1、教学组织方案化学检验工技能培训与考核（中级）授课人：王如全授课时间：08-09 学年第二学期课时设置：周学时 4，约 18 周分析化学基础模块之任务一 认识化学实验室常用的仪器设备教学任务：1、学生应了解教师授课的思路，并做好学习本课程的准备；2、认识化学实验室常用的仪器设备，知道其用途和用法；3、学会实验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法，能亲手熟练操作。教学方法：1、引探和讲解结合教学学时：每 5 人作为一个学习组，整个任务需要 4 学时。教学过程设计：简单说明该课程的主要情况，使同学们有一个简单了解讲解课改的基本思路和上课的基本要求利用实验室讲解常用仪器及其应用、规格与同学们共同学习洗涤和干
2、燥的方法由同学们完成技能训练，教师进行指导对技能操作进行总结布置下次任务整理实验台，打扫卫生教学内容：一、说明课程改革的思路，提醒同学们应该如何做。 （2 学时）（本过程由教师讲解，目的是使学生了解教师授课的思路，以便更好的学习）1、学生上课基本要求（1）学生实验分组，每组 56 人。实验组成员共同完成实验的设计、相关信息查询、回答教师提问、研究实验方案、协作或独立完成实验过程等。全班同学分两次上课，两部分同学不能随意互换。（2）学生每次上课都必须穿白大褂，否则不允许进实验室实验；（3）每次上课每个学生都必须带着笔、笔记本和相关的材料。（4）学生考勤（不记录原因，只记录是否出勤）每次由班长（或
3、课代表）记录学生的出勤情况。（5）每个组在实验过程中必须保持实验台清洁，实验后必须将仪器清洗干净，并放到指定位置，擦净台面，经教师检查后，方可离开实验室。（6）每次课必须留下一组同学，打扫实验室卫生，直到教师许可后方可离开实验室。（7）仪器的领取和交接每组同学只能使用自己实验台上的仪器，不得拿取其它组的物品，如实验器材不足或出现什么问题，可请实验教师帮助。（8）实验过程中学生应特别注意操作规范，如有损坏仪器的现象，应酌情赔偿，并登记在册。2、课程改革的基本思路首先说明课程改革的必要性，鼓励同学们适应新的教学形式，并配合老师完成。（1）将课程的内容分成了若干个项目，在每一个项目下又分出若干的任务
4、，每一个任务就是我们某一次课的内容。（2）我们将原有的学科教学模式改革为行动教学模式。（3）每次课程之前都要布置下一次课程的内容，需要同学们利用课余时间去完成信息查阅和实验设计，而后在实验课上去实现和交流。（4）每次课的表现均由教师给出评价，每次给出最佳表现的组。记入最终成绩中。（5）课程考核不再使用我院传统的考核模式（平时成绩+期末成绩） ，采用新的模式，平时成绩占 60%，期末考试占 40%，最后计算总评成绩作为该课程的成绩。平时成绩 4*15=60 分实验完成情况（2 分）实验报告（1 分）周次 出勤（ 1 分） 一般 较好 一般 较好期末成绩 总分1 分 1 分 2 分 1 分 0.5
5、 分 40 分 100 分1234学科教学模式 行动教学模式基于复制、再现和接受意义上的“学”教学内容通过认知过程传授基于指导、描述和解释意义上的“教” 。教学内容作为终端产品传授56789101112131415总评二、带领学生参观实验室，了解实验室的基本情况。 （2 学时）（本过程由教师和同学们共同完成，了解实验室，更好的利用实验室中仪器设备）1、参观药品库、分析化学实验室和仪器检测一室、二室。使同学们对本课程是干什么的有一个总体印象。（1）化学试剂的分类存放。（2）化学试剂的基本类型（查阅后回答）（3）仪器检测室常用的仪器及其作用（4）总结：学习分析化学课程的意义所在，和现实生活相联系。
6、2、认识分析化学实验室有关的玻璃仪器，学习它们的用途和基本的使用方法。先由同学们自由列举，并说明其各自的作用，后由教师补充。（1）主要给出以下仪器设备容器类：烧杯、锥形瓶、烧瓶量器类：容量瓶、滴定管、移液管、吸量管量筒、量杯玻璃仪器：玻璃棒、滴管、漏斗、分液漏斗、冷凝管、称量瓶、碘量瓶、试剂瓶、下口瓶、抽滤瓶、干燥器、表面皿、滴瓶（2）其它类仪器、材料化学天平、分析天平、滤纸、胶管、凡士林、离心机（离心管） 、马弗炉、水浴锅、电热套、石棉网试管架、移液管架、铁架台、试管夹、蝴蝶夹、铁夹、研钵、止水夹、布氏漏斗、洗耳球、洗瓶、钥匙、坩埚、坩埚钳3、学习玻璃仪器的洗涤和干燥（1）洗涤方法自来水洗蒸
