1、1掌握化学实验的基本方法 2综合运用化学知识对常见物质的分离、提纯和鉴别 3掌握常见气体的实验室制法及常见的定量试验 4运用化学知识对基本实验进行设计和评价,考试大纲,1 化学实验的基本方法,一、常用仪器的使用,二、化学实验基本操作,三、化学实验安全,一、常见仪器使用,烧杯、烧瓶、锥形瓶等,1、可加热仪器：,直火加热,间接加热（垫石棉网加热）,试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙等,试管 主要用途: 1.少量试剂的反应容器 ; 2.配制少量的溶液; 3.收集少量气体; 4.作简易气体发生装置 注意事项: 1.装液不超过1/2,加热不超过1/3; 2.加热时用试管夹,并擦干外壁; 3.加热液体,试管口不对
2、人,倾角45度; 4.加热固体时管口略向下倾,先均匀受热,再集中加热; 5.振荡试管时,用拇指,食指和中指拿住管口1/3处,腕动 臂不动,坩埚 主要用途: 高温灼烧固体 注意事项: 1.可直接用火灼烧至高温; 2.灼烧时放在泥三角架上; 3.灼热的坩埚用坩埚钳夹取,避免骤冷; 4.定量实验时应在干燥器中冷却,一般可在石棉 网冷却,蒸发皿 主要用途: 1.溶液的蒸发浓缩和结晶; 2.也可用于炒干固体 注意事项: 1.所盛液体不超过容积的2/3; 2.加热时放在铁圈或泥三角上;高温时用坩埚钳夹取,不能骤冷; 3.加热到有大量固体析出时停止加热,用余热蒸干,加热过程中用玻璃棒不断搅拌，以免溶液局部过
3、热，造成溶液飞溅。,烧杯 主要用途:1.溶解试剂,配制一定浓度溶液; 2.用作较多试剂之间的反应; 3.可用浓缩和稀释溶液; 4.具有腐蚀性药品的称量可用烧杯盛放 注意事项:1.加热前外壁擦干; 2.加热时盛液量不超过1/3; 3.搅拌时玻棒不要触碰内壁和底部; 4.倒出液体时应从杯嘴向外倾倒,烧瓶 主要用途:分为圆底,平底和蒸馏烧瓶三种.一般作为加热情况下有多量液体参加的反应,也可作气体发生装置. 平底烧瓶一般不适宜加热使用.蒸馏烧瓶多用于液体的蒸馏或煮沸 注意事项: 1.加热前外壁擦干垫石棉网; 2.加热时盛液量不少于1/3，不超过容量2/3; 3.煮沸蒸馏时要加入几片沸石或碎瓷片,锥形瓶
4、 主要用途: 1.常有于滴定操作; 2.用于配制气体发生器或馏出物的承受器; 3.可用于加热液体物质 注意事项: 1.盛液体不可太多,以利于振荡; 2.加热时垫上石棉网; 3.滴定时只振荡不能搅拌,酒精灯, 酒精喷灯 主要用途:用作热源,其中后者用于加热至高温注意事项: 1.酒精量不超过容积的2/3不少于1/4 2.严禁对接点火和向燃着的酒精灯添加酒精3.用外焰加热 4.用灯帽盖灭,测量器:量筒, 容量瓶, 滴定管,移液管计量器: 天平, 温度计,2、可计量仪器:,量筒 主要用途:粗略量取液体的体积(精确度最小为0.1ml) 注意事项: 1.选用与所量体积相应规格的量筒; 2.平视读数; 3.
