1、1第十章 化学实验李仕才第 一 节 化 学 实 验 基 础 考点二 实验基本操作和实验安全一、实验基本操作1药品的取用2物质的溶解(1)固体的溶解：2一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但 FeCl3、AlCl 3等易水解的固体溶解时不能加热。(2)气体的溶解：对溶解度较小的气体(如 Cl2、CO 2、H 2S 等)，为了增大气体分子与水分子的接触机会，应将气体导管插入水中(如图中 A)。对极易溶于水的气体(如 NH3、HCl 等)，气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗或干燥管，并使漏斗边缘或干燥管刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率
2、，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象(如图中 B、C 和 D)。(3)液体的溶解：用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂，然后先后加入烧杯中搅拌而溶解。但对于溶解放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边加边搅拌。如稀释浓 H2SO4时是把浓 H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。3玻璃仪器的洗涤(1)洗涤干净的标准：内壁附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。(2)常见残留物的洗涤：待清洗仪器 污物 清洗试剂做过 KMnO4分解实验的试管 MnO2 浓盐酸做过碘升华实验的烧杯 碘 酒精长期存放 FeCl3溶液的试剂瓶 Fe(OH)
3、3 盐酸做过银镜反应实验的试管 银 稀 HNO3做过油脂水解实验的试管 油污 热的纯碱溶液4.常见试纸的使用(1)试纸的类型和使用范围3(2)试纸的使用方法检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察试纸颜色的变化。检验气体：一般先将试纸用蒸馏水润湿，粘在玻璃棒的一端，使其接近出气口，观察颜色的变化。5装置气密性的检查方法(1)常用方法4(2)特殊方法抽气法或吹气法图 A：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。图 B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗的液面上升，且停止吹气后
4、，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面差保持不变表明装置不漏气，反之则漏气。5二、实验安全常识及事故处理1常用危险化学药品的标志2常见意外事故的处理意外事故 处理方法金属钠、钾起火 用沙子盖灭酒精灯不慎碰倒起火 用湿抹布盖灭浓碱液溅到皮肤上 用较多水冲洗，然后涂上硼酸溶液浓硫酸溅到皮肤上 先用抹布拭去，再用大量水冲洗，最后涂上 3%5%NaHCO 3溶液不慎将酸溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛温度计水银球不慎碰破先用胶头滴管吸回试剂瓶，再用硫粉覆盖液溴、苯酚沾到皮肤上 用酒
5、精擦洗重金属盐中毒 喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院3.实验安全装置(1)防倒吸装置隔离式。原理：导气管末端与易溶气体的液体呈隔离状态。例如制取溴苯的实验中设置了隔离式来吸收 HBr，吸收 NH3或 HCl 时可用隔离式。6肚容式。原理：由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。例如制取 NH3实验中设置了这一装置来吸收 NH3尾气。接收式。原理：使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体发生装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。(2)防堵塞装置防止堵塞导
6、管，或使液体顺利通入，或使内外压强相等。液封式。原理：流动的气体若在前方受阻，锥形瓶内液面下降，玻璃管中水柱上升，排除了因堵塞而使容器内压强过大引发的爆炸，也使人们立即发现堵塞。7恒压式。原理：使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺利流出。防阻式。原理：在较细的导管口处放一团棉花或玻璃丝，防止固体粉末或浆状液体进入导气管而堵塞导管。例如制少量 C2H2气体可用防阻式。(3)尾气处理装置燃烧式。原理：有毒可燃性气体(如 CO)被燃烧除去。吸收式。原理：有毒气体如 Cl2、SO 2、H 2S 等与碱反应被除去。收集式。原理：用气囊将有害气体收集起来，另作处理。判断正误(正确的打“” ，错误的
7、打“”)81取用固体药品一定要用镊子夹取。( )2蒸发食盐水时，发生液滴飞溅现象，立即加水冷却。( )3长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤。( )4用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚。( )5用湿润的蓝色石蕊试纸检验 NH3。( )6用试管夹夹持试管时，试管夹从试管底部往上套，夹在试管的中上部。( )7用润湿的 pH 试纸测溶液的 pH，一定会使结果偏低。( )8稀盐酸可除去烧瓶内残留的 MnO2。( )装置气密性的检查方法与答题规范装置的气密性检查必须在放入药品之前进行。(1)气密性检查的基本思路使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。(2)气密性检查的答题规范解答题应注意答
8、题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：装置形成封闭体系操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)描述现象得出结论。微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。液差(封)法的关键词是封闭、液差。答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：a将导管末端浸入水中；b关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；c加水至将长颈漏斗下口浸没。一、化学实验基本操作1下列实验操作正确的是( )A将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度，配制成一定物质的量浓度的溶液B配制氯化铁溶液，是将 FeCl3溶于蒸馏水，再加入一定量的铁粉C稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中D用玻璃棒蘸取溶液滴到放在表面皿上的 pH 试纸
