1、岛津 GC-2014 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材2本页空白岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材3目 录1 启动 GC1.1 打开气源、电源 71.2 系统配置 91.3 系统启动 161.4 系统关闭 162 创建方法文件2.1 新建方法文件 172.2 设置自动进样器参数 182.3 设置进样口参数 202.4 设置柱箱参数 222.5 设置 FID 参数 232.6 设置常规参数 242.7 附加流量控制 252.8 保存方
2、法文件 262.9 下载方法文件 263 数据采集(单次进样) 3.1 斜率测定 273.2 单次进样分析 283.2.1 空白基线采集 283.2.2 标样数据采集 283.2.3 扣除基线数据 293.2.4 待机 303.2.5 采集 303.2.6 采集停止 30岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材44 定性定量分析4.1 进入再解析处理数据 314.2 外标法 324.2.1 打开数据文件 324.2.2 数据文件积分条件修正 324.2.3 创建方法名称 334.2.4 创建组分表 344.2.5 保存组分表至方法文件 364.2.6 校准曲线制
3、作 374.2.6.1 打开方法文件 374.2.6.2 创建批处理表 374.2.6.3 运行批处理表 414.2.6.4 检查校准曲线 414.2.7 定量未知样品 444.3 内标法 454.3.1 打开数据文件 454.3.2 数据文件积分条件修正 454.3.3 创建方法名称 464.3.4 创建组分表 474.3.5 保存组分表至方法文件 494.3.6 校准曲线制作 504.3.6.1 打开方法文件 504.3.6.2 创建批处理表 504.3.6.3 运行批处理表 52 4.3.6.4 检查校准曲线 524.3.7 定量未知样品 54 4.4 校正面积归一法 55 4.4.1
4、打开数据文件 554.4.2 数据文件积分条件修正 55 岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材54.4.3 创建方法名称 56 4.4.4 创建组分表 574.4.5 保存组分表至方法文件 594.4.6 采集样品 604.4.6.1 打开方法文件 604.4.6.2 创建批处理表 604.4.6.3 运行批处理表 624.4.7 定量未知样品 634.5 报告打印 644.5.1 选择报告格式 644.5.2 加载报告摸版 644.5.3 报告预览 654.5.4 报告摸版属性设置 654.5.5 打印报告 664.5.6 创建个性化报告格式 664.5.
5、7 批处理打印报告 66附录 1 创建文件夹 67附录 2 数据比较 69附录 3 利用向导创建批处理表 70附录 4 TCD 检测器使用及参数设置 77附录 5 ECD 检测器使用及参数设置 81附录 6 FPD 检测器使用及参数设置 84附录 7 FTD 检测器使用及参数设置 877.1 FTD-2014 检测器 877.2 FTD-2014c 检测器 92附录 8 QAQC 参数设定 8.1 信噪比、检出限计算 968.2 精密度计算 99岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材68.3 回收率计算 102附录 9 数据处理参数 9.1 积分参数 1069
6、.2 定性参数 1089.3 定量参数 1109.4 色谱柱性能参数 110岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材71. 启动 GC打开气源、GC 单元和计算机的电源，执行以下步骤启动 GCsolution。1.1 打开气源、GC 单元和计算机的电源1 打开气阀，供应载气和其它气体。一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa，氢气和空气输出压力为 0.4Mpa。2 打开 GC 电源。3 打开计算机、打印机和显示器的电源。4 双击 GCsolution 图标 ，在操作标签里点击 图标，进入实时分析。【GC 实时分析】 程序启动。岛津 GC-2014 气相色谱仪（G