7、馏水洗洗液洗自来水洗蒸馏水洗所用工具-毛刷（本过程应该要求学生查阅各种常用洗液，了解其应用范围）（2）干燥方法自然干燥烘干（干燥箱）有机溶剂洗涤后挥发干燥三、技能训练：玻璃仪器的洗涤和干燥1、配制铬酸洗液适量，洗涤实验室所用的滴定管、移液管和容量瓶，备用。2、由教师指定几种不同用途的玻璃仪器，由同学们选择合适的方法进行干燥，在教师的指导下合理完成。下一任务：任务二 分析天平的使用请同学们事先预习相关内容。分析化学基础模块之任务二 分析天平的使用教学任务：1、学会 TG328A 型全自动分析天平的使用方法；2、练习差减法、直接称量法、固定质量称量法三种称量方法；3、能利用分析天平选择合适的称量方
8、法称量出所需要的样品。教学方法：1、教、学、做一体；2、现场演示。教学学时：每人一台全自动分析天平，本任务共需 4 学时。教学过程设计：说明使用分析天平的重要作用，引入本次课程讲解质量称量的几种方法带领学生进行现场教学（天平室，每人一台天平）现场演示，同学们观摩按照预先要求，每人独立完成称量技能训练内容总结使用分析天平称量的步骤布置下次实验内容整理实验室，打扫卫生教学内容：知识点：分析天平的称量方法1、直接称样法：有一铜片，称取其准确质量。2、固定质量称量法：如配制 100ug/mL 的铁标准溶液 1000mL。需称取分析纯NH4Fe(SO4)212H2O 0.864g 。3、差减法：预标定
9、0.1M 的 NaOH 标准溶液，需称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.20.3g。思考题：今欲测定辣椒中维生素 C 的含量，应如何称取样品质量？技能训练：训练目的：1学会正确的程量操作程序。2初步掌握直接称样法、直接称样法和递减称样法。仪器药品：1全自动分析天平、表面皿、称量瓶、小烧杯（50mL） 、药匙。2固体试剂（如 Na2CO3 或 NaCl 等）训练内容：1练习直接称样法按照分析天平的程量程序，准确称出小烧杯和一个洁净干燥的称量瓶的质量。2练习递减称量法在称量瓶中装入 Na2CO3 试样，利用递减称样法转移 0.20.3g 试样于小烧杯中，平行称取三份。3练习固定质量称量法取已洗净干燥的小
10、烧杯，放在天平的托盘上，称取 0.2650g Na2CO3，要求至少准确到小数点后第 3 位。4记录数据。直接称样法小烧杯的质量（g）：_称量瓶的质量（g）：_递减称样法 称量瓶+试样质量(g)倾出试样后称量瓶+试样质量(g)试样质量(g)固定质量称量法试 样 序 号质 量(g)项 目称取的试样的质量(g)_下次任务：任务三 玻璃量器的使用要求：事先阅读教材相关内容，准备容量瓶、移液管、滴定管的相关知识，用于课堂交流。分析化学基础模块之任务三 玻璃量器的使用教学任务：1、学会正确使用容量瓶、移液管和酸碱式滴定管的方法；2、能正确操作容量瓶和移液管完成一定体积溶液的配制；3、能较好掌握滴定管的操
11、作，控制好滴定终点。教学方法：1、教学做一体；2、现场演示教学学时：每 5 人一个教学组，每 2 人一套实验设备，每人独立完成，本任务共需 4学时。教学过程设计：说明使用容量瓶、移液管、滴定管的重要意义，引入本次课程现场演示容量瓶、移液管的操作，总结出容量瓶、移液管的操作要点由学生根据教师演示进行实际操作（教师指导纠正错误）总结学生操作中出现的典型问题现场演示酸、碱式滴定管的操作，总结出操作要点由学生根据教师演示进行实际操作（教师指导纠正错误）利用配制好的酸、碱进行滴定终点的练习，增加趣味性总结学生操作中出现的典型问题布置下次任务整理实验室，打扫卫生教学内容：一、容量瓶、移液管和滴定管的操作练
12、习1、进行容量瓶的操作练习，总结其操作要点2、进行移液管的操作练习，总结其操作要点3、进行滴定管的操作练习，总结其操作要点容量瓶、移液管（吸量管）和滴定管的操作要点检漏洗涤转移定容摇匀具体做法：加自来水到标线附近，盖好瓶塞，左手食指按住瓶塞，其余手指拿住瓶颈标线以上，右手指尖托住瓶底边缘，将瓶倒立 2min。如不漏水，将瓶直立，将瓶塞转动 180o，再倒立2min，观察，如无渗水，即可使用。先用洗液洗涤，再用自来水洗，最后用蒸馏水洗涤 3 次。目的：将称量溶解后的试样溶液转移到容量瓶中。具体操作：将一玻璃棒插入容量瓶内，不要太接近瓶口，下端靠近瓶颈内壁，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒顺内壁慢
13、慢流入瓶中，烧杯内溶液全部流尽后，将玻璃棒稍稍上提，同时使烧杯直立，使附着在烧杯嘴的液滴流回烧杯，并将玻璃棒放入烧杯中。用洗瓶冲洗烧杯内壁和玻璃棒，用同样方法将溶液转移到容量瓶中。重复 34 次，使烧杯中的内容物全部转移到容量瓶中。用与上述相同的方法加蒸馏水至接近刻线，放置 12min 后，用滴管加蒸馏水至标线。将瓶内的液体混合均匀。具体做法：将瓶倒立，振荡后，再正过来，待气泡上升到顶端后，再倒立振荡。如此反复十次以上。检 漏转 移摇 匀定容检查洗涤润洗吸液调零放液先用自来水洗，再用蒸馏水洗 23 次。目的：是用待装的液体将移液管中的蒸馏水置换出来，以避免吸入的液体被管中原有的蒸馏水稀释。具体