5、不做反应容器,不能加热或量取热溶液,不能用于稀释; 4.对浓度要求严格时,量筒要先水洗后润洗; 5.量筒内残留的液体为“自然残留液”，不应洗涤后再转移. 6.量筒刻度由下而上，无“0”刻度。,容量瓶 主要用途:配制一定准确浓度的溶液 注意事项: 1.选定与欲配体积相同的容量瓶; 2.检漏(方法略) 3.当液面离刻度线12cm处时,改用胶头滴管滴加到凹液面与刻度线相平; 4.不能加热,不能直接溶解溶质; 5.不能长期保存试剂,应及时转移至试剂瓶中,并洗涤干净,滴定管 主要用途:分为酸式和碱式两种,精确度0.01ml. 1.用作滴定时的计量器, 2.用于量取精确度高的一定量液体 注意事项: 1.使
6、用前要检漏; 2.先水洗,后用待装液润洗23次; 3.加入溶液后要去除气泡和调整液面; 4.酸式和碱式不能替用,范例一 (1)图I表示10 mL量筒中液面的位置，A与B，B与C刻度间相差1 mL，如果刻度A为4，量筒中液体的体 _mL。 (2)图II表示50 mL滴定管中液面的位置，如果液面处的读数是a，则滴定管中液体的体积（填代号）_ _。 A是a mL B是(50a) mL C一定大于a mL D一定大于(50a) mL,3.2,D,托盘天平 主要用途:称量药品质量, 精确度0.1g 注意事项: 1.称量前游码放在零处,调节左右螺丝使天平平衡; 2.左物右码,用镊子夹,砝码按由大到小顺序添
7、加; 3.称量的药品用滤纸或烧杯等玻璃器皿里(易潮解或腐蚀性物质) 盛放,不直接放在托盘上; 4.称量完毕，法码归盒，游码归零.,温度计 主要用途:用于测量温度 注意事项: 1.选择温度计的测量范围 2.水银球放置位置应与测量对象相吻合,3、分离、提纯仪器:,漏斗：普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗 干燥管 洗气瓶 冷凝管,漏 斗 普通漏斗用于过滤或向小口容器中转移液体; 长颈漏斗用于气体发生装置及其它随时添加液体的实验 分液漏斗用于分离两种互不相溶的液体,或滴加液体,控制反应 注意事项: 1.长颈漏斗下端管口插入液面下,形成液封; 2.分液漏斗使用前要检漏,滴加液体时揭开盖子或将塞子的凹槽与漏斗上
8、口的小孔对齐 3.分液时,下层液体从漏斗管流出,上层液体从上口倒出,如何制作过滤器和过滤时应注意哪些问题？,要点 1、滤纸与漏斗应紧贴无气泡。 2、滤纸边缘低于漏斗边缘，滤纸液面低于漏斗边缘。 3、漏斗颈紧贴烧杯内壁，玻璃棒靠在三层滤纸上，烧杯靠在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下。 4、如果滤液浑浊应再次过滤。,冷凝管,固体干燥剂：无水CaCl2、碱石灰,干燥器,常见干燥剂,（1）浓硫酸,（2）P2O5,NH3、H2S,NH3,（3）碱石灰,CO2、SO2、HCl等,（4）无水CaCl2,NH3,不能干燥,酸性干燥剂,碱性干燥剂,不能干燥,中性干燥剂,不能干燥,二、化学试验基本操作,1、仪器的洗涤,
9、洗净标准：内壁附着均匀水膜，不聚成水滴，也不成股流下,洗涤原理：利用物理化学方法，使难溶于水的物质变成易溶于水的物质,例如：油脂用NaOH洗涤，硫磺用CS2或热NaOH洗涤，MnO2用热盐酸洗涤，碘用酒精洗涤,2、化学药品的存放,、贮存： （1）碱性物质：强碱，氨水，Na2SiO3、Na2CO3、NaAlO2 用胶塞 （2）液溴、苯、汽油等用玻璃塞 （3）浓硝酸、氯水、AgNO3、AgX等棕色瓶、冷暗处 （4）K、Na等 贮存在煤油中（避空气、水） （5）白磷 贮于水中（避空气） （6）HF（或氢氟酸）塑料瓶中,（1）因CO2引起的：生石灰、碱液、Na2O、Na2O2、漂白粉、水玻璃、C6H5
10、-ONa等 （2）因水引起的：浓硫酸、P2O5、碱石灰、CaCl2、 Na2O、Na2O2等 （3）因氧气引起的：白P、K、Na、C6H5-OH、Na2SO3、FeSO4、H2S等 （4）由于挥发或自身分解的：浓HCl、浓氨水、浓硝酸、硝酸银等,、长期暴露在空气中发生变质的物质,1.有毒物质贮存在毒品柜中 2.易燃物和易爆物不与氧化剂放在一起 3.易与空气成份反应的物质需隔绝空气密封保存 4.见光易分解或变质的试剂用棕色瓶,或用黑纸包裹, 于冷暗处密封保存 5.气体水溶液, 银氨溶液, Cu(OH)2悬浊液, 石灰水等 随配随用,试剂保存的原则,练习:,在实验室不宜长期保存，必须现用现配的是（
