1、SNT 3876-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中 2，4-二氨基 -6-羟基嘧啶的测定 高效液相色谱法中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3876 一 2014食品接触材料 高分子材料食品模拟物中 2 ， 4-二氨基-6-瓷基暗睫的测定 高效液相色谱法Food contact materials-Polymers-Determination of 2 ,4-Diamino-6-hydroxypyrimidine in simulants-High performance liquid chromatography 2014-01-13 发布 2014-08-01 实
2、施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T 3876-2014 前言本标准按照 GB/T 1. 1-2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:汤志旭、罗忻、王凤美、牛增元、简慧敏、许辉、蔡雪、杨博锋。I , SN/T 3876-20 14 食品接触材料 高分子材料食品模拟物中 2 ， 4-二氨基-6-瓷基畸陡的测定 高效液相色谱法1 范围本标准规定了食品接触材料液相色谱检测方法 。本标准适用于食品模拟物蒸2 ， 4-二氨基-6-起基畸睫的测定 。在食品模拟物中迁移量的高效体积分数)乙醇
3、溶液、橄榄油 中院测定低限 : 2 . 5 mg/kg 。2 规范性引用文件GB/ T 23296 .1- 2009 食品验和含量测定方法以及食品模拟8 , IS0 3696 :1987 , MOD) 食品及食品模拟物特定迁移试3 方法提要后膜氨滤二过 4物2拟中模物品拟食模基品水食测量检定 离，采用二极管阵列检测器进行醇提取、膜过滤后进样 。 外标法4 试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的二级水 。4.1 2 ， 4 二氨基 6-起基唔陡(CAS 编号: 5 6-06-4 ，分子式 : CH 6 N 4 0) ，标准品:纯度 96 % 。4.2 乙酸馁
4、 。4.3 甲醇:色谱纯 。4.4 冰乙酸 。4.5 无水乙醇 。4.6 橄榄油。4.7 10 mmol/ L 乙酸镀溶液(pH 为 4) : 称取乙酸镀 (4 . 2 )约 0.357 g ，用超纯水定容至 500 mL.用冰乙酸( 4 . 4)调 pH 为 4 土 0.2 。SN/T 3876-2014 4.8 3%乙酸溶液(质量浓度) :称取 15.0 g 冰乙酸 ( 4.的，用水定容至 500 mL。4.9 10% 乙醇溶液 (体积分数) :将 100 mL 无水乙醇(4.5 )用水定容至 1 000 mL。4.10 标准储备溶液:准确称取 2 ， 4-二氨基-6-短基唔院标准品 (4
5、. 1) ，用甲醇 (4.3) 配制成质量浓度为1 000 mg/L 的标准储备液， 4 oC 避光储藏。4.11 水基食品模拟物中间标准液:移取 2.5 mL 2 ， 4-二氨基-6-起基嘻睫标准储备榕液 (4.10) 于 3 个50 mL 容量瓶中，分别用水、3%乙酸(4.8) 、 10% 乙醇(4.9 )定容， 3 种中间标准被中 2 ， 4 二氨基-6-是基唔睫标的浓度均为 50 mg/L 。4.12 橄榄油食品模拟物中间标准液:分别移取 0.00 mL、 0.25 mL、 0.50 mL、1. 25 mL、 2.50 mL、 5.00 mL、10.00 mL 2 ， 4 一二氨基 -
6、6-起基唔院标准储备潜液(4.10) 于 7 个 10 mL 容量瓶中，用甲醇 (4.2)定容至刻度混匀，橄榄油食品模拟物中间标准液的浓度分别为 :0 mg/L、 25 mg/L、 50 mg/L、 125 mg/L、 250 mg/L、500 mg/L 、 1 000 mg/L 。4.13 水基食品模拟物标准工作溶液:分别移取 0.0 mL 、 0.1 mL 、 0.2 mL 、 0.5 mL 、1. 0 mL 、 2.0 mL 、4.0 mL 的水基食品模拟物中间标准液 (4.11 )于 7 个 10 mL 容量瓶中。分别用蒸馆水、3% 乙酸 (4.8) 、10% 乙醇(4.9)稀释定容至
7、刻度并充分混合，水基食品模拟物标准工作搭液的浓度分别为: 0.0 mg/L 、0.5 mg/L、1. 0 mg/L 、 2.5 mg/L 、 5.0 mg/L 、 10.0 mg/L 、 20.0 mg/L 。4.14 橄榄油食品模拟物标准工作液:分别移取 0.04mL 不同浓度的橄榄油食品模拟物中间标准液(4.12) 于 2 g 不含待测物的橄榄油 (4.6) 中，涡旋泪匀，橄榄油食品模拟物标准工作液的浓度分别为:0.0 mg/kg 、 0.5 mg/kg 、1. 0 mg/kg 、 2.5 mg/kg 、 5.0 mg/kg 、 10.0 mg/kg 、 20.0 mg/kg 。5 仪器和
8、设备5.1 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器。5.2 涡旋提合器。5.3 超声波清洗器(40 kHz) 。5.4 电子天平:感量 0.01 g 和 0.000 1 g 。5.5 滤膜 :0.22mo5.6 pH 计。5.7 超纯水仪。6 试液的制备和保存6.1 试液的制备样品迁移试验模拟浸泡液依据 GB/T 23296.1-2009 制备。6.2 试液的保存模拟食品浸泡液在 4 oC 下避光、密封保存。7 分析步骤7.1 试液的处理7.1.1 水基食品模拟物试液将 6.1 迁移试验得到的水、3%乙酸榕液、 10% 乙醇洛液浸泡液，通过 0.22m 滤膜过滤，待液相色2 SN/T 3876-