7、Csolution 工作站）培训教材8输入用户名和密码， 使用默认值 (用户名: “Admin”, 密码:无)， 点击确定键。当启动时计算机与 GCsolution 连接,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件，将显示窗口。岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材91.2 系统配置依据以下步骤，检查并设置用于分析的组件。1.2.1 设置用于分析的组件1 单击【实时分析】配置维护图标 。进入配置栏中，再点击系统配置图标 ，弹出窗口。岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材10双击Instrument1 ，弹出 窗口。在窗口中设定仪器名
8、称。点击仪器类型右侧下拉箭头，可以选择 GC 机型。通讯选择 RS232C，接口根据计算机联接的串口进行设定。完成后点击确定按键。在系统设定窗口中双击 图标，弹出GC-2014 窗口。如果需要双流路分析，可将分析流路数设定为 2。如果选择了保存监控值，可以将仪器的温度、压力状态记录。先通载气 20 分钟后再开始升温，有利于检测器和柱寿命岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材112 模块设定根据仪器实际情况进行模块设定。比如：仪器使用了 AOC-20i 自动进样器、SPL 进样口、FID 检测器。在窗口左侧可用模块中点击AOC-20i，再点击 蓝色向右箭头，将A
9、OC-20i放在窗口右侧模块设定中。 模块的设定1 选择2 添加压力单位有多个选择，一般用国际单位岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材121.2.2 分析流路各组件属性设置1 自动进样器的属性设置双击【已用于分析的组件】中 图标。 根据实际情况设定样品瓶、瓶架和进样针的参数。一般使用样品瓶容积为1.5mL，可以放置 6 个样品瓶的架子为Short，可以放置 12 个样品瓶的架子为Long，通常使用 10uL 的进样针。2 进样口的属性设置岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材13双击【已用于分析的组件】中 图标。对此进样口名
10、称进行设定，如设为 SPL。需要根据实际使用的载气选择载气的类型，当使用 N2 时，选择氮气/空气。GC-2014 进样口的最高温度为420，初始压力可选择 500900kPa。点击进样口维护按键，弹出窗口。在这里可以设定进样垫和玻璃衬管的最大使用次数，默认值为 100。点击确认完成设定。3 色谱柱的属性设置岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材14双击【已用于分析的组件】中 图标。在注册色谱柱表中点需要使用的色谱柱，再点击选择按键，就可以选择柱子。如果注册色谱柱表中没有要使用的柱子，则点击加入按键，将柱子信息输入表中，再点击选择按键。1 点击需要柱子子2 选
11、择柱子岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材15如果要删除表中的柱子，应先点击该柱子，再点击删除按键。2 输入新柱子信息1 点击加入1 选择要删除柱子2 点击删除岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材164 检测器的属性设置双击【已用于分析的组件】中 图标。设定检测器的名称，这里设为 DFID。基本周期是工作站采集数据的时间间隔，过滤时间常数是噪声过滤的时间间隔，检测器最高温度为 420。尾吹气类型通常和载气一样。点击确定按键完成设定。5 附加流量控制的设置双击【已用于分析的组件】中 图标。岛津 GC-2014 气相色谱仪（G
12、Csolution 工作站）培训教材17模块中各组件设定完毕，点击窗口的设置按键，将仪器配置参数传输给 GC。1.3 系统启动辅助栏中点击下载参数图标 。（注：此时下载的参数为前次的分析方法）点击开启系统图标 启动 GC。1.4 关机在检测器温度、进样口温度、柱箱温度降低到 50后, 关闭系统和软件。 在上点击关闭系统 停止 GC(关闭系统)。关闭和其他GCsolution 窗口。 关闭GC电源。关闭气阀。岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材182 创建方法文件依据以下步骤，设置仪器(如 AOC-20i、GC、FID)参数。以本次演示实验为例，设置仪器参数如