14、做法：用洗耳球吸待装液体到移液管的约三分之一，用右手食指堵住管口，把移液管从瓶中取出，横过来放开右手食指，转动移液管使液体布满全管进行润洗，最后将液体放到水槽或废液缸中，不少于 3 次。吸液时，应左手拿洗耳球，右手拿住移液管，将液体吸到刻线以上。具体做法：见图 2-2-1 所示，轻轻转动手指，使液体缓慢流出，直到液面下缘与刻线相切。尖端是否有破损（有破损，弃去不用） ；移液管内是否有油污（有油污，应选择合适洗液洗涤） ；移液管上是否有“吹“的字样（有“吹“字表示放液后要将残留液体用洗耳球吹出，否则不吹。 ） 。放液时，如图 2-2-1 所示，移液管的尖端应靠着接受容器（如锥形瓶）的器壁，将容器
15、倾斜，而移液管要保持竖直。液体放完后要等待 15s 以上。检 查润 洗调 零二、滴定分析基本操作练习1基本操作练习赶气泡检查洗涤试漏润洗装液读数滴定调零检查酸管的旋塞是否转动灵活（否则，可涂凡士林） ；检查碱管的乳胶管是否老化、破裂（否则，更换乳胶管） ；检查滴定管内是否有凡士林堵塞（可选择合适的洗液洗涤） 。先用洗液洗涤，再用自来水洗，最后用蒸馏水洗涤 3 次。具体做法：如图 2-3-15 所示，将 10mL 左右待装溶液倒入滴定管中，两手平端滴定管，慢慢转动使溶液流遍全管内壁，然后打开旋塞冲洗出口管，大部分液体可从上口放出，润洗三次以上。具体做法：装水至刻线以上，调节液面到“0”刻线，把管
16、直立夹在架上静止 2min，观察刻线是否下降，旋转 180o，再静置 2min，观察无漏水即可。如图 2-3-16 所示，左手持滴定管刻线以上，可稍微倾斜，右手拿试剂瓶向滴定管中倒入溶液至刻线以上。如图 2-3-17 所示，酸管可通过从下口迅速放出溶液冲出气泡；碱管可用左手拇指和食指捏住玻璃珠，将胶管向上弯曲，挤捏胶管，使气泡随溶液排出。具体做法：滴定管竖直，下端接水槽或废液缸，眼睛平视刻线，从下口放出液体，至液面与“0”刻线平齐。如图 2-3-18 所示，左手持旋塞，右手顺时针摇动锥形瓶，滴定管伸入瓶内 1cm，控制适当的滴定速度，眼睛观察瓶内溶液颜色的变化。从滴定管架上取下滴定管，手持管刻
17、线以上，保持管竖直，眼睛平视刻线，读取液面的弯月面下缘与刻线相切处。读取两位小数点。训练目的：（1）掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法；（2）练习滴定分析的基本操作；（3）通过甲基橙和酚酞指示剂的使用，初步掌握判断滴定终点的方法。主要试剂：（1）盐酸溶液：略低于 0.1mol/L（2）NaOH 溶液：0.1mol/L 左右（3）甲基橙指示剂：0.2%（4）酚酞指示剂：0.2%乙醇溶液主要内容：（1）各种玻璃仪器的认领教师布置本次课的任务，然后和同学们一起说出本次课所需要的主要仪器设备，由每组同学认领一套，并洗涤玻璃仪器。（2）由教师对移液管和滴定管进行现场演示操作，并总结操作要点，写在黑板上
18、。（3）学生根据教师的演示，进行实际操作练习，主要有以下两项内容练习一：以甲基橙为指示剂，用盐酸溶液滴定 NaOH 溶液 由碱式滴定管放出 20mL（读至 0.02mL）NaOH 溶液于 250mL 锥形瓶中，加甲基橙指示剂 23 滴，用盐酸溶液滴定至刚好由黄色转变为橙色，即为终点，平行滴定 3 次，记录滴定的体积。练习二：以酚酞为指示剂，用 NaOH 溶液滴定盐酸溶液 用移液管移取盐酸溶液 25.00mL 于 250mL 的锥形瓶中，加酚酞指示剂 23 滴，用 NaOH 溶液滴定至溶液刚好呈现粉红色，即为终点，平行滴定 3 次，记录滴定的体积。记录数据练习一：以甲基橙为指示剂，用盐酸溶液滴定
19、 NaOH 溶液1 2 3NaOH 的初读数NaOH 的终读数VNaOHHCl 初体积HCl 终体积VHClVNaOH/ VHCl平均值平均偏差相对平均偏差练习二：以酚酞为指示剂，用 NaOH 溶液滴定盐酸溶液次 数项目1 2 3VHCl 25.00mLNaOH 的初读数NaOH 的终读数VNaOHVNaOH/ VHCl平均值平均偏差相对平均偏差2课堂小比赛为了活跃课堂气氛，可以组织一次课堂小比赛，其具体的规则如下：比赛题目：由一组同学用移液管移取 25.00mL 的盐酸溶液到 250mL 的锥形瓶，平行移取 3 份；另一组同学选择合适的滴定管和指示剂，用 NaOH 溶液滴定锥形瓶中溶液到终点