9、2014 i 普分析。7. 1.2 橄榄油模拟浸泡遭准确称取 2 g 橄榄油模拟浸泡液 (6. 1)于 20 mL 具塞试管中，加入 4 mL 甲醇(4.3)涡旋 2 min ，移取上层液 1 mL 过 0.22m 滤膜，待液相色谱分析。7.2 测定7.2.1 液相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效分离，下列给出的参数证明是可行的。a) 色谱柱 :CAPCELL PAK CR TYPE 1 : 4(3.0 mmX 150 mm ， 5m)色谱柱或等效柱;b) 流动相 A: 甲醇 (4.3) ，流动
10、相 B: 乙酸镀 (10 mmol/L , pH 为 4)(4.7) 。梯度洗脱条件如表 I所示。表 1 梯度洗脱条件时间/min 流动相 A/% 流动相 B/%O 40 60 3 90 10 5 90 10 8 40 60 12 40 60 c) 流速 :0.3 mL/min; d) 进样量 :10L;e) 柱温 :35 .C; f) 检测波长 :268 nm 。7.2.2 绘制标准工作曲线水基食品模拟物工作溶液(4.13 )按照 7.2.1 所列测定条件进行检测，橄榄油食品模拟物标准工作溶液 (4.14)按 7. 1. 2 方式处理，按照 7.2.1 所列测定条件进行检测。以食品模拟标准工
11、作液中 2 ， 4-二氨基-6 起基暗睫浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性方程。按式(1)计算回归参数:y=aXx+b ( 1 ) 式中:y 食品模拟物标准工作液中 2 ， 4-二氨基-6-起基暗睫的峰面积;G 回归曲线的斜率;Z 一一食品模拟物标准工作液中 2 ， 4 二氨基 6 起基喃睫的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mg/L 或 mg/kg) ; b一一回归曲线的截距。7.2.3 液相色谱测定根据待测样液 2 ， 4 二氨基-6-是基睹睫的含量情况，选定峰高相近的标准工作液和样品进行等体积SN/ T 3876-2014 进行进样 。 标准工作液和样液中 2
12、， 4-二氨基 - 6-是基嘀睫的响应值均应在仪器的检出线性范围内 。2 ， 4-二氨基 6 瓷基唔睫标准液色谱图和光谱图分别参见附录 A 和附录 B。7.3 空白试验将未进行迁移试验的食品模拟物按照上述分析步骤进行 。8 结果计算8.1 食品模拟物浸泡液中 2 ， 4-二氨基-6-挂基畸昵浓度的计算食品模拟物浸泡液中 2 ， 4-二留两位小数 。食品模拟物中 2 ， 4-二氨计算结果需扣除空白值，结果保 ( 2 ) 式中 :mg/ kg) ; y 一一食品模拟物标准工作 一-标准曲线的斜率;b 一一标准曲线的截距 。8.2 计算. 1-2009 规定进行 。9 方法的精密度 、 回收率C 4
13、 SN/T 3876-2014 附录 A(资料性附录 )2 ， 4-二氨基-6-捏基略眼标准品的典型液相色谱图mAU DAHP 120 80 60 40 。2 10 r/min 说明:畸脏 ( 10 mg/L) 色谱图mAU 12 10 2 4 6 8 10 r/ min 说明:DAHP 一-2 ， 4 一二氨基-6-委主基略院保留时间 6 . 2 min o 图 A. 2 3 % 乙酸食品模拟液中 2 ， 4-二氨基-6-琵基畸脏 ( 1. 0 mg/L) 色谱图5 SNjT 3876-2014 附录 B(资料性附录)2 ， 4-二氨基-6-挂基晴脏标准晶紫外可见光谱图mAU 120 100
14、 80 60 40 20 。220 240 260 280 300 320 340 360 380 nm 图 B. 1 2 ， 4-二氨基-6-提基畸睫的紫外可见光谱图6 食品模拟物蒸馆水3%乙酸10%乙醇橄榄油附录 C(资料性附录)回收率数据SN/T 3876-2014 表 C.1 食晶模拟物中 2 ， 4-二氨基-6-握基晤睫添加回收率实验数据添加水平 测得值 平均回 RSD mg/kg mg/kg 平均值 收率% % 2.0 1.95 1.97 1.91 1.85 1.93 1.94 1.93 96.34 2.04 2.5 2.50 2.44 2.36 2.04 2.46 2.53 2.
15、39 95.76 7.49 5 4.81 4.91 4.98 4.84 5.02 5.08 4.94 98.81 2.13 10 10.05 10.17 10.24 10.21 10.29 10.27 10.20 102.08 0.85 1.0 0.88 0.89 1.06 0.96 1.01 0.94 0.96 95.92 7.35 2.5 2.37 2.35 2.30 2.31 2.35 2.34 2.34 93.52 1.16 5 4.62 4.67 4.63 4.71 4.69 4.72 4.67 93 .49 0.90 10 9.70 9.83 9.66 9.70 9.13 8.56
16、 9.43 94.30 5.23 1.0 1.07 1.00 0.98 0.91 0.93 0.89 0.96 96.28 6.91 2.5 2.50 2.20 2.31 2.15 2.38 2.35 2.32 92.66 5.48 5 4.51 4.73 4.71 4.71 4.92 4.72 4.72 94.34 2.74 10 9.88 9.28 9.96 9.87 10.01 9.93 9.82 98.22 2.76 2.5 2.34 2.40 2.49 2.33 2.28 2.34 2.36 94.68 3.08 5 4.03 4.02 4.15 4.07 3.86 4.07 4.03 80.66 2.38 10 7.45 7.19 7.35 7.46 7.27 7.32 7.34 73.39 1.44 00375.tif00377.tif00379.jpg00380.tif00381.tif00382.jpg00383.jpg00384.tif00385.tif
