1、,硫代硫酸钠标准溶液的标定,1. 碘量法操作，掌握间接碘量法的原理和条件 2. 掌握Na2S2O3的配制、保存和标定，掌握其标定的原理和方法 3. 熟悉淀粉指示剂的使用，了解其变色原理,一 实验目的,二 实验原理,1. Na2S2O3标准溶液的配制常用Na2S2O35H2O（A.R）配制，以 K2Cr2O7为基准物质标定其浓度。 2. 配制时采用新煮沸后冷却的蒸馏水并加入少量的Na2CO3，并放置暗处714天后标定，得到较稳定的Na2S2O3溶液。 3. 滴定过程中的反应为: K2Cr2O7先与KI反应析出I2：Cr2O72-6I-14H+ 2Cr 3+3I27H2O 析出的I2再用Na2S2
2、O3标准溶液滴定：I2+2S2O32-=S4O62-2I- 指示剂为淀粉溶液（20%）滴定终点为：蓝色变为亮绿色，且30S内不变为蓝色。,三 实验仪器与试剂,1. 仪器：分析天平、台秤、碱式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、250ml容量瓶、烧杯、量筒、250ml碘量瓶、棕色试剂瓶2. 试剂：K2Cr2O7（A.R）、Na2S2O35H2O（A.R）、Na2CO3、KI（20%）、HCl（4mol/L）、淀粉溶液（20%）,四 实验步骤,1. 0.1mol/LNa2S2O3溶液的配制：用台秤称取12.5gNa2S2O3溶于刚煮沸并冷却后的500ml蒸馏水中，加约0.1gNa2CO3，保存于棕色
3、瓶中，塞好瓶塞，于暗处放置一周后过滤标定。,2. 0.1mol/LNa2S2O3溶液的标定：准确称取已烘干的K2Cr2O70.15g（m）于碘量瓶中，加50ml蒸馏水溶解。加入KI 2g，轻轻振摇溶解后迅速加入稀盐酸5ml，密塞摇匀，封水，在暗处放置10min，加蒸馏水100ml稀释，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈浅黄绿色，加入3ml0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色变为亮绿色即为滴定终点。记下消耗的Na2S2O3溶液的体积V1，计算Na2S2O3溶液的浓度和相对平均偏差。平行三次实验。,3.空白实验：第二步中，不加重铬酸钾（K2Cr2O7），其余步骤一样，用硫代硫酸钠（Na2S2O3）滴
4、加，消耗体积V2为空白溶液消耗的体积，仅做一次。最后在计算中将此体积扣除。,五 数据记录与处理,1. K2Cr2O7 m，则Na2S2O3标定浓度c= = 2. 根据3次重铬酸钾标定Na2S2O3浓度c1、c2、c3，算出重铬酸钾浓度平均值c，相对平均偏差Er=(|c-c1|+|c-c2|+|c-c3|)/3/c,六 注意事项,1. 指示剂不能加入过早，因淀粉是个吸附指示剂，一定要等溶液呈浅黄绿色后再加入。 2. 如果测定空白，一定要将体积扣除。 3. 滴定开始时要快滴慢摇，减少I2的挥发。近终点时，要慢滴，用力振摇，减少淀粉对I2的吸附。 4. KI要适当过量，但不能太多，否则淀粉指示剂的颜色变化不明显。 5. 滴定至终点的溶液，放置后会逐渐变成浅蓝色。如果不是很快变为蓝色，则是空气氧化所致，不影响结果。如果很快（30s）内变为蓝，说明K2Cr2O7与KI尚未反应完全，还应继续滴定。 6. 配制的标准溶液的浓度不是一成不变的，放置一段时间后需要重新标定 7. 碱式滴定管排气及使用？ 8. 移液管的使用？,
