1、ICS 13.080218DB 23黑 龙 江 省 地 方 标 准DB 23/ XXXXX2014移动实验室 土壤中汞含量的测定直读测汞仪法文稿版次选择（本稿完成日期：）XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施黑 龙 江 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB23/ XXXXX2014I前 言本标准依据GB/T 1.1-2009 的编写规则起草。本标准由黑龙江省质量技术监督局提出。本标准起草单位：国家移动实验室研究发展与评价中心、黑龙江省计量检定测试院、北京莱伯泰科仪器有限公司。本标准主要起草人：于灏、汪发文、康春生、王辰旭、满雪冰、周彤、马忠强。DB23/
2、XXXXX20141移动实验室 土壤中汞含量的测定直读测汞仪法1 范围本标准规定了在移动实验室开展土壤中汞含量的快速检测方法。本标准适用于农田土壤中汞含量的测定。本方法的检出限：0.0032 ng。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理在氧气流的负载下，样品在热分解炉中被干燥，继而被热分解。热分解产物由载气带入催化管中催化还原，汞被还原成汞原子，而其他分解产物由催化床捕获。汞蒸气由载气带入解析炉，被汞齐
3、化器收集进行金汞齐反应，随后高温解析。最后在吸收池内于253.65 nm波长处，测定样品中解析出的汞含量。4 试剂和材料除非另有规定，本标准所使用试剂均为优级纯，实验用水符合 GB/T 6682 中二级水的要求。4.1 硝酸。4.2 硝酸溶液（1+9）：量取硝酸（4.1）50 mL，缓缓倒入 450mL 水中，摇匀。4.3 汞标准储备溶液：直接使用浓度为 1000g/mL 汞元素国家标准溶液。4.4 汞标准稀释液：吸取汞标准储备溶液（4.3）1.0 mL 于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容、摇匀，此溶液浓度为 10g/mL，用于配制标准使用液。4.5 汞标准使用溶液：吸取汞标准
4、稀释液（4.4）1.0 mL 于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容、摇匀，此溶液浓度为 100ng/mL，用于配制标准曲线。5 仪器与设备5.1 本标准所用玻璃器皿，使用后需用硝酸溶液（1+3）浸泡过夜，使用前需用蒸馏水清洗、沥干。5.2 电子天平：感量 0.001g。5.3 实验室用样品粉碎机。5.4 实验室用均质机。5.5 直读测汞仪（包括：干燥热分解管、催化管、齐化器、吸收池、汞灯、检测器）。5.6 样品舟：使用前移入马弗炉 650 灼烧 0.5h，冷却至 100150 后转移到干燥器中备用。6 分析步骤DB23/ XXXXX201426.1 试样处理根据不同需求，采取相应
5、的采样方式（包括：采样点、采样量、采样深度、混合方式等）。去除土壤中的石块等杂质，经过粉碎、均质、四分法缩分混匀后，置于洁净、干燥瓶内备用。6.2 仪器条件参考条件为：干燥温度200 ，4060 s；分解温度650 ，90 s；吹扫时间60 s。6.3 标准曲线的制备6.3.1 标准溶液的配制准确吸取汞标准使用溶液（4.5）0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 ml于样品舟，相当于汞含量为0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0 ng。6.3.2 标准曲线的绘制绘制标准曲线时从“0”点开始，多次重复测量空白样品舟，直至吸光度为0.0030 Abs以下。将测得的吸光度作为纵坐标
6、，对应的汞含量为横坐标，制作标准曲线。6.4 试样测定称取0.2 g1.0 g试样（精确至0.001 g）于样品舟内，读取其吸光度，从标准曲线查得对应汞的含量。6.5 空白实验在相同实验条件下，做空白实验，除不加试样外，按（6.4）步骤进行。7 分析结果的表述土壤中汞含量（mg/kg）按式（1）计算：(1)10mCX式中：X试样中汞的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C由校准曲线查得或回归方程求得试样中汞的含量，单位为纳克（ng）；C0由校准曲线查得或回归方程求得空白中汞的含量，单位为纳克（ng）；m试样质量，单位为克（g）。计算结果保留到小数点后三位，取平均测定结果的算术平均值为最终测定结果。8 精密度DB23/ XXXXX20143平行测定结果的相对允许差应符合表1要求。表 1 土壤中汞测定结果的允许标准差土壤中汞含量范围（mg/kg） 室内相对偏差（%） 室间相对偏差（%）0.1 20 300.10.4 15 200.4 10 15_