20、。分组安排： 按照时间将学生分为 12 组，每组 34 人，人员自愿产生，要求其他同学观摩，然后提出参加比赛的同学操作中的错误点。评比规则：（1）操作过程准确，熟练；（2）滴定终点颜色控制的好。比赛结束：（1）由老师主持，观摩的同学分别发言，指出参赛同学操作的错误点；（2）老师对每位参赛同学的表现进行点评，肯定的同时提出更高的要求。比赛收获：（1）使每个同学都知道滴定管、移液管、容量瓶应该如何正确操作；（2）活跃了课堂气氛，增强了同学们学习的兴趣。下一任务：酸碱滴定法模块任务四 实验室溶液的配制要求学生课后预习相关内容。化学试剂的分类（提问）酸碱滴定法模块之任务一 各种常用溶液的配制次 数项目
21、教学任务：1、了解实验室常用试剂的分类及其用途；2、学会溶液浓度的表示方法；3、学会配制指示剂、其它常用溶液、缓冲溶液等；4、利用所学知识配制并标定 NaOH 标准溶液。教学方法：、教学做一体教学学时：每 5 人一个教学组，每 2 人一套实训设备，进行技能训练，本次任务需要4 学时。教学过程设计：引入本次课程，说明学习这些内容的重要意义讲解知识点（教师讲解，学生学习）由教师引导，与学生讨论化学实验室一些常用溶液的配制方法讲解标准溶液的配制方法学生进行技能训练总结实验过程中出现的一些问题布置下次任务整理实验室，打扫卫生教学内容：一、学习以下知识点，并实际应用化学试剂的分类和规格（事先准备各种类型
22、的试剂各一瓶，供学生观察）根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级： 表 1-3-1：我国化学试剂的等级标准级别 一级品 二级品 三级品 四级品纯度 优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂分类 （保证试剂） （分析试剂） 医用生物试剂英文代号 GR AR CPLRBR 或 CR标签颜色 绿色 红色 蓝色棕色或其它色适用范围纯度很高，适用于精密分析工作和科学研究工作纯度仅次于一级品，适用于一般定性、定量分析工作和科学研究工作纯度较二级品差，适用于一般定性分析工作纯度较低，适用于做实验辅助试剂及一般化学制备此外，根据特殊的工作目的，还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、色谱纯、半导体纯
23、等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。例如一般无机实验用三级或四级试剂即可，分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。溶液浓度的表示方法二、熟悉实验室常用溶液的配制方法1、标准溶液的配制提出问题：如何确定待测物的含量呢?（标准溶液的作用如何？)（1）直接法配制标准溶液配制 0.1000mol/L 的 NaCl 标准溶液 500mL。操作过程设计：（学生设计）操作中所用的各种仪器设备（学生设计）K2Cr2O7 标准溶液的配制与上述做法相同。（2）标定法配制标准溶液配制 0.1mol/L 的 NaOH 标准溶液 400mL具体操作 先用化学天平称取分析纯的 NaOH 固体 0.4g；
24、在小烧杯中加适量蒸馏水溶解； 倒入具有橡胶塞的试剂瓶中，用蒸馏水稀释到 400mL，摇匀； 用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾三份，每份约 0.40.5g，分别放在250mL 的锥形瓶中； 用量筒加入 25mL 蒸馏水，溶解； 加入 23 滴酚酞指示剂，用刚配制的 NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为粉红色，并保持 30s 不褪色，即为终点；名称 描述 单位 举例物质的量浓度c单位体积溶液中所含溶质的物质的量mol/L C(HCl)=0.1mol/L质量分数单位质量溶液中所含溶质的质量 HNO3=70%体积比 混合物中个组分 的体积比 （1+3）HCl质量浓度单位体积溶液中所含溶质的质量g/Lm
25、g/mL ug/mL a=10ug/mL滴定度T1mL 标准溶液 A相当于待测物 B的质量g/mL TB/A=0.5g/mL其它表示方法 略 记录所消耗的 NaOH 溶液的体积，计算 NaOH 溶液的浓度。操作中所用仪器的选择（学生设计）2、其它常用溶液的配制（1）各种酸碱的配制如 3M HCl 溶液（1+2） H2SO4 溶液（2）其它常用溶液10%盐酸羟胺溶液100ug/mL 的铁标准溶液100ppm 铁标准溶液（3）微量分析用离子标准溶液的配制如 0.1mg/mL 以下的标准溶液，宜在临用前用高浓度的标准溶液稀释而成。故有标准贮备液和标准使用液之分。如：100ug/mL 铁标准贮备液10