11、 ） (1)溴水 (2)银氨溶液(3)石灰水(4)氯水(5)氢硫酸 (6)NaOH溶液(7)FeSO4溶液(8)FeCl3溶液(9)CuSO4溶 液(10)醋酸 (2)(3)(4)(8)(9) B. (5)(7)(8)(9)(10) C. (2)(3)(4)(5)(7) D. (1)(6)(8),C,试剂瓶的类型： 广口瓶: 一般保存固体 细口瓶: 一般保存液体 棕色瓶: 保存见光分解的物质 塑料瓶: 保存氢氟酸等易与玻璃反应的物质 带玻璃塞: 不宜保存碱性物质 带橡皮塞: 不宜保存强酸性, 溴 , 强氧化性物质和大多数有机物,1. 下列操作错误的是 A.除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓
12、硫酸，使乙酸全部转化为乙酸乙酯 B.除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振荡、静置分层后，除去水层 C.除去CO2中的少量SO2通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶 D.提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4，振荡、静置分层后，取出有机层再分离,A,2下列实验操作与安全事故处理错误的是A使用水银温度计测量烧杯中水浴温度时，不慎打破水银球，用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中，残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中B用试管夹从试管底由下往上夹住距离管口约1/3处，手持试管夹长柄末端，进行加热C制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入到浓硫酸中D把玻管插入橡胶塞孔时，用厚布护手，紧握用水湿润的玻管插入端，缓慢
13、旋进塞孔中,C,试纸的使用：,（1）石蕊试纸,（2）淀粉KI试纸,先润湿,再,用玻璃棒点加,胶头滴管滴加,用玻璃棒粘附或镊子夹持,（3）PH试纸,绝不许润湿！ 玻璃棒点加 后与标准比色板比较,3、装置气密性的检验,该操作一般是在组装完装置后，加药品、启动反应之前！,、基本方法捂松 式,气泡,水柱回吸,得分要诀：文字叙述到位！,（1）导气管出口没入水中； （2）关闭分液漏斗活塞； （3）用手捂烧瓶，导管口有气泡逸出； （4）松开手，导管内有一段水柱回升,且一段时间内高度不变。,例1：,描述如何检验该装置气密性？,例2：,（1）导气管出口没入水中； （2）从长颈漏斗中加水至没过长颈漏斗的下端； （
14、3）用手捂试管，导管口有气泡逸出； （4）松开手，导管内有一段水柱回升,且一段时间内高度不变,描述如何检验该装置气密性？,、直接注水看液面差 (滴液式),例3：,（1）关闭导气管活栓（或止水夹）； （2）向长颈漏斗内注入水至漏斗颈液面高于试管内液面 （3）两液面差保持一段时间不变。,描述如何检验该装置气密性？,、单向阀的使用,例4：,（1）向外拉注射器的活塞； （2）在导气管A的下口有气泡冒出。,描述如何检验该装置气密性？,、整套装置气密性的检查,例5：,（1）打开活塞； （2）给A中加水将长颈漏斗下端封住； （3）微热烧瓶B，观察E烧杯中冒气泡，且A中漏斗颈水面上升，说明整体装置不漏气。,描
15、述如何检验该装置气密性？,三、化学实验安全,1、认识常用危险化学药品的标志,2、常见意外事故的处理,立即大量水冲洗，涂NaHCO3溶液,湿抹布、沙子盖灭，不能用水灭,立即大量水冲洗，涂一定浓度硼酸,酒精清洗,立即口服蛋清或牛奶,撒上硫粉进行处理,3、防倒吸装置,在水中溶解度很大的气体防倒吸！,、倒置漏斗法：,描述防倒吸的机理和现象,、干燥管“反串”漏斗法：,描述防倒吸的机理和现象,、“油”封法：,、安全瓶法：,辨析分离和提纯的异同：,分开，回到原来的物质，甚至回到原来的状态,分离,提纯,除去杂质，回到原来的物质和原来的状态,相同点：操作相同。,不同点：实验目的不同。,分离、提纯的方法：,以物理
