止生成偶氮产物 ，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 1:2 。8重氮化反应为 分子反应 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 插入液面下 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 提出液面，用少量
29、水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 15 分钟，再确定终点是否真正到达。9亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积 有（有，无）关系。10苯乙胺类药物结构中多含有 邻苯二酚的结构，显 酚羟基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易 氧化，色渐变深，在 碱性性溶液中更易变色。11肾上腺素中肾上腺酮的检查是采用 色谱 法。12肾上腺素中的特殊杂质是 肾上腺酮 。13盐酸普鲁卡因注射液易水解产生 对氨基苯甲酸 。1铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 一个 个电子显红色，失去 两个 个电子红色消褪。2TLC 法对异
30、烟肼中游离肼的检查是以_硫酸胫_为对照品。3用差示分光光度检查异烟肼中的游离肼，在叁比溶液中需加入_丙酮_。4杂环类药物主要包括_吡啶类_类，_噻嗪类_类，_二氮卓_类。5_金属离子络合法_法可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪类药物的测定。2硅胶 G 是指 以煅石膏为黏合剂的硅胶 3亚硝基铁氰化钠 反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。(蓝紫色产物)1四环素类抗生素的母核为_氯化骈四环素_5青霉素和头饱菌素分子中的_羟基_具有强酸性，故可与碱金属成盐。6抗生素的常规检验，一般包括 性状，鉴别，检查，含量测定（效价测定）等四个方面。7抗生素的效价测定主要分为 生物学 和 化学及物理化学 两大类。9青霉素
31、分子不消耗碘，但其降解产物 青霉噻唑酸 可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。12四环素类抗生素在 酸性 溶液中会发生差向异构化，当 pH 2 或 pH 6 时差向异构化速度减小。1注射剂中抗氧剂的排除采用加_丙酮_或_甲醛_为掩蔽剂。2复方阿司匹林制剂中加入枸橼酸钠的目的_防止阿司匹林水解_2中药制剂分析常用的提取方法有 萃取 、 冷浸 、 回流 、 水蒸气蒸馏 、 超声 、 超临界 。6酒剂和酊剂的主要区别在于 浸出溶剂不同 和 是否加矫味剂 。1药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品 生产 、供应 、 使用 、 检验 和 要证管理部门 共同遵循的
32、法定依据。2国务院药品监督管理部门颁布的中华人民共和国药典 药品标准；为国家 药品标准。4药品含量测定常用的方法有容量分析 量量分析 分光光度 色谱 等。5药品质量标准制订的原则为 安全有效 、 先进 、 针对 、 规范 。6E 1%1cm 的物理意义是 指在一定波长下，溶液浓度为 1%（w/v） ，厚度为 1cm 时的吸收度 。7中国药典规定：检查项下包括 有效 、 均一 、 纯度 与安全性四个方面。8制订药品质量标准必须坚持安全有效、技术先进、经济合理、不断完善 的原则。9中国药典收载的测定熔点的标准方法为 毛细管法 。计算题：1取葡萄糖 4.0g，加水 30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液
33、（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典） ，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少 ml？（每 1ml 相当于 Pb10g/ml）1L=CV/S V=LS/C=5106 4.0/10106 =2ml2检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 2ml（每 1ml 相当于 1g 的 As）制备标准砷斑，砷盐的限量为 0.0001，应取供试品的量为多少？2S= CV/ L=2110 6 /0.00001%=2g3依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过 1ppm，问应取检品多少克？（标准砷溶液每 1ml相当于 1g 砷）3 S= CV/ L=2 1106 /1ppm=2.0g4配制每
34、 1ml 中 10g Cl 的标准溶液 500ml，应取纯氯化钠多少克？（已知 Cl：35.45 Na：23）45001010 3 58.45/35.45=8.24mg5磷酸可待因中检查吗啡：取本品 0.1g，加盐酸溶液（910000）使溶解成 5ml，加 NaNO2 试液2ml，放置 15min，加氨试液 3ml，所显颜色与吗啡溶液 吗啡 2.0mg 加 HCl 溶液（910000）使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。问其限量为多少？ 5 L= =CVS 0.1g1005.0ml2.0mg10ml 10%=0.1%七、计算题1取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成 1