26、ug/mL 铁标准使用液：取 10mL 铁标准贮备液于 100mL 的容量瓶中，加水定容，该溶液即为 10ug/mL 的标准溶液。3、指示剂的配制表：常用指示剂的配制室温下的颜色变化 分类 名称变色范围 颜色 溶液的配置方法 用量甲基橙 3.14.4 红-黄 每 100 mL 水中溶解 0.1 g 甲基橙 石蕊 5.08.0 红-蓝 向 5 g 石蕊中加入 95热酒精500 mL 充分振荡后静置一昼夜，然后倾去红色浸出液（酒精可回收）。向存留的石蕊固体中加入500 mL 纯水，煮沸后静置一昼夜后过滤，保留滤液，再向滤渣中加入 200 mL 纯水，煮沸后过滤，弃去滤渣。将两次滤液混合，水浴蒸发浓
27、缩至向 100 mL 水中加入三滴浓缩液即能明显着色为止。 苯酚红 6.68.0 黄-红 取 0.1 g 苯酚红与 5.7 mL 0.05 mol/L 的 NaOH 溶液在研钵中研匀后用纯水溶解制成 250 mL 试液。 酚酞 8.010.0 无色-红 将 0.1 g 酚酞溶于 100 mL 90%的酒精中。 酸碱指示剂（pH）甲基红-亚甲基兰 5.2-5.6 红紫-绿色甲基红乙醇溶液（1g/L）与亚甲基兰乙醇溶液(1g/L)按 1+1 体积比混合。试亚铁灵(邻二氮菲Fe()1.06 浅蓝-红色0.5gFeSO47H2O 溶于 100mL 蒸馏水中，加 2 滴浓硫酸，再加 0.5g邻菲罗啉。二
28、苯胺磺酸钠 0.85 紫红-无色 5g/L 的水溶液淀粉 无色-蓝色取可溶性淀粉 0.5g，加水 5ml 调成浆状，缓缓倾入 100ml 沸水中，随加随搅拌，继续煮沸 2 分钟，放冷，倾取上层清液，即得。 本液应临用新制。氧化还原滴定用指示剂（变色电位）V淀粉-碘化钾指示液 无色-蓝色取碘化钾 0.2g，加新制的淀粉指示液 100ml 使溶解，即得。铬酸钾 黄-砖红 5%的水溶液5gK2CrO4溶于水,稀释至 100mL铁铵矾 无色-浅红 40gNH4Fe(SO4)212H2O 溶于水，加几滴硫酸，用水稀释至 100mL沉淀滴定用指示剂曙红 黄-玫瑰红 0.5g 曙红钠盐溶于水，稀释至100m
29、L铬黑 T 与 NaCl 配成 1：100 的固体混合物钙指示剂 与 NaCl 配成 1：100 的固体混合物二甲酚橙 0.5%的乙醇（或水）溶液 配位滴定指示剂磺基水杨酸 1%-2%水溶液4、缓冲溶液的配制后面的任务中讲解。三、技能训练：实验题目：氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制 0.1mol/L 的氢氧化钠标准溶液 400mL，贮存于试剂瓶中，留作下次课使用。训练目的：1、能准备配制和标定一定浓度的 NaOH 标准溶液；2、能够正确的使用滴定管；3、能够准确地控制滴定终点。试剂仪器：试剂：1、酚酞指示剂：10g/L 2、邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）3、氢氧化钠（分析纯）4、无 CO2 的蒸馏
30、水：加热煮沸后冷却，密封保存。仪器：1、分析天平2、化学天平3、碱式滴定管4、实验室其它常用玻璃仪器。主要步骤：1、粗配 0.1mol/L 的 NaOH 标准溶液称取分析纯的 NaOH 试剂 0.8g，溶于 400mL 无 CO2 的蒸馏水中，溶解后转移到 400mL 的试剂瓶中。摇匀待用。2、标定氢氧化钠溶液准确称取基准物邻苯二甲酸氢钾 0.20.3g，放入 250mL 的锥形瓶，加入 30mL的无 CO2 蒸馏水，再加 2 滴酚酞指示剂，用 NaOH 标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色半分钟不褪色即为终点，平行测定三次，相对偏差不大于 0.5%，同时空白试验。数据记录和处理：1 2 3称量
31、瓶+试样质量（g）称量瓶+试样质量（g）倾出试样量（g）NaOH 的初读数NaOH 的终读数VNaOH平均值相对偏差相对平均偏差标准偏差下次任务：任务三 工业硫酸纯度的测定要求：、查阅相关资料，各小组以书面的形式设计出实验操作的步骤、设计数据记录和处理的表格酸碱滴定法模块之任务二 工业硫酸纯度的测定教学任务：1、学会利用误差理论对实验过程进行误差分析；次 数项目2、学习实验报告的写法，能够完成实验报告；3、能够测定工业硫酸的纯度，并正确的表示出来；4、学会液体试样的称量方法。教学方法：1、教学做一体教学学时：本次任务需要 4 学时，每 5 人为一个教学组，每 2 人完成一组实验测定。教学过程设