16、方法为主，若物理方法不能实现，采用物理、 化学相结合的方法。,2 物质的分离、提纯和鉴别,分离、提纯的具体方法例析：,各掌握三个方面,过滤 蒸发结晶和降温结晶 分液 蒸馏和分馏 渗析 盐析 升华 物理化学综合法,最常见的8种方法,目的仪器操作,1、过滤,目的： 仪器：,思考：,如何洗涤沉淀？ 如何检验固体已洗涤干净？,将难溶与易溶物质分开,溶解度受温度变化影响小的用蒸发结晶 溶解度受温度变化影响大的溶质用降温结晶。,2、蒸发结晶和降温结晶,目的：仪器：操作：,据溶解度不同，分离两种及以上可溶性固体,重结晶就是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶目的是使不纯净的物质获
17、得纯化或使混合在一起的盐类彼此分离。即纯化和分离。,思考：,如果对FeCl3溶液进行蒸发结晶，应注意什么？,3、分液,目的：仪器：,思考：,描述分液操作中要注意的几个“细节”,打开分液漏斗的塞子或使瓶塞上的凹槽与瓶颈上的小孔对齐； 分液漏斗下口紧贴烧杯内壁； 及时关闭活塞。,分液操作可以独立直接进行；但更多是萃取的后续操作，即先萃取后分液。,注意：,把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开,4、蒸馏和分馏,目的：仪器：,蒸馏操作中要注意的几个“细节”,蒸馏烧瓶中放碎瓷片以防暴沸； 温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口略下方； 冷凝水方向是下口进，上口出。,用于互溶的两种液体的提纯或分离,5、渗析,
18、目的： 仪器：,思考：,将淀粉碘化钾放入半透膜袋中， 如何检验半透膜袋中无碘化钾？ 如何检验半透膜没有破损？,“模式”：取烧杯中的水少许，置于一试管中，加入 ，若 ，则证明 。,用于分离胶体和溶液,6、盐析,目的：,用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯,7、升华,目的：仪器：,利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,练习：,1、如何分离KClO3完全分解后的固体残留物？,答案要点提示：,加适量NaOH溶液，振荡后静置用分液漏斗分液，上层为苯层，下层液一般弃去。,1、如何分离KClO3完全分解后的固体残留物？,2、如何除去苯中混有的苯酚？,答案要点提示：,溶解过滤加热蒸发
19、结晶,3、欲从苯酚的乙醇溶液中回收苯酚，有以下操作：蒸馏 过滤 静置分液 萃取 通人过量的CO2 加入足量金属钠 加足量的NaOH溶液 加足量浓溴水 加入乙酸与浓硫酸混合液并加热。合理的操作和顺序为( )(A) (B) (C) (D) ,(C),总结：,实际应用中的分离提纯操作，往 往都是几种操作的合理组合。,物质的检验包括 鉴别、鉴定和推断,物质的检验：,鉴定通常是对于一种物质的定性检验，必须根据物质的化学特性，分别检出阴、阳离子,鉴别通常是对两种或两种以上物质进行定性辨认，可以根据特征反应，也可根据物性加以区别,推断是通过已知实验事实，根据性质分析推理出被检物质的名称和组成,1、反应要有明
20、显的外部特征（、颜色变化等）； 2、反应要有选择性（即现象不同）； 3、反应速率要足够快。,一、原则,二、步骤,1、观察颜色（Fe3+、Fe2+、Cu2+、MnO4-等）； 2、一般要先配成溶液（然后是，各取少量置于一试管中）； 3、选择合适的方法和试剂。,三、答题要领,1、不许用原瓶实验：要“取少量溶液于试管中” 2、不许说出物质名称：在得出结论前，不要出现被检测物质的名称 取少量试液于试管中，加入适量的什么试剂，若出现什么现象，则有什么结论,四、常见类型,1、只加一种试剂,思路：将“名称”改为“化学式”（提高直观性）；用阳离子鉴阴离子；用阴离子鉴阳离子；综合考虑阴、阳离子。,练习：选用一种
21、试剂鉴别Na2S、Na2CO3、Na2SO3、Na2SO4。选用一种试剂鉴别CuSO4、FeCl2、NaNO3、Al2（SO4）3（注：不许用观察颜色）。,2、不加任何试剂,思路：观察颜色；互滴找“特殊现象”或“现象统计”；,、下列各组溶液，不用其它化学试剂，不可能鉴别开的是试剂组鉴别（ ） A、NaOH、AlCl3、盐酸、 Na2CO3 B、BaCl2、AgNO3、 Na2CO3、CaCl2 C、淀粉、淀粉KI、KI、溴水 D、Na2S、稀硫酸、 Na2SiO3、 Na2S2O3,练习：,B,（2）、下列各组溶液中，不用任何其它化学试剂，就能鉴别开的是试剂组鉴别（ ）A、Na2SO4 、 H