13、下（以下描述中没有涉及的参数，使用缺省值）：柱温程序：60(1min)_20/min_200 (2min)进样口温度：180进样方式：分流进样柱流量：1.78mL/min，恒线速度方式分流比：10:1FID 温度：2502.1 新建方法文件点击菜单栏文件中新建方法文件命令，或者在工具条中点击新建 图标，在仪器参数界面中设定方法。仪器参数界面有常规和高级两种。当点击了常规时，显示自动进样器 AOC-20i 和 GC 两个标签，GC 的参数集成在一起显示。自动进样器参数岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材19当点击高级时，GC 部分分成几个单元显示参数。这里分别
14、解释各个单元的参数设定。2.2 设置自动进样器参数 AOC-20i 进样体积：注入进样口的样品量。当使用 10L 进样针时，一般进样 12L，此处设为 1L（SPL 进样口最大允许进液体样 2L） 。溶剂冲洗次数（进样前）：进样前使用溶剂冲洗进样针的次数。用户可根据样品性质选择一定的次数，也可以不冲洗。此处不冲洗设为 0。溶剂冲洗次数（进样后）：进样后使用溶剂冲洗进样针的次数。用户根据样品GC 参数岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材20残留情况设定次数，不可以不冲洗。此处设为 1。样品清洗次数：取样品前用样品清洗进样针的次数，通常 23 次。此处设为2。柱
15、塞速度（空吸）：进样针杆吸液的速度。此处设为高速。粘度补偿时间：由于液体有一定的粘度，所以吸液时液面上升会滞后于针杆，为了取样准确，需要设定此参数，让进样针在取样后在样品瓶上稍微停留。样品粘度越大，此时间越长。此处设定为 0.2 秒。柱塞进样速度：进样针插入进样口后，针杆推入速度。为了保证峰形良好，此处设定为高速。进样器进样速度：进样针插入进样口的速度。为了保证峰形良好，此处设定为高速。进样方式：有三种选择，点击设置，弹出进样模式窗口。此处选择普通模式。为了消除进样歧视时，可选择其它模式。高级：点击高级键，会弹出AOC-20i 高级窗口。通常可以按图中参数设定。进样口停留时间：进样针在进样后，
16、在进样口停留时间。如果样品中有高沸点组分，可以适当停留一段时间。端子空气间隙：进样针针尖处是否有空气。一般选择否，以免将空气注入色普通模式下，为非激活状态。选择其它模式时，会变为激活状态，可进行选择。岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材21谱柱。2.3 设置 SPL 进样口参数温度：样品气化温度，此处设定为 180。进样方式：有分流、不分流、直接注入三种方式。毛细管柱进样口通常不使用直接注入方式进样。用户可根据样品浓度选择分流或不分流方式进样。此处设定为分流进样。如果选择不分流进样，则进样时间激活，一般设为 0.52 分钟。默认值为 1 分钟。岛津 GC-2
17、014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材22控制方式：载气有线速度、压力、流量三种控制方式。如果进样方式选择了分流或不分流方式，则只能选择线速度或压力控制方式。如果进样方式选择了直接注入方式，那么就有三种控制方式可供选择。此处设定为线速度方式。压力：柱初始温度下的柱前压力。此处软件会根据线速度和柱初始温度及柱子尺寸自动计算。总流量：为柱流量与隔垫吹扫流量和分流流量之和，由软件自动计算。柱流量：软件根据设定的线速度和柱内径参数自动计算。线速度：由于载气控制方式为线速度，所以需要设定此值。此处设定为 40 cm/s。吹扫流量：隔垫吹扫流量通常设为 3 mL/min。分流比：分流流
18、量与柱流量之比。此处设为 10：1。程序表：可对吹扫流量、压力（当控制方式设为压力时可用） 、全部流量（当控制方式设为流量时可用）进行时间程序设定。设定后点击重绘，能显示程序图。高级：点击高级键，弹出SPL 详细设定窗口。岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材23高压进样：当进样方式设为不分流时，可点击自动启用此功能。此时压力和时间激活。压力可根据需要进行设定。时间与不分流进样时间一致。载气节省：当设定了大分流比时，可选择此项。此时分流比和时间激活。分流比可设定为 5，以节省载气。时间一般大于 2 分钟，以保证不影响进样。分流比时间程序：可以对分流比设定时间程