32、计：讲解分析实验中误差的来源和表示方法，并能实际运用结合做过的实训内容，引导学生进行实验误差分析由教师引导，与学生一起讨论本次实训内容，总结出操作步骤学生按照自己的设计实际操作，完成样品的测定总结实验过程中出现的问题，布置下次任务结合学生上交的实验报告，说明实验报告的写法，要求学生依照完成整理实验台，打扫卫生教学内容：一、学习知识点，并应用于实际误差的来源及表示方法了解误差问题有利于我们在实验过程中有意识的去控制误差的产生，也能够通过误差分析了解误差的大小，并表示出来。一、误差的来源误差按照性质不同可分为系统误差和偶然误差。1系统误差系统误差是由某些必然的或经常的原因造成的。系统误差包括：（1
33、）方法误差：指分析方法本身所造正的误差；如：反应不能定量完成；有副反应发生；滴定终点与化学计量点不一致；干扰组分存在等。（2）仪器误差：主要是仪器本身不够准确或未经校准所引起的误差；如：量器（容量瓶、滴定管等）和仪表刻度不准。（3）试剂误差：由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质所引起的误差；如使用失效后的试剂，其含量达不到标示的值。（4）操作误差：由于操作人员的主观原因造成的误差。例如：对终点颜色变化的判断，有人敏锐，有人却迟钝；如读取滴定管读数总是仰视或俯视等。系统误差的特性：重复出现、恒定不变（一定条件下）、单向性、大小可测出并校正，故又称为可定误差。可以用对照试验、空白试验、校正仪器等办法
34、加以校正。2偶然误差（又叫随机误差）偶然误差是实验中各种偶然因素所产生的误差。如：测定时环境的温度、湿度和气压的微小波动，使其性能发生的微小变化等。测量室内温度时，窗外刮来一阵风，使读数发生微小变化。偶然误差的特性：有时正、有时负，有时大、有时小，难控制（方向大小不固定，似无规律）。二、误差的消减方法1系统误差的消除系统误差的是由某些固定的原因造成的，可以根据具体情况选用不同的方法进行校正。（1）校正仪器（2）校正方法（3）空白试验（4）对照试验2偶然误差的消减在消除系统误差的前提下，增加平行测定次数可以减少偶然误差。故在一般化学分析中经常选择平行测定三次。三、误差的表示方法1准确度与误差准确
35、度：测量值（x i）与真值（ ）之间的符合程度。 它说明测定结果的可靠性，用绝对误差(AE)值来量度：（1-5-1）ixAE但绝对误差不能完全地说明测定的准确度，即它没有与被测物质的质量联系起来。如果被称量物质的质量分别为 1g 和 0.1g，称量的绝对误差同样是0.0001g，则其含义就不同了，故分析结果的准确度常用相对误差（ RE%）表示：（1-5-2）%10ixRERE%反映了误差在真实值中所占的比例，用来比较在各种情况下测定结果的准确度比较合理。2精密度与偏差精密度：是在受控条件下多次测定结果的相互符合程度，表达了测定结果的重复性和再现性，用偏差表示。（1）偏差绝对偏差： （1-5-3
36、）xdi相对偏差： （1-5-4）%10xRD（2）平均偏差对多次测定结果的精密度，常用平均偏差表示。平均偏差是指各次偏差绝对值的算术平均值。（1-5-5）ndndnii121 |相对平均偏差是平均偏差在平均值中所占的比率。（1-5-6）%10xd相 对 平 均 偏 差用平均偏差表示精密度比较简单，但不足之处是在一系列测定中，小偏差的测定次数总是占多数，而大偏差的测定次数总是占少数。因此，在数理统计中，常用标准偏差表示精密度。3、标准偏差 在实际测定中，测定次数有限，此时，统计学中，用标准偏差 S 来衡量分析数据的分散程度精密度：（1-5-7）式中 n-1 为自由度计算标准偏差时，是将各次测定
37、结果的偏差加以平方，可以避免各次测量偏差相加时正负抵消，大偏差能更显著地反映出来。因此，标准偏差能够更确切地说明测定数据的精密度。4、准确度与精密度的关系准确度表示测定结果的正确性，精密度表示测定结果的重现性。精密度高，不一定准确度高；准确度高，一定要精密度好。精密度是保证准确度的先决条件，精密度高的分析结果才有可能获得高准确度。实验报告的写法下面将以 NaOH 标准溶液的配制与标定为例来说明书写实验报告的格式和应注意的问题。 报告表头应写明实验题目、实验时间、指导教师、同组人等情况。报告内容主要包括实验目的、实验原理（简洁） 、主要仪器药品、实验步骤（简洁，可用流程图或简单描述） 、数据记录
