1、第一部分,专题整合突破,专题四 化学实验,第15讲 化学实验基础知识,高 考 点 击,高 频 考 点,1(2017全国卷)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( ),考点一 仪器的使用、化学实验基本操作,B,A、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 C结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热 D装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 解析 本题考查实验设计与评价，涉及氢气制备和氢气还原氧化钨的实验。审题时抓住
2、两个关键、一个迁移：关键1锌粒中的硫指硫元素，即锌粒中含有少量硫化锌(ZnS)，暗示：制备氢气时会生成H2S；关键2焦性没食子酸溶液用于吸收装置内少量O2；迁移氢气还原氧化钨实验类似教材中氢气还原氧化铜实验。,加热WO3之前，要确保排尽装置内的空气，因为H2在空气中的浓度达到一定范围时，加热易发生爆炸，通过检验氢气的纯度判断空气是否排尽，B项正确。装置Q是启普发生器，是氢气的发生装置，装置排列顺序是氢气发生装置安全瓶除去HCl、O2装置除去H2S装置干燥氢气装置氢气还原氧化钨装置尾气处理装置。Zn2HCl=ZnCl2H2、ZnS2HCl=ZnCl2H2S，用装置Q制得的氢气中含有H2S、O2、
3、HCl、H2O等杂质，由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生成氯气，所以，应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气，,同时除去氯化氢(易溶于水)，再用酸性高锰酸钾溶液吸收硫化氢，最后用浓硫酸干燥，试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸，A项错误；类似氢气还原氧化铜，实验完毕后，先停止加热，再继续通入氢气一段时间，C项错误；装置Q不能加热，适合块状固体与液体在常温下反应，而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热，且二氧化锰是粉末状固体，故不能用装置Q制备氯气，D项错误。,2(2018江苏5)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是( ),B,A用装置甲灼烧碎海带 B用装
4、置乙过滤海带灰的浸泡液 C用装置丙制备用于氧化浸泡液中I的Cl2 D用装置丁吸收氧化浸泡液中I后的Cl2尾气 解析 B项：用装置乙过滤海带灰浸泡液能达到实验目的。A项：灼烧碎海带应在坩埚中进行，不能用烧杯装置甲不能达到实验目的。C项：用浓盐酸和MnO2制取氯气需要加热，丙装置不能达到实验目的。D项：吸收Cl2应用NaOH溶液，装置丁不能达到实验目的。,3(2018全国10)下列实验操作不当的是( ) A用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na
5、 D常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 解析 B错：用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂。A对：加几滴CuSO4溶液发生反应：ZnCu2=Zn2Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成CuZn原电池，加快了放出H2的速率。C对：黄色是Na的焰色。D对：常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二。,B,17种常见的化学分离提纯方法： (1)沉淀法：将杂质离子转化为_，如NaCl溶液(BaCl2)。 (2)气化法：将杂质转化为_，如NaCl溶液(Na2CO3)。 (3)热分解法：加热使不稳定的物质_，如N
6、aCl(NH4Cl)。 (4)杂转纯法：将杂质转化为需要_的物质，如CO2(HCl)。,沉淀,气体,分解,提纯,(5)氧化还原法：用氧化剂(还原剂)除去具有_(_性)的杂质，如Fe2(Cu2)。 (6)酸碱溶解法：利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离提纯，如Mg(Al)。 (7)调pH法：加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中的某成分_而分离，如CuCl2(FeCl3)。,还原性,氧化,沉淀,24种常见的物理分离方法：(1)过滤分离_和液体，装置如图_。 (2)分液分离_的液体，装置如图_。 (3)蒸馏分离_相差较大的互溶液体，装置如图_。 (4)蒸发除去含固体溶质的溶液中部分溶剂，装置如图_