35、0g/ml 的对照液。另取 50mg 苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成 100ml 供试品溶液。在 240nm 波长处测定吸收度，对照液为 0.431，供试液为 0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？1101.095C =99.6%431.092六、计算题1称取对氨基水杨酸钠 0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液 22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C 7H6NNaO3）的百分含量？分子量 1751 %.9104132.0759%10WMVC含 量2取标示量为 0.5g 阿司
36、匹林 10 片，称出总重为 5.7680g，研细后，精密称取 0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？ T=18.08mg/ml，阿司匹林的分子量 180.162 7.98105.376.6.8910)0 ）（标 示 量（标 示 量 TV七、计算题1 ，精密量取呋喃苯胺酸注射液（标示量 20mg/2ml）2 ml 置 100 ml 容量瓶中，用 0.1mol/lNaOH 稀释至刻度，摇匀取出 5.0 ml 置另一容量瓶中，用 0.1mol/lNaOH 稀
37、释至刻度，摇匀，在 271nm 测A=0.586。已知 =594 L=1cm，计算标示量的百分含量？E1%1cm（1）计算公式标示量% = %10/1/%标 示 量稀 释 系 数取 样 量 cmEA（2）计算过程标示量% = = =98.6%/01.5129486.lg10.0986第一章 绪 论（药典概况）4、美国药典 1995 年版为（ b ）A、第 20 版 B、第 23 版 C、第 21 版D、第 19 版 E、第 22 版 6、美国国家处方集的缩写符号为（ d ）A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（ a ）A、鉴
38、别，检查，质量测定 B、生物利用度C、物理性质 D、药理作用第三章 药物的杂质检查一、选择题2古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ b ）A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞 3检查某药品杂质限量时，称取供试品 W（g） ，量取标准溶液 V（ml） ，其浓度为 C（g/ml） ，则该药的杂质限量（%）是（ c ）A、 B、 C、 D10CVW%10V10%10W4用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ b ）A、1ml B、2ml C、依限量大小决定 D、依样品取量及限量计算决定6氯化物检查中加入硝酸的目的是（ c ）A、加速氯化银的形成 B、加速氧
39、化银的形成 C、除去 CO 、SO 、C 2O 、PO 的干扰 D、改善氯化银的均匀度2+ 3 2- 4 2- 4 3- 47关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ a ）A、杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量 B、杂质限量通常只用百万分之几表示 C、杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D、检查杂质，必须用标准溶液进行比对8砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ c ）A、吸收砷化氢 B、吸收溴化氢 C、吸收硫化氢 D、吸收氯化氢9中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ c ）A、硫酸盐检查 B、氯化物检查 C、溶出度检查 D、重金属检查10重金属检查中
40、，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是（ b ）A、1.5 B、3.5 C、7.5 D、11.512检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是（ a ）A、使产生新生态的氢 B、增加样品的溶解度 C、将五价砷还原为三价砷(其余为碘化钾和氯化亚锡的原因)D、拟制锑化氢的生产 E、以上均不对13检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是（ c ）A、AgNO 3 B、H 2S C、硫氰酸铵 D、BaCl 2 E、氯化亚锡14对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是（ d ）A、AgNO 3 B、H 2S C、硫代乙酰胺 D、BaCl 2 E、以上均不对15对药物中的氯化物进行检查时，所用的