19、序，一般不使用。设定完成后点击设置。如果设置了某个高级功能，GC 状态为“就绪”后，主机面板上的 Flow 灯会闪烁，直至功能结束。2.4 设置柱箱参数温度：色谱柱初始温度。此处设为 60。如果需要柱温度程序，可以在柱箱温岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材24度程序表中设定。平衡时间：柱箱达到设定温度后平衡的时间。此参数保证了柱箱内温度均匀稳定。一般设为 13 分钟。此处设定为 1 分钟。柱箱温度程序：在表中设定柱温度程序，点击重绘，可以把温度曲线显示。柱箱最高温度必须不高于柱子允许的最高温度。此处柱箱从 60保持 1 分钟，以 20/min 速率升温到
20、200，保持 2 分钟。色谱柱信息：显示在仪器配置时设定的色谱柱信息。点击设置可以设置色谱柱。2.5 设置检测器（氢火焰离子化检测器）参数在此标签中设置检测器的相关参数。不同的检测器需要设置不同参数，这里以DFID 检测器为例 (其余检测器参数设置见附录) 。温度：本例检测器温度设为 250，一般建议 FID 检测器温度设定250。信号采集：在方框内打勾，检测器才能采集信号，否则不采集信号。采样速度：通常使用与基本周期相同的值。见仪器配置的检测器部分。停止时间：信号采集的停止时间。建议联接柱箱程序和停止时间。可以在菜单栏编辑中点击选项命令，弹出选项窗口，在方框中打勾后点击确定。岛津 GC-20
21、14 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材25延迟时间：数据采集比 GC 程序开始运行延后的时间。一般设为 0 分钟，即不延迟。检测器信号差减：点击右侧箭头，可以从下拉菜单中选择另一个检测器。当前检测器信号可以扣除选择的检测器的信号。氢气流量、空气流量和尾吹气流量：一般按照默认值设置即可。流量控制程序：可以对尾吹气、氢气或空气的流量设置时间程序。2.6 设置常规参数准备就绪检查：仪器状态变为准备就绪前需要检查相关参数是否达到了设定值。可在此项中设定检查的参数。在需要检查的参数前打勾。预运行程序：用来编辑分析前的控制各单元的时间程序。时间程序：用来编辑分析中的控制各单元的时间程序。
22、不用选择自动点火，当检测器温度达到设定值后，手动打开氢气和空气流量并在仪器监视器中点火。在准备就绪时自动调零前打勾，当仪器状态准备就绪后基线会自动调到零点。岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材262.7 附加流量控制输入 30 mL/min，此值为尾吹气流量。然后在仪器监视器中选择加热器/流量标签，点击打开。岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材272.8 保存方法方法设定完成，点击菜单栏文件中保存方法文件命令。弹出方法文件另存为窗口。点击保存在右侧的下箭头，选择要保存的目录。在文件名处输入test1，点击保存。2.9 下载
23、方法点击辅助栏中下载参数图标 。2 输入方法名 3 点击保存1 选择保存目录岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材283 数据采集3.1 斜率测试当仪器准备就绪后，点击斜率测定，弹出斜率测定窗口，软件会进行一段时间的测试（测试时间=设定半峰宽值10） ，之后弹出结果。点击确定，软件自动将测得值保存在方法菜单中数据处理参数（Ch1）的斜率参数项中。如果点击取消，不保存斜率测定值。岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材293.2 单次进样分析3.2.1 空白基线采集辅助栏中点击单次分析 进入下一层，点击样品记录 ，弹出样品注册窗口。岛津 GC-2014 气相色谱仪（GCsolution 工作站）培训教材30按照图中所示进行设定后，点击确定，在辅助栏中点击开始 。3.2.2 标品数据采集辅助栏中点击样品记录 ，弹出样品注册窗口。点击窗口中 高级。输入样品名称输入保存数据文件名称样品瓶号设为 0，则点击开始后立即采集。用于采集空白基线。点击确定