7、。,固体,a,互不相溶,c,沸点,d,b,3实验基本知识的9个注意点 (1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 (2)容量瓶不能作溶解或稀释仪器，不可加热。 (3)pH试纸不能直接蘸取待测液，不能用蒸馏水润湿。 (4)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。 (5)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。,(6)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。 (7)用试管加热液体时，管口不能朝向人；加热固体时，管口应略向下倾斜。 (8)蒸发时不能将溶液蒸干。 (9)稀释浓硫酸时切记“酸入
8、水”。,判断下列说法是否正确，正确的打“”，错误的打“”。 (1)用托盘天平称取12.20 g NaCl固体。( ) (2)滴定管、分液漏斗、容量瓶等仪器在使用前必须检查是否漏液。( ) (3)用25 mL的碱式滴定管准确量取12.50 mL 0.100 molL1的酸性KMnO4溶液。( ) (4)试管、圆底烧瓶、坩埚、蒸发皿均可直接在酒精灯上加热。( ),(5)量筒、滴定管、容量瓶均标有使用温度。( ) (6)容量瓶、量筒和滴定管均标有“0”刻度。( ) (7)用湿润的蓝色石蕊试纸检验氨气。( ) (8)用湿润的pH试纸检验溶液的pH，一定存在实验误差。( ) (9)取用固体药品一定要用镊
9、子夹取。( ) (10)可用稀盐酸除去长时间存放石灰水的试剂瓶内壁的白色固体。( ),1(2016天津改编)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( ),C,解析 稀硫酸和大理石反应生成的硫酸钙微溶于水，覆盖在大理石的表面，阻止反应继续进行，应用稀盐酸和大理石反应制取CO2，A错误；蒸馏时，接馏分的锥形瓶不用塞子密封，否则液体无法正常流下，B错误；HCl能够与饱和亚硫酸氢钠反应且生成SO2，所以通过饱和亚硫酸氢钠溶液的洗气瓶可以除去SO2中的HCl，C正确；量取一定体积K2Cr2O7标准溶液应该选用酸式滴定管，D错误。,2(2018大连一模)下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是( ) A做
10、金属钠与水反应实验时，剩余的钠不能再放入原试剂瓶 B酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗 C锥形瓶用作反应容器时一定不能加热 D用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴定管吸出多余液体 解析 由于钠易燃，会造成火灾，则剩余的钠要放回原试剂瓶，A错误；滴定管必须润洗后才能装标准液，否则会使溶液稀释，B正确；锥形瓶用作反应容器时可以加热，但应放在石棉网上加热，C错误；配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度线，将多余的液体吸出，同时也会吸出溶质，使溶液的浓度偏小，应重新配制，D错误。,B,3(2017江苏高考)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是( ),
11、B,A制取SO2 B验证漂白性 C收集SO2 D尾气处理 解析 A项，SO2用浓硫酸与Cu反应制取，错误；B项，SO2可以使品红褪色，验证其具有漂白性，正确；C项，SO2的密度比空气大，应从长管进气收集，错误；D项，SO2与NaHSO3溶液不反应，应用碱液吸收，错误。,1(2015天津)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是( ) A在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3，无Fe2 B气体通过无水CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气 C灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na，无K D将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2,考点二 物质的检验和鉴别,B,解
