1、ICS 点击此处添加中国标准文献分类号DB 36江 西 省 地 方 标 准DB 36/ TXXXX离子型稀土矿山中和渣稀土总量限额标准Limit standards for total rare earth content of dregs in ion-adsorption rare earth ore点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（征求意见稿）（本稿完成日期：）XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施江 西 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布DB36/ TXXXX前 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由江西省稀土标准化技术委
2、员会提出并归口。本标准主要起草单位：赣州有色冶金研究所、赣州稀土矿业有限公司、赣州科源稀土资源开发有限公司。本标准主要起草人：郭小斌、李建、王明、赵之连、刘剑、邝静、谢璐。DB36/ TXXXX0离子型稀土矿山中和渣稀土总量限额标准1 范围本标准规定了离子型稀土矿山中和渣稀土总量的限额标准。本标准适用于江西省所有离子型稀土矿山。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 15676 稀土术语3 术语及定义GB/T15676 界定的以及下列术语和定义适用于
3、本文件。为了便于使用，以下重复列出了 GB/T 15676 中的某些术语和定义。 3.1 离子型吸附型稀土矿 ion-adsorption rare earth ore地表岩石经过长期风化，游离出来的稀土主要以离子吸附状态在黏土矿物上迁移富集而形成的一类独特的稀土矿床，也称风化壳淋积型稀土矿床。从该类矿床中提取的、用以冶金生产的混合稀土氧化物或碳酸盐精矿产品称为离子型稀土矿。3.2 中和渣 dregs经过除杂工序后，在除杂池底部沉积下来的含有部分共沉淀稀土以及铁、铝等杂质的沉淀物，业内常称作渣头。4 要求4.1 开采离子型稀土资源，稀土中和渣经灼烧后稀土总量应9.6%。4.2 符合本标准规定的
4、中和渣应由赣州稀土矿业有限公司指定回收单位统一回收处理。5 试验方法5.1 稀土中和渣取样方法DB36/ TXXXX1在每袋50kg的离子型稀土矿山中和渣中通过插管取样，每袋取样取样量50100g，将试样充分混匀，以四分法迅速缩分至试样所需量，装入试样袋密封，作为这一批次矿山中和渣样品。所取中和渣样品供稀土氧化物总量测定用。5.2 稀土中和渣中稀土总量检测方法见附录A。DB36/ TXXXX2A A附 录 A（规范性附录）中和渣灼烧后稀土氧化物总量的测定方法A.1 原理试料经碱熔后，在盐酸及氢氟酸介质中，稀土形成难溶的氟化物沉淀，与铌、锆、钛、锰等元素分离，经氨水沉淀稀土分离钙、镁等。以盐酸溶
5、解稀土，在pH=2的条件下用草酸沉淀稀土分离铁等，将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量。A.2 试剂A.2.1 氢氧化钠（AR） ；A.2.2 过氧化钠（AR） ；A.2.3 盐酸（1+1)；A.2.4 氢氧化钠溶液（2%） ；A.2.5 过氧化氢(30%)；A.2.6 氢氟酸（40%） ；A.2.7 盐酸-氢氟酸洗液（2+2+96） ；A.2.8 高氯酸(=1.67 g/mL)；A.2.9 硝酸（1+1)；A.2.10 氨水（1+1)；A.2.11 盐酸洗液：100 mL水中加入4 mL盐酸；A.2.12 氯化铵-氨水洗液:100 mL水中加2 g氯化铵和4 mL氨水；A.2.13 草酸溶液（1
6、00 g/L)；A.2.14 甲酚红溶液（0.2%，50%乙醇溶液） ；A.2.15 草酸洗液（2g/L)。A.3 仪器A.3.1 电子天平:感量0.0001g；A.3.2 高温炉。A.4 试样称取 20g 试样放入于 950灼烧至质量恒定的 100ml 瓷皿中,低温灰化，再在 950灼烧 1h，取出稍冷，将瓷皿及烧成物置于干燥器中，冷却至室温，而后将样品研磨至 200 目。A.5 分析步骤DB36/ TXXXX3A.5.1 试料 称取0.25g试样(4)，精确到0.0001g。A.5.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。A.5.3 测定A.5.3.1 将试料（5.1）置于预先除去水分
7、的3g氢氧化钠的30mL镍坩埚中，再用1.5g过氧化钠覆盖试样，加盖后在电炉上加热去除水分，摇动坩埚使试样散开，盖好坩埚盖，置于750马弗炉中熔融至缨红并保持5min（中间取出摇动一次） ，取出稍冷。用120mL热水浸取，待剧烈作用停止后，用水冲洗坩埚及外壁，加入2mL盐酸（1+1）洗涤坩埚，控制体积约180mL。将溶液煮沸2min，取下冷至室温。用中速滤纸过滤，以氢氧化钠溶液（2%）洗涤烧杯和沉淀。A.5.3.2 将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加20mL盐酸（1+1）及1015滴过氧化氢。将滤纸捣碎，加热溶解沉淀。溶液及纸浆移入250mL塑料杯中，补加热水至约100mL。在不断搅拌下加入15m
8、L氢氟酸。于沸水浴上保温30-40min。取下，冷却至室温，用定量慢速滤纸过滤。用盐酸-氢氟酸洗液（2+2+96）将塑料烧杯、沉淀和滤纸洗干净。A.5.3.3 将沉淀和滤纸置于原烧杯中，加入30mL硝酸、5mL高氯酸，加热使沉淀和滤纸溶解完全并蒸至近干。取下，稍冷后，加入20mL盐酸（1+1） ，用热水吹洗杯壁，加热使盐类溶解至清。用定量中速滤纸过滤，滤液接收于300mL烧杯中。用热的盐酸（2%）洗净烧杯，并洗滤纸4-6次，弃去滤纸。在滤液中加入2g氯化铵，将滤液加热至近沸，在不断搅拌下滴加氨水，至沉淀刚出现，加0.1mL过氧化氢，搅拌。加入20mL氨水，煮沸。取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用
9、氯化铵-氨水洗液洗烧杯和沉淀，弃去滤液。A.5.3.4 将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加2.5mL盐酸，用玻璃棒将滤纸捣烂，加热水至100mL，煮沸。取下，加入近沸的50mL草酸溶液(10%)，加4-6滴甲酚红溶液(2.14)，用氨水调至溶液呈桔黄色（pH1.8-2.0） 。于80-90保温30min，冷却至室温，放置2 h以上。用定量慢速滤纸过滤，用草酸洗液（2.15）将烧杯、沉淀和滤纸洗干净。将沉淀连同滤纸放入于950灼烧至质量恒定的铂坩埚中，低温灰化完全。A.5.3.5 将铂坩埚于950高温炉中灼烧1h，将铂坩埚及烧成的氧化物置于干燥器中，冷至室温，称其质量。A.5.3.6 重复5.3.5操作，直至质量恒定。A.6 结果计算样品中的 REO 百分含量按公式 1 计算：（1）式中：REO(%)试料中氧化物的百分含量；m1 瓷坩埚及烧成物的质量， g；DB36/ TXXXX4m2瓷坩埚的质量，g；m0 试料的质量，g；A.7 允许差实验室之间的分析结果的差值不大于表1所列的允许差。表 A.1 稀土氧化物的总量（质量分数%） 允许差%3.005.00 0.405.0010.00 0.50A.8 质量保证和控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。_
