1、中级药物分析工技能培训资料说明：1.试题一为实验基本操作部分，满分 60 分，完成时间 90 分钟。试题二为仪器操作部分，满分 40 分，完成时间 60 分钟。2.考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。3.全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。实验 1: 阿司匹林的含量测定一实验原理：乙酰水杨酸结构中有一个羧基，呈酸性。在 25时 Ka=3.2710-4, 可用 NaOH 标准溶液在乙醇溶液中直接滴定测其含量。计量点时，溶液呈微碱性，可选用酚酞作指示剂。本品应为标示量的 95105。COHOCOCH3 CONaOCOCH3+ NaOH + H2O二实验步骤; 取本品 0
2、.2g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）10ml 溶解后，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液 (0.1 mol/L)滴定。每 1ml 氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)相当于 18.02 mg 的 C9H8O4。三实验记录及结果计算1. 填写测试样品基本信息检品名称： 批 号： 规 格：2.数据记录及处理次数内容1 2 3阿司匹林原料药质量（g）NaOH 标准溶液的实际浓度c（mol/L）每次滴定消耗 NaOH 标准液的体积（ml）滴定度 T（g/mL）滴定度浓度校正因数 F测得阿司匹林的百分含量百分含量平均值（）平行测定结果的极差（）3. 计算公式 测试品含量T V F 10-3W
3、10 %4. 据含量测试结果判断检品是否合格，并指出判断的依据.四操作过程的规范性，重点考查药品的取用操作，称量天平的使用，滴定相关操作，实验完毕废液的处理。(约占 30 分)药品的取用是否规范 （ ） 天平使用前是否调零 （ ） 称量时是否腐蚀天平 （ ） 天平的读数是否正确 （ ）称量完毕是否及时关电源（ ） 称量数据是否符合要求（ ） 是否选用碱式滴定管 （ ） 是否检验滴定管气密性（ ） 加指示剂的量是否适宜 （ ） 装液前是否润洗滴定管（ ） 滴定管是否排气泡 （ ） 滴定中振荡是否规范 （ ） 滴定中放液手势是否正确（ ） 滴定读数时视线是否水平（ ）滴定速度控制控制不当（ ） 半
4、滴溶液的加入控制不当（ ）滴定终点把握是否准确（ ） 平行操作的重复性不好（ ） 实验完毕后废液的处理 （ ）实验 2：苯甲酸钠的分析一、实验原理：苯甲酸钠易溶于水，其水溶液为碱性，可用盐酸滴定液滴定。但滴定产物游离苯甲酸不溶于水，妨碍正确判断滴定终点。因此，加入乙醚，将苯甲酸提取至有机相，使其不干扰水相的滴定。 CONa COH+ HCl + NaCl二实验步骤： 取本品约 1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水 25mL、乙醚 50mL 与甲基橙指示液 2 滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色；分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水 5mL 洗涤，洗液并入锥形
5、瓶中，加乙醚 20mL，继续用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，随滴随振摇，至水层显持续的橙红色。每 1 mL 盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于 72.06mg 的 C7H5NaO2。药典规定本品按干燥品计算，含 C7H5NaO2 不得少于 99.0。三数据记录及其实验结果分析 V T F W 10%10-3 四操作注意事项 1. 分液漏斗用前检漏，振摇提取时宜倾斜分液漏斗 150，并不时排气。2. 为了防止先加样品后加水的操作会使样品积聚在分液漏斗底部而不易全部溶解，可于分液漏斗中先加水，再加样品。3. 滴定速度要慢，振摇要充分，尤其近终点，每加 1 滴，均应充分振摇。五此实验涉及的基
6、本操作称量、量取、分液漏斗的使用、滴定操作分液漏斗的操作要领：漏斗用前是否检查气密性（ ） 放液时漏斗上口是否打开（ ） 充分振荡期间是否放气 （ ） 从漏斗放液手势是否正确（ ） 放液时液层分界面处理是否恰当（ ）上层液体是否从上口倒出（ ）漏斗的下端是否紧贴锥形瓶的内壁（ ） 量取：倾倒溶液时标签是否向着手心（ ） 量取液体读数时是否平视（ ） 实验 3: 异烟肼片含量测定一实验原理：本品为白色片，含异烟肼（C 6H7N3O，Mr = 137.14）应为标示量的95.0% 105.0%。 二实验步骤：取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼 0.2g），置 100mL
7、 量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液 25mL，加水 50mL、盐酸 20mL 与甲基橙指示液 1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在 1825）至粉红色消失。每 1mL 溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于 3.429mg 的C6H7N3O。三数据记录及其实验结果分析标示量含量V T F G G20 / 2010%10-3四此实验涉及的基本操作：称量、容量瓶的使用、移液管的使用、滴定操作序号 评分点 配分评分标准 扣分得分 考评员一 移液移液管的使用6 洗涤不合要求，扣 1 分未润洗或润洗不合要求，扣