22、2SO4 、AlCl3、 BaCl2B、HCl、 NaOH、 K2SO4、 NaHCO3C、NaAlO2、 KHCO3、NaCl、 NaHSO4D、NaOH、 FeCl3、MgCl2 、 K2SO4、,C、D,3、气体的制备与净化,制备装置,净化装置,收集装置,尾气吸收装置,气体制备基本流程,一、常见气体的实验室制法和收集方法,O2 NH3,Cl2 HCl,H2 CO2,C2H4,液面以下,二、一些气体的“另类” 制法,1、H2 ：,请 标出下列各仪器中所盛装的试剂等 描述操作，指出优点,2、O2,（1）Na2O2+H2O,（2）H2O2,MnO2,3、HCl,浓H2SO4+浓HCl,4、NH
23、3,（1）浓氨水+NaOH固体 或CaO固体 或碱石灰,（2）浓氨水加热 或浓氨水+NaOH浓溶液加热,4、定量实验,1、高中化学中的几个定量实验,（1）、配制一定物质的量浓度的溶液 （2）、中和滴定 （3）、CuSO4晶体中结晶水含量的测定(至少称三次) （4）、中和热的测定,2、要求,（1）、知道主要仪器 （2）、叙述操作要点 （3）、问题处理 （4）、初步掌握定量实验的实验设计技能,5、化学实验方案设计 体现对化学知识、技能的综合考查,1、三原则,科学性、安全性、简约性,2、四要求,(1).原理正确； (2).方法简单、操作方便； (3).安全可靠、减少污染； (4).效果明显。,3、七
24、方面,(1)实验名称； (2)实验目的； (3)实验原理； (4)实验用品(仪器、药品及规格)； (5)实验步骤(包括实验仪器装配和操作) ； (6)实验现象记录及结果处理； (7)问题和讨论。,4、设计实验的思维过程,明确问题,途径,结论,审题，收集信息能力,综合运用知识，迁移重组能力,归纳、评价，选择最佳方案,5、设计实验方案的常见类型,1、制备实验方案设计,2、性质实验方案设计,3、物质检验实验方案设计,6、设计实验方案练习,1、设计实验，验证在醋酸溶液中存在着电离平衡。,2、设计实验，验证在醋酸钠溶液中存在着水解平衡。,3、已知：在Mg（OH）2浊液中存在Mg（OH）2 （s） Mg2
25、2OH-。 加入NH4Cl会使浊液变澄清，有两种解释： NH4OH- NH3H2O，消耗OH-，使溶解平衡正向移动； NH4Cl水解显酸性，发生H+OH-H2O，使溶解平衡正向移动。 设计实验验证：原因为？或为？ （提示： NH3H2O的电离程度与CH3COOH的电离程度很接近）,4.设计实验鉴别两瓶等pH的HCl和CH3COOH。,5.设计实验验证Fe与冷的浓硫酸（或浓硝酸）发生了钝化。,6.设计实验证明加碘盐中含有KIO3。,8.验证CO2的密度比空气的大或小？,7.设计实验验证存在2NO2 N2O4的平衡。,提示：用平衡球,9.设计实验确认向滴有酚酞试液的NaOH溶液中通入Cl2，发生褪
26、色的原因？,10.电化学法制Fe(OH)2白色沉淀。（见前面Fe复习）。,11.已知CuS、Cu2S、CuO均为黑色固体，在空气中煅烧变成CuO、SO2，设计一个实验鉴别三种物质。（不许外加试剂）,提示：分别称取等质量的三份试样，标注A、B、C，置于三各坩埚中。在空气中煅烧，无明显现象的为CuO；另两个为Cu2S和CuS。将煅烧后未分出的两份试样置于干燥器中冷却至室温，称重，质量不变的为Cu2S，质量变轻的为CuS。,12.设计实验，如何从碘水中分离出碘单质？并详细叙述各步操作及用到的主要仪器。,提示： （1）萃取：关闭活塞，将碘置于洗净的分液漏斗中。 加入适量的苯作萃取剂盖上瓶塞，轻轻振荡，使充 分混合，振荡过程中注意随时放气。将分液漏斗置于 铁架台的铁圈上，静置。 （2）分液：打开瓶塞或使瓶塞口的凹槽与瓶颈上的 小孔对齐。操作活塞，从分液漏斗的下口放出下层 溶液，用小烧杯接液。当两种液面的交界处到达活塞 口时，及时关闭活塞打开分液漏斗瓶盖，将上层碘苯溶液，从上口倒入小烧杯中。,（3）蒸馏： 将上层所得碘苯混合溶液倒入蒸馏烧瓶中，加入少许碎瓷片。 连接好蒸馏装置，采用水浴加热，控制水浴温度在7080 ，蒸出苯。 在蒸馏烧瓶中得到固体碘。,各步的主要仪器：略,