38、和处理（数据详实、完整） 、误差分析等部分。实验题目：NaOH 标准溶液的配制与标定实验目的：1、能准备配制和标定一定浓度的 NaOH 标准溶液；2、能够正确的使用滴定管；3、能够准确地控制滴定终点。实验原理：标定 NaOH 溶液用邻苯二甲酸氢钾基准试剂，反应式如下：+NaOH =H2O+ 酚酞作指示剂，由无色变为浅粉红色半分钟内不褪色为终点。试剂仪器：试剂：1、酚酞指示剂：10g/L 2、邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）3、氢氧化钠（分析纯）4、无 CO2 的蒸馏水：加热煮沸后冷却，密封保存。仪器：1、分析天平2、化学天平3、碱式滴定管4、实验室其它常用玻璃仪器。主要步骤：1、粗配 0.1mol/
39、L 的 NaOH 标准溶液称取分析纯的 NaOH 试剂 0.8g，溶于 400mL 无 CO2 的蒸馏水中，溶解后转移到 400mL 的试剂瓶中。摇匀待用。2、标定氢氧化钠溶液准确称取基准物邻苯二甲酸氢钾 0.20.3g，放入 250mL 的锥形瓶，加入 30mL的无 CO2 蒸馏水，再加 2 滴酚酞指示剂，用 NaOH 标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色半分钟不褪色即为终点，平行测定三次，相对偏差不大于 0.5%。数据记录和处理：1 2 3称量瓶+试样质量（g）称量瓶+试样质量（g）倾出试样量（g）次 数项目COHK COKNaNaOH 的初读数 (mL)NaOH 的终读数 (mL)VNaO
40、H(mL)c NaOH(mol/L)c NaOH 平均值(mol/L)相对偏差相对平均偏差标准偏差误差分析：1、方法误差：酚酞的变色与化学计量点之间本身存在着差别；2、读数不准确，会带来误差；3、在平行测定中，2#样品的滴定过量，终点颜色较深。二、技能训练：工业硫酸纯度的测定训练目的：1、学会工业硫酸的测定方法；2、学会称量液体试样的方法；3、学习混合指示剂的配制和使用；4、能够熟练掌握滴定管、容量瓶的使用方法。实验原理：工业硫酸可用 NaOH 标准滴定溶液直接滴定，反应式为：2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O指示剂可用甲基红-亚甲基兰混合指示剂，终点又红紫色变为灰绿色。仪器试剂：
41、1、NaOH 标准溶液： c(NaOH)=0.1mol/L（已配制）2、甲基红-亚甲基兰混合指示剂：甲基红乙醇溶液（1g/L）与亚甲基兰乙醇溶液(1g/L)按 1+1 体积比混合。实验步骤：1、用胶帽滴瓶按减量法准确称取工业硫酸试样 0.150.2g(约 3040 滴） ，放入预先装有 100mL 水的 250mL 容量瓶中，手摇冷却至室温，用水稀释至刻度，在充分摇匀。2、用移液管自容量瓶中移取 25mL 试液，置于锥形瓶中，加 2 滴混合指示剂，以 c(NaOH)=0.1mol/L 的 NaOH 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为灰绿色为终点，平行测定三次。数据记录和处理：1 2 3滴瓶+样
42、（取样前） /g次 数项目数据记录一定要真实，不应随意更改和舍弃数据。该部分内容不应流于形式，应真实反映实验过程中的问题。滴瓶+样（取样后） /g样重/gNaOH 浓度 /mol/LNaOH 溶液用量 /mLH2SO4 百分含量 /%H2SO4 的平均百分含量 /%偏差平均偏差相对平均偏差标准偏差主要计算公式：_下一任务：任务六：混合碱的测定（双指示剂法）1、事先预习，准备所需知识 。2、查阅资料，设计实验测定步骤酸碱滴定法模块之任务六 混合碱的测定教学任务：1、学会利用公式计算各种溶液的 pH 值；2、学会如何配制一定浓度的盐酸溶液；3、能够利用双指示剂法测定混合碱中个成分的含量；4、能够利
43、用测定的结果对混合碱的成分进行判断。教学方法：1、教学做一体2、现场教学教学学时：本次任务需要 4 学时，每 5 人为一个教学组，每 2 人完成一组实验。教学过程设计：启发式引入本次课程内容讲解知识点（教师完成）由学生讲解技能训练内容，各组进行交流（教师辅助）教师对交流结果进行总结和补充学生根据各自的设计完成样品测定总结测定过程中出现的问题布置下次任务整理实验台，打扫卫生教学内容：一、学习知识点酸碱滴定中各类溶液 pH 值得 计算方法类型 计算公式 使用条件 举例强酸强碱 OHKwcLmol/108.74HClNaOH一元弱酸一元弱碱 cba 50baHAcNH3H2O二元弱酸 1aKH1aH