9、上测定溶液的 pH解析：容量瓶不能溶解固体，A 错；应将 FeCl3溶于浓盐酸再用蒸馏水稀释，不能加铁9粉，B 错；应将浓 H2SO4缓慢注入水中，C 错；D 正确。答案：D2下列实验操作正确的是( )A当某实验没有明确的试剂用量说明时，为看到明显现象，取用试剂越多越好B取用细口瓶里的液体试剂时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后标签朝外拿起瓶子，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管C胶头滴管取完一种试液后，可直接取另一种不与其反应的试液D取用粉末状固体或固体颗粒时，应用药匙或纸槽；取用块状固体时，应用镊子夹取解析：实验要节约试剂，应严格按照实验规定的用量取用试剂，并不是越多越好。如果没有说明试
10、剂用量，一般取最少量，即液体 12 mL，固体只需盖满试管底部；取用试剂时，试剂瓶上的标签应正对着手掌心，以免标签被腐蚀；取用完一种试液后，再用该胶头滴管去取用另一种试液会造成试剂污染。答案：D3下列实验操作中正确的是( )A蒸馏实验中，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处B制备乙酸乙酯的实验中，导管末端要伸入饱和 Na2CO3溶液的液面下C分液操作中，待下层液体流出后，再将上层液体从分液漏斗的下口放出D测定溶液 pH 时，可用 pH 试纸蘸取少量待测液，并与标准比色卡比较解析：A 项，在蒸馏实验中，温度计用来测量馏分的温度，温度计的水银球应该位于蒸馏烧瓶的支管口处；B 项，制备乙酸乙酯的实验
11、中，为了防止倒吸，导管末端要在饱和Na2CO3溶液的液面以上；C 项，分液时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出；D 项，测定溶液 pH 时，应把 pH 试纸放在玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液滴在 pH 试纸上，待变色后和标准比色卡比较。答案：A4下列有关实验的选项正确的是( )10解析：苯的密度比水小，不能使极易溶于水的气体与水隔离，则应将苯改为 CCl4，来吸收 NH3或 HCl 气体；二氧化碳能被氢氧化钠吸收，所以能除去一氧化碳中的二氧化碳；乙醇和水互溶，不能用分液漏斗分离；应该为 11.80 mL。答案：B5下列装置或操作能达到相应实验目的的是( )解析：排水集气法收集气体时导管应短
12、进长出，A 错误；加热氯化铵生成氨气与氯化氢，氯化氢与氨气遇冷又生成氯化铵，不能收集到氨气，而且生成的 NH4Cl 可能堵塞导气管造成危险，B 错误；可根据能否形成液面差，确定装置的气密性，C 正确；容量瓶不能用来直接配制溶液，D 错误。11答案：C二、装置气密性的检查6下列装置操作图不能用于检查气密性的是( )解析：A 项，用注射器向水中注入空气，导管口一定会有气泡冒出，与检查气密性无关，错误；B 项，用手握住试管，使试管内空气受热膨胀，即体积增大，若装置气密性良好，则在导管口有气泡冒出，手拿开后温度降低，导管中形成一段稳定的水柱，可以用来检查气密性，正确；C 项，推动注射器，会使瓶内压强增
13、大，若装置气密性良好，在内外压强差的作用下，能把水压入长颈漏斗，且会在长颈漏斗中形成一段稳定的水柱，可以用来检查气密性，正确；D 项，关闭止水夹后，往长颈漏斗内加水，若装置气密性良好，则瓶内气体会被压缩而压强增大，长颈漏斗中的液面不会下降，可以用来检查气密性，正确。答案：A7如图所示装置的气密性检查中，一定漏气的是( )12解析：D 中右半部分形成封闭体系，左端上下移动时应存在液面差，现保持水平，说明漏气。答案：D8.(1)检验装置 A 气密性的方法是_。(2)关闭图 B 装置中的止水夹 a 后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B 装置是否漏气？_(填“漏气” “不漏
14、气”或“无法确定”)，判断理由是_。(3)关闭图 C 装置中的止水夹 a 后，开启活塞 b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：C 装置是否漏气？_(填“漏气” “不漏气”或“无法确定”)，判断理由是_。13答案：(1)关闭分液漏斗上的活塞，塞紧瓶塞，把导气管的一端浸入水中，用双手紧握锥形瓶底部，如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形成一段水柱，则证明装置气密性好(即手捂法)；或关闭止水夹 a，打开分液漏斗的活塞，从分液漏斗中加入足量的水，使分液漏斗中出现水柱，水柱高度在一段时间内保持不变，则说明装置不漏气(即注水法)(2)不漏气 由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致
15、压强增大，使长颈漏斗内的水面高出试管内的水面(3)无法确定 由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶三、实验安全9进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( )A金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片解析：金属钠与泡沫灭火器中的水反应，生成氢气，氢气可燃烧甚至爆炸，并且生成的 Na2O2与 CO2和 H2O 均反应生成助燃性气体 O2，金属钠着火应该用沙子灭火，A 错误；加热
16、碳酸氢钠固体有水生成，如果试管口竖直向上，水倒流会使试管炸裂，B 错误；浓硫酸溅到皮肤上应该先用干布拭去，再用大量水冲洗，最后涂上碳酸氢钠溶液，C 错误；制备乙烯时应该用碎瓷片防止暴沸，D 正确。答案：D10下列实验操作与安全事故处理错误的是( )A用试管夹从试管底由下往上夹住距离管口约三分之一处，手持试管夹长柄末端，进行加热B制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中C把玻璃管插入橡胶塞孔时，用厚布护手，紧握用水湿润的玻璃管插入端，缓慢旋进塞孔中D实验时不慎打破温度计水银球，用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中，残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中解析：制备乙酸乙酯正确的加液顺序是将浓硫酸缓缓加
17、入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，待混合液冷却后，再加入乙酸，B 项错误。答案：B11化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是( )14制氧气时排水法收集氧气过程中出现倒吸现象，应立即松开试管上的橡胶塞。在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须要先检查一氧化碳气体的纯度。最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声。实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室。给试管中的液体加热时应不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人。不慎将酸溅到眼中，应立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛。配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再一边搅拌一边沿烧杯内壁加入浓硫酸。A BC D解析：应用排水集气法收集一氧化碳气体，不可用排空气的方法收集，因其密度与空气接近，难以排净空气；实验结束后不可将实验的废液倒入下水道，应交实验员回收集中处理，否则会腐蚀管道、引发事故、造成污染等。均正确。答案：B