41、显色剂是（ c ）A、BaCl 2 B、H 2S C、AgNO 3 D、硫代乙酰胺 E、醋酸钠 16检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是（ d ）A、AgNO 3 B、硫氰酸铵 C、氯化亚锡 D、H 2S E、BaCl 217在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是（ b ）A、H 2S B、 Na2S C、AgNO 3 D、硫氰酸铵 E、BaCl 218古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是（ c ）A、调节 pH 值 B、加快反应速度 C、产生新生态的氢D、除去硫化物的干扰 E、使氢气均匀而连续的发生19古蔡法是指检查药物中的（ d ）A、重金属 B、氯化物 C、铁盐 D
42、、砷盐 E、硫酸盐20用 TLC 法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用（ d ）A、内标法 B、外标法 C、峰面积归一化法 D、高低浓度对比法 E、杂质的对照品法21醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质是（ c ）A、Pb 2+ B、AS 3+ C、Se 2+ D、Fe 3+ 22取左旋多巴 0.5g 依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾（每 1ml 相当于 100ug 的 SO42+）2mg 制成对照液比较，杂质限量为（ c ）A、0.02% B、0.025% C、0.04% D、0.045% E、0.03%23为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有 25ug 重金属杂质的
43、药品，应选用（ a ）A、微孔滤膜法依法检查 B、硫代乙酰胺法（纳氏比色管观察）C、采用硫化钠显色（纳氏比色管观察）D、采用 H2S 显色（纳氏比色管观察） E 采用古蔡法24干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度为（ b ）A、105 B、180 C、140 D、102 E、8025有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用（ a ）A、与标准比色液比较的检查法 B、用 HPLC 法检查C、用 TLC 法检查 D、用 GC 法检查 E、以上均不对27少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它（ d ）A、影响
44、药物的测定的准确度 B、影响药物的测定的选择性C、影响药物的测定的灵敏度 D、影响药物的纯度水平E、以上都不对。 28、氯化物检查是在酸性条件下与 AgNO3 作用，生成 AgCl 的混浊，所用的酸为（ c ）A、稀醋酸 B、稀 H2SO4 C、稀 HNO3 D、稀 HCl E、浓 HNO329就葡萄糖的特殊杂质而言，下列那一项是正确的（ e ）A、重金属 B、淀粉 C、硫酸盐 D、砷盐 E、糊精30肾上腺素中肾上腺酮的检查是利用（ b ）A、旋光性的差异 B、对光吸收性质的差异C、溶解行为的差异 D、颜色的差异 E、吸附或分配性质的差异31有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采
45、用（ e ）A、用溴酚蓝配制标准液进行比较法 B、用 HPLC 法C、用 TLC 法 D、用 GC 法 E、以上均不对32在药物重金属检查法中，溶液的 PH 值在（ a ）A、33.5 B、7 C、44.5 D、8 E、88.533药典规定检查砷盐时，应取标准砷盐溶液 2.0mg（每 1ml 相当于 1ug 的 As）制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中砷盐，规定砷量不得超过 0.000490。问应取供试品多少克？（ b ）A、0.25g B、0.50g C、0.3g D、0.6g34中国药典（2005 版）重金属的检查法一共收戴有（ d ）A、一法 B、二法 C、三法 D、四法 E、五法35用硫
46、氰酸盐的原理铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色，所用的酸应为（ d ）A、H 2SO4 B、HAC C、HNO 3 D、HCl E、H 2CO336中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为（ d ）A、TLC 法 B、HPLC 法 C、UV 法 D、GC 法 E、以上方法均不对37AAS 是表示（ c ）A、紫外分光光度法 B、红外分光光度法C、原子吸收分光光度法 D、气相色谱法 E、以上方法均不对38硫代乙酰胺法是指检查药物中的（ e ）A、铁盐检查法 B、砷盐检查法 C、氯化物检查法D、硫酸盐检查法 E、重金属检查法39药典中一般杂质的检查不包括（ b ）A、氯化物 B、生物利用度 C、重金属 D、硫酸盐 E、铁盐40利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查，不属于此法的检查方法是（d ）A、颜色的差异 B、臭，味及挥发性的差异C、旋光性的差异 D、氧化还原性的差异 E、吸附或分配性质的差异41利用药物