44、2C2O4强碱弱酸盐 cwO NaAcNa2CO3强酸弱碱盐 Kb NH4Cl弱酸弱碱盐 waH NH4Ac21aNaHCO3KNaH2PO4酸式盐 32aHNa2HPO4二、独立完成技能训练规定的内容技能训练:混合碱的测定（双指示剂法）1训练目的：（1）掌握盐酸标准溶液的配制与标定（2）掌握混合碱含量的测定原理（3）掌握同一份试样中用双指示剂法测定混合碱的操作技术2测定原理碱液易吸收空气中的 CO2 形成 Na2CO3，故苛性碱中往往含有 Na2CO3，故称为混合碱。混合碱中的 NaOH 和 Na2CO3 可以分别测定。采用双指示剂甲基橙和酚酞分别滴定到终点，计算 NaOH 和 Na2CO3
45、 的含量。 OHCNalHlNaCOll 23 32 解析：如图 2-4-3、图 2-4-4 所示V1 代表测定混合碱时，滴定到酚酞变色时所用的 HCl 标准溶液的体积；V2 代表继续滴定该混合碱到甲基橙变色时又消耗的 HCl 标准溶液的体积。当混合碱为 NaOH 和 Na2CO3 的混合物时，V 1V2，且 V1、V 2 均不为 0。%10)2()()()(313221mCONaMVHlcCONaHlNaHCO3 和 Na2CO3 的混合物也称为混合碱，用双指示剂法测定的情况为NaOH Na2CO3NaHCO3+NaCl酚酞变色甲基橙变色NaCl+H2ONaCl+CO2+H2OHClHClN
46、aCl+ H2OHClV1V2图 2-4-5 混合碱 NaOH、Na 2CO3 的测定当混合碱为 NaHCO3 和 Na2CO3 的混合物时，V 1 V2 0 OH- +CO32-V2 V1 0 HCO3- +CO32-3主要试剂（1）HCl 标准溶液 0.1mol/L（2）甲基橙指示剂 0.2%（3）酚酞指示剂 0.2%乙醇溶液（4）新煮沸放冷的蒸馏水（无 CO2 水）（5）固体试样一份4训练内容（1）0.1mol/LHCl 标准溶液的配制与标定用洁净的量筒量取 4.5mL 浓盐酸，注入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至 1L，摇匀，待标定。用差减法准确称取无水 Na2CO3 三份，每份质
47、量 0.150.2g，分别放在250mL 锥形瓶中，用 50mL 蒸馏水溶解，摇匀，加 12 滴甲基橙指示剂，用HCl 溶液滴定到溶液刚好由黄色变为橙色即为终点。记录消耗的 HCl 溶液的体积，计算 HCl 溶液的浓度。（2）混合碱的测定NaHCO3 Na2CO3NaHCO3+NaCl酚酞变色甲基橙变色NaHCO3NaCl+CO2+H2OHClHClNaCl+CO2+ H2OHClV1V2图 2-4-6 混合碱 NaHCO3、Na 2CO3 的测定用差减法准确称取混合碱试样 1.31.5g 于 50mL 的小烧杯中，加少量新煮沸放冷的蒸馏水，搅拌使其完全溶解，定量转移到一洁净的 250mL 的
48、容量瓶中，用新煮沸的冷蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管吸取 25.00mL 上述试液三份，分别置于 250mL 的锥形瓶中，加50mL 新煮沸的蒸馏水，再加 23 滴酚酞指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至溶液由红色刚好变为无色，即为第一终点，记录消耗的 HCl 溶液体积 V1。然后，再加入 12 滴甲基橙指示剂于该溶液中，继续用 HCl 标准溶液滴定，直至溶液由黄色变为橙色，加热煮沸 2min，冷却后滴定至呈色，即为第二终点。记录 HCl消耗的体积 V2。根据 V1、V 2 计算 NaOH 和 Na2CO3 的质量分数。（3）数据记录和处理表 2-4-6：HCl 标准溶液标定的数据记录和处
49、理1 2 3称量瓶+ 试样质量（g）称量瓶+ 试样质量（g）倾出试样量（g）消耗 HCl 的体积 VHCl （mL ）CHCl（mol/L）CHCl（mol/L）平均偏差标准偏差 S表 2-4-7：混合碱测定的数据记录和处理1 2 3称量瓶+ 试样质量（g）称量瓶+ 试样质量（g）倾出试样量（g）V1(mL)V2(mL)NaOH（ %）Na2CO3（% ）NaOH 含量平均值（ %）Na2CO3 含量平均值（%）次数项 目次数项 目下次任务：配位滴定法任务一：标准溶液的配制与标定要求：1、查阅资料，设计实验步骤，选择所用仪器药品。2、阅读课本 P61P67 配位滴定法模块之任务一 EDTA 标准溶液