12、析 A项滴加KSCN 溶液，溶液呈红色，则证明存在Fe3，但并不能证明有无Fe2，A项错误；B项气体通过白色无水硫酸铜，则发生反应CuSO45H2O=CuSO45H2O，CuSO45H2O为蓝色，故可证明原气体中含有水蒸气，B项正确；C项灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na，但并不能证明无K，K的焰色反应需透过蓝色钴玻璃滤去黄光后观察，C项错误；D项能使澄清石灰水变浑浊的气体有CO2、SO2等，则原气体不一定是CO2，D项错误。答案选B。,2(2018全国)下列实验过程可以达到实验目的的是( ),B,解析 B对：Fe3具有氧化性，能被维生素C还原，溶液发生颜色变化。A错：NaOH溶于水
13、放热，应冷却后再转移到容量瓶中定容。C错：H2最后通过KMnO4溶液，H2中含有水蒸气。D错：NaHSO3与双氧水反应，无明显现象，无法判断浓度对化学反应速率的影响。,BaCl2,无,盐酸,BaCl2,白色,浅黄,黄色,BaCl2,刺激性,品红,(3)利用某些特征反应检验。 I：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变_色。利用焰色反应特殊的检验方法,蓝,2鉴别物质的四种常见方法： (1)_法：如BaCO3和Na2CO3。 (2)_法：如用Ba(NO3)2可鉴别(NH4)2SO4和NH4Cl。 (3)_法：如鉴别Na2CO3与盐酸、AlCl3溶液与NaOH溶液。 (4)_法：如鉴别Na2CO3、HCl、Na
14、Cl、Ba(NO3)2四种溶液。 3物质检验的一般程序和基本原则： 第一步：取少量试样(如果试样是固体要先配成溶液)放入容器(通常用试管)。 第二步：根据要求在试样中加入合适的试剂。 第三步：根据所发生的现象，进行分析、判断，得出结论。,溶解 加试剂 顺序滴加 两两混合,4物质检验的技巧和要求： (1)先物理后化学，先利用物质的特殊颜色、状态、气味、焰色反应等进行检验，后利用化学反应检验。 (2)先常温后加热，先鉴别出常温下反应的物质，后鉴别加热条件下反应的物质。 (3)先分组后“逐一”，根据阴(阳)离子或官能团的性质分成若干组，然后再逐一鉴别。,1(新题预测)下列有关实验操作、现象和解释或结
15、论都正确的是( ),C,2某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验： 取少量样品加入足量稀盐酸，固体全部溶解；再加入过量烧碱溶液，有白色沉淀产生；取少量样品加入足量水，固体全部溶解再加入稀硫酸，有白色沉淀产生。该白色粉末可能为( ) ABaCl2、Al(NO3)3 BBaCO3、MgCl2 CMgSO4、AlCl3 DBa(NO3)2、Mg(NO3)2 解析 BaCl2、Al(NO3)3都能溶于水，与盐酸不反应，再加入过量烧碱溶液，没有白色沉淀，A错误；BaCO3不溶于水，B错误；MgSO4、AlCl3的混合溶液加入稀硫酸，没有白色沉淀产生，C错误；Ba(NO3)2、Mg(NO3)2
16、的混合溶液含有Ba2、Mg2，符合题意，D正确。,D,A,4下列各组物质，不用任何试剂即可鉴别开来的是( ) ANaCl、NaBr、KI三种无色溶液 BHCl、NaCl、NaNO3、Na2CO3四种溶液 CNaBr、HCl、KCl三种溶液 D淀粉、淀粉碘化钾、碘化钾、溴水四种溶液 解析 三种无色溶液相互滴加都不反应，没有明显的现象，不能鉴别，A错误；通过相互滴加可鉴别盐酸和Na2CO3，但无法鉴别NaCl和NaNO3，B错误；NaBr、HCl、KCl三种溶液滴加都不反应，没有明显的现象，不能鉴别，C错误；溴水呈黄色，可鉴别出，然后将溴水滴加到其他溶液中，淀粉无现象，淀粉碘化钾变蓝色，碘化钾溶液
17、变为紫红色，现象各不相同，可鉴别，D正确。,D,1(2016北京)在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下：,考点三 混合物的分离提纯,下列说法不正确的是( ) A该反应属于取代反应 B甲苯的沸点高于144 C用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来 D从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来 解析 甲苯生成二甲苯和苯，可分别理解成甲苯中苯环上的氢被甲基取代、甲苯中的甲基被氢取代，A项正确；同系物中，碳原子数越多，沸点越高，所以甲苯的沸点应低于二甲苯，即低于138，B项错误；苯的沸点最低，可最先分离出来，C项正确；三种二甲苯间沸点相近，熔点差异大，