8、1 分吸液操作不当，扣 1 分放液操作不当，扣 2 分用后处理及放置不当，扣 1 分二 定容容量瓶的使用6 洗涤不合要求，扣 1 分未试漏，扣 1 分溶液转移操作不当，扣 2 分定容操作不当，扣 1 分摇匀操作不当，扣 1 分三 滴定1 滴定前准备 6 洗涤不合要求，扣 1 分没有试漏，扣 1 分没有润洗，扣 1 分装液操作不正确，扣 1 分未排空气，扣 1 分没有调零，扣 1 分2 滴定操作 17 加指示剂操作不当，扣 1 分滴定姿势不正确，扣 1 分滴定速度控制不当，2 分摇瓶操作不正确，扣 2 分锥形瓶洗涤不合要求，扣 1 分滴定后补加溶液操作不当，扣 1 分半滴溶液的加入控制不当，扣
9、2 分终点判断不准确，扣 2 分读数操作不正确，扣 2 分数据记录不正确，扣 1 分平行操作的重复性不好，扣 2 分3 滴定后处理 5 不洗涤仪器，扣 1 分台面、卷面不整洁，扣 2 分仪器破损，扣 2 分四 分析结果 10 考生平行测定结果极差与平均值之比大于允差小于 1/2 倍允差，扣 2 分考生平行测定结果极差与平均值之比大于 1/2 倍允差，扣 5 分实验 4：维生素 B1 片的含量测定一实验原理：维生素B1噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基为碱性基团，在非水溶液中（在醋酸汞存在下），均可与高氯酸作用。根据消耗高氯酸的量即可计算维生素B1的含量。NNCH3 NH2CH2NSCH2CH2OHCH
10、3+ ClHCl. 2 HClO4 B11 2实验内容： NNCH3 NH2CH2NSCH2CH2OHCH3 ClHCl+ .Vitamin B1 Tablets(C12H18Cl2N4OS , Mr = 37.27)本品为白色结晶或结晶性粉末，有微弱的特臭，味苦，含维生素B1（C 12H18Cl2N4OS）应为标示 量的 90.0%110.0%。二实验内容取本品约 0.15g，精密称定，置 100mL 具塞锥形瓶中，加冰醋酸 20mL，微热溶解后，密塞，冷至室温，加醋酸汞试液 5 mL、喹哪定红-亚甲蓝混合指示液 2 滴（0.3g 喹哪定红与 0.1g 亚甲蓝，加无水甲醇 100mL 溶解即
11、可） 。用高氯酸滴定液(0.1mol/L) 滴定至溶液显天蓝色，振摇 30s 不褪色即为滴定终点。并将滴定结果用空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 16.86mg 的维生素 B1（C 12H18Cl2N4OS） 。三数据记录及其实验结果分析标示量含量 (V0-V ) T G 10%10-3四此实验涉及的基本操作称量、量取、固体的溶解、滴定操作实验 5：葡萄糖注射液的含量测定一说明：本品含葡萄糖（C 6H12O6. H2O）处方 1： 500g/1000mL 应为47.552.5（g/mL） ；处方 2：250g/1000mL 应为23.7526.25（g/mL）.
12、二葡萄糖注射液中葡萄糖的含量测定步骤：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖 10g）, 置 100 mL 量瓶中，加氨试液 0.2 mL，用水稀释至刻度，摇匀，静置 10 分钟，依法测定旋光度，与2.0852 相乘，即得供试量中含有 C6H12O6. H2O 的重量(g). 三数据记录及其实验结果分析1. 填写测试样品基本信息检品名称： 批 号： 规 格：2.数据记录及处理次数内容1 2 3所取葡萄糖注射液的体积（ml）配制好的葡萄糖溶液的浓度c（mol/L）旋光度读数葡萄糖的含量（g/mL）含量平均值平行测定结果的极差（）3. 计算公式四此实验涉及的基本操作量取、容量瓶的使用、旋光仪的使用事项旋
13、光仪的使用步骤：接通电源并打开光源开关，510min 后，钠光灯发光正常（黄光） ，才能开始测定。1.旋光仪零点的校正：在测定样品前，需要先校正旋光仪的零点。将放样管洗好，左手拿住管子把它竖立，装上蒸馏水，使液面凸出管口。将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不能带入气泡，旋上螺丝帽盖（不要过紧） 。将样品管擦干，放入旋光仪内罩上盖子，开启钠光灯，将标天盘调至零点左右，旋转粗动、微动手轮，使视场内和部分的亮度均一，记下读数。重复操作至少 3 次，取平均值，若零点相差太大时，应把仪器重新校正。2.旋光度的测定：配制好的溶液，依上法测定其旋光度，这时所得的读数与零点之间的差值即为该物质的旋光度。注：a.
14、 样品管的长度有所不同，计算浓度时请核对。b. 使用样品管时应小心丢失玻片c. 样品管中，光路通过的部分不能有气泡。(如有气泡，应赶至管颈突出处）d. 旋螺帽不能过紧。e. 使用后应洗干净放入旋光管盒内晾干f.旋光仪的读数各种牌号仪器的游标尺的构造和读数原理都是一样的，但是游标刻度有差异，读数时应注意游标上最小刻度代表的度数值。游标总长度相当于主尺上最小间隔，以此推算出游标最小间隔代表的度数。该仪器采用双游标卡尺读数，以消除度盘偏心差。度盘分 360 格，每格 1，游标卡尺分 20 格，等于度盘 19格，用游标直接读数到 0.05。如图所示，游标 0 刻度指在度盘 9 与 10 格之间，且游标
15、第 6 格与度盘某一格完全对齐，故其读数为 =+(9.00+0.056)=9.30。仪器游标窗前方装有两块 4 倍的放大镜，供读数时用。实验 6：呋喃西林溶液的分析一说明：本品含呋喃西林（C 6H6O4N4）应为 0.018-0.022二、操作步骤：精密量取呋喃西林溶液 2ml，置 50ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在 375nm 波长处测定吸收度(用 1cm 吸收池 )，按 C6H6O4N4 的吸收系数 为 790 计算，即得。平行测定三次。三数据处理及结果计算试样中呋喃西林含量按下式进行计算：g/mL) = A * 50L* * 2测定次数内容供试液 1 供试液 2 供试液 3吸光度 A含量测定结果（g/mL）含量测定结果的算术平均值（g/mL）平行测定的相对偏差判断本品是否合格四此实验涉及的基本操作移液管的使用、容量瓶的使用、分光光度计的使用事项分光光度计的使用要领（略）