18、将温度控制在稍低于13，对二甲苯结晶析出，D项正确。,B,2为了净化和收集由盐酸和大理石制得的CO2气体，从图中选择合适的装置并连接。,其中连接顺序合理的是( ) Aaadde Bccddg Cbbddg Dddccf 解析 盐酸和大理石制得的CO2气体中含有氯化氢和水蒸气，除氯化氢用饱和NaHCO3溶液，除水蒸气用浓硫酸，CO2比空气密度大，所以用向上排空气法收集CO2气体。,B,3(2017南通一模)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)或实验装置就能达到相应实验目的是( ),C,4.生活因化学而精彩，化学因实验而生动，实验因“洗涤”而更加精确。关于沉淀或晶体洗涤的说法错误的是( ) A
19、洗涤的目的一般是除去沉淀或晶体表面可溶性的杂质，提高纯度 B洗涤的试剂一般可选用蒸馏水、冰水、乙醇、该物质的饱和溶液 C洗涤的操作是向过滤器里的固体加洗涤剂，使洗衣涤浸没固体，并用玻璃棒轻轻搅拌固体，使其与洗涤剂充分接触，待洗涤剂流下 D洗净的检验是检验最后一次洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子,C,1分离、提纯的“四原则”和“三必须”：,判断下列说法是否正确，正确的打“”，错误的打“”。 (1)用加热方法提纯含有少量NaHCO3的Na2CO3固体。( ) (2)除去FeCl2溶液中的少量FeCl3，可用通入过量氯气的方法。( ) (3)用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗的下口
20、放出。( ) (4)用加热的方法分离NH4Cl固体和碘单质。( ) (5)除去CO2中的少量HCl，可先通过饱和NaHCO3溶液，再通过浓硫酸。( ) (6)除去BaSO4中的BaCO3固体，可加入足量的硫酸，过滤洗涤干燥，得到的固体即为纯净的BaSO4。( ),1(2018合肥二模)下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是( ),C,解析 除去Cl2中的HCl应用饱和食盐水，A错误；NH3的密度小于空气，应短进长出，B错误；CCl4萃取碘水后已分层的有机层从下口放出，C正确；由于NH4Cl易分解，直接蒸干NH4Cl溶液不能得到NH4Cl固体，D错误。,2(2018烟台二模)下列说法
21、中正确的是( ) A分离Al2O3与Fe2O3混合物可以采取加入过量NaOH溶液充分反应后，过滤、洗涤、干燥 B用过量氨水除去Fe3溶液中的少量Al3 C将Mg(OH)2放入蒸发皿中，加入足量盐酸，加热蒸干得无水MgCl2 DAl(OH)3中混有Mg(OH)2加入足量烧碱溶液，充分反应过滤，向滤液中通入足量二氧化碳后过滤、洗涤、干燥,D,解析 所提供的方法是除去混合物中的氧化铝杂质，而不是进行分离，A错误；过量的氨水与铝离子、铁离子反应均生成沉淀，B错误；加热氯化镁溶液，因水解最终得到的是氧化镁，C错误；Al(OH)3中混有Mg(OH)2加入足量烧碱溶液，Al(OH)3溶解，向滤液中通入足量二
22、氧化碳后过滤、洗涤、干燥得到Al(OH)3，D正确。,3(2018长沙一模)硼是第A族元素，单质硼在加热条件下能与多种非金属反应。某同学欲利用氯气和单质硼反应制备三氯化硼。已知BCl3的沸点为12.5 ，熔点为107.3 ，遇水剧烈反应。 (1)选用下图所示的装置(可以重复选用)进行实验，装置依次连接的合理顺序为_。,ABDCEDF,(2)图中g管的作用是_，装置E的作用是_。 (3)开始实验时，先点燃_(填“A”或“B”)处的酒精灯。 (4)请写出BCl3遇水变质的化学方程式_。,保持气压平衡，便于分液漏斗中的液体流入蒸馏烧瓶,冷凝并收集BCl3,A,BCl33H2O=H3BO33HCl,(
23、5)实验完成后，某同学向F(溶液中含有0.05 molL1 NaClO、0.05 molL1 NaCl、0.1 molL1 NaOH)中滴加品红溶液，发现溶液褪色。现设计实验探究溶液褪色的原因，完成实验方案。则x_，结论：_。,4.0,NaClO使品红溶液褪色，溶液碱性越强褪色越慢,解析 (1)单质硼在加热条件下能与多种非金属反应，BCl3的沸点为12.5，熔点为107.3 ，遇水剧烈反应。则必须先制备干燥洁净的氯气，A是制取氯气的装置，然后通过B、D得到干燥的氯气，通入C装置与硼反应中，产生的BCl3在E装置冷却收集起来，再连接D装置干燥，防止外界水蒸气进入，最后连接F装置进行尾气处理。 (2)图中g管的作用是保持气压平衡，便于分液漏斗中的液体流入蒸馏烧瓶；装置E的作用是冷凝并收集BCl3。 (3)开始实验时，先点燃A处的酒精灯制取氯气，使后面反应装置中充满干燥的氯气。,(4)BCl3遇水反应的化学方程式为BCl33H2O=H3BO33HCl。 (5)设计实验探究不同溶液对品红褪色的原理，通常溶液的浓度不同但溶液的总体积相同，根据可知，溶液总体积为8.0 mL，则x4.0 mL，实验有NaClO则褪色，实验没有NaClO则不褪色，实验与实验对比，碱性条件下，褪色慢，则结论为NaClO使品红溶液褪色，溶液碱性越强褪色越慢。,课后热点强化,
