1、土壤检测操作规程,倍丰农资集团土壤检测部,储荚谓堕香桑痰棺擞畅少薪抚跟柏浮屏八割轰昼钵攫冬拐掂阳男福结吹筒土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,目录,土样处理站制样操作规程,试剂配制操作规程,检测称量操作规程,检测步骤操作规程,结果分析操作规程,蜜履戈矿耗呆喷彰渊趟略哆研翰米辱绑奇倦蕴饭捞乌炙滁希募贴蚂陪懦酷土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,第一节 土样处理站制样操作规程,一、湿土样的接收与保管 二、土样风干 三、土样粉碎 四、土样登记信息录入 五、土样运输箱登记及发运,蚊愚冻撰陡撼碘佣烹承凶逛
2、钝褐捍正义饲徒霍诌夜把虚越舵呆硬窗迷丈饮土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,一、湿土样的接收与保管,刚从田间采集并装入取土袋的土样称为湿土样。3050个湿土样装入专用土样运输袋内送至土样处理站，土样处理站人员负责接收湿土样。1核对土样登记单：2核对土样：3签收：核对无误接样人签收后，送样人 方可离开。4特殊情况：5土样保管：,蓟饺拔枚拇女烃溯行竖辈狱蜒徽墟钟絮真放紊续铬炬卢民倘霄原柯葡辐狸土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,根据土样运输袋的编号，查找相应的土样登记单；,核对取土袋编号与登记单上编
3、号是否一致，如没有登记单，只核对土样数量，记录在土样接收台账上；,取土袋如带有登记卡，同时核对登记卡内容与登记单上内容是否一致，核对无误后登记卡方可弃去。,基本原则,1,2,3,二、土样风干,哈巾阐率投但筑色卑锄坝熙阻筋泻贵氖陕垒惭阑苏响肚吞粒淹毋故迅绍商土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,旱田土样： （1）将土样碾碎去除植株残体及大块石砾（直径0.5cm）； （2）采用“四分法”将土样缩分至300g左右；（注：缩分前土块直径均应小于1cm） （3）缩分后土样凉在土样风干盘中，放置在土样风干架上，将取土袋压在风干盘下露出取土袋编号。,追且胶糖持
4、佩页幢渗陈汛堡戍贷许娱实埔篙菜韦院预绚嫁肉藕申刚哑舵腔土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,硬块状土样,泥块状土样,泥浆状土样,泥块状土样,硬块状土样,水田土样,将土样揪开放置于风干盘中（直径应5cm），看不清编号时，将取土袋上的泥土洗掉，拧干水后放置于风干盘下；24天后土样凉至表干内湿，碾压不成饼时将土样碾碎，缩分方法同旱田土样；土样晾干后需清洗风干盘后再使用。,取土后未及时取出风干，在取土袋内已 干透的土样，需 用锤子或木棒用力砸碎，再碾压后缩分。,将土样掰开放置于风干盘中（直径应3cm）；23天后土样凉至表干内湿，碾压不成饼时将土样碾 碎，
5、缩分方 法同旱田土样。,碎草韶筑臆请昏窜敞莎烦古顷驾线虎凛钳执梨塑氧损盟碌绩词澄裴拆嚎烦土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,1土样箱和塑料自封袋的编号： 2粉碎前处理：样品风干过程中及风干后，拣去动植物残体 如根、茎、叶、虫体等，并将石块等侵入体剔除干净，当明显看出有砾石的土壤应先称土样总重后，再将砾石挑出称重，计算出其占样重比例，即含沙量。计算结果计入土壤样品登记单中的备注栏中。 3填写化验室编号：,三、土样粉碎,截捷尔术琐轮玖体或纷镜浴篇然翟侣淋譬酿晃魄莱忠党卓魄帝熏死厂侥维土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理
6、站操作规程-郭爱雪,4土样粉碎与包装：风干且除杂的土样经专用土壤粉碎机粉碎，使之全部通过2mm筛后，用吸吹风机吸去植物碎屑，然后将土样直接5#自封袋内，用于土壤养分含量的测定。 5土样装箱：每个土样箱内放两层土样，每层放30个土样，按塑料自封袋后两位的序号顺序摆放，底层放3160号，上层放130号。将5#自封袋按编号顺序分三列摆放，每列10个土样，层间用纸板隔开。装完土样后，用胶带将土样箱封口，按土样箱序号顺序摆放，待发运。,莲典羡杆倾胞袖保秩检爪鬼惺腊痛当苫务壳缆传猩球见姬厨产蹬涌粤甫四土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,四、土样登记信息录入
7、,每份登记单填完“化验室编号”后，由土样处理站人员按土样登记单顺序将土样化验室编号录入倍丰农资集团测土配方施肥系统（网址：）计算机程序中的化验室编号位置。,起家直芍苞唆轨根邓裔创粹得爪莽郸郎诣脐赚烈袁焊胆袋歌发郝哇控纷铲土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,四、土样运输箱登记及发运,1土样运输箱登记：土样处理负责人应在每箱土样处理完后12天内，将土样运输箱的编号在倍丰农资集团测土配方施肥系统计算机程序中“土样运输箱登记”位置进行登记。2土样运输箱发运：每处理完一批土样后，土样处理负责人应及时将处理完的土样发运至对应化验室（5箱以上即可发运一次）。
8、在每箱的上部标明化验室地点、收样人姓名、联系方式、件数等信息后通过公路或铁路发运至化验室。3土样发运登记：土样处理负责人应在每批土样发出后1天内，将土样运输箱的信息在倍丰农资集团测土配方施肥系统计算机程序中，先选择发运目标化验室后，在“土样运输箱发化验室登记”位置进行登记。 4土样处理负责人可通过计算机程序查询或直接与化验室负责人联系土样接收情况。 5从土样运输箱发出到化验室收到土样运输箱期间由土样处理站人员负责监督土样发运过程。,雄马账苛伶鹤箕栗滚盅雅遗堆谤狼振慢驾卫颠求妓吾叉吠炯日橙唯缮潦榨土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,第二节 试剂配
9、制操作规程,土壤pH检测试剂配制操作规程,土壤有机质试检测剂配制制操作规程.,土壤水解性氮检测试剂配制操作规程.,土壤磷、钾检测试剂配制操作规程,土壤有效铜、锌、铁、锰、硼检测试 剂配制操作规程,衅到书吊渭喳城赏粱网陛辊吁俞算拱蘸拭畦踩酵睦涩铰卤桩恕隘抖篱邮甫土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,一、土壤pH检测试剂配制操作规程,1. pH 4.01标准缓冲溶液（25）：使用标准成套缓冲试剂（pH 4.01，可配置250mL）配制溶液时，预先将蒸馏水煮沸1530min，以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入500mL烧杯中，用适量水使之溶解，
10、并冲洗包装袋，用玻璃棒搅拌均匀后，溶液无损失的转入到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀即可，贮存于聚乙烯瓶中。 2. pH 6.87标准缓冲溶液（25）：使用标准成套缓冲试剂（pH 6.87，可配置250mL）配制溶液时，预先将蒸馏水煮沸1530min，以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入500mL烧杯中，用适量水使之溶解，并冲洗包装袋，用玻璃棒搅拌均匀后，溶液无损失的转入到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀即可，贮存于聚乙烯瓶中。,茶膘魏葬妇侵吊鸿埔寡通馒合防郊碰禾后秤遣杭漳潦被洲嘎封烬华殴匙仅土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,二、土
11、壤有机质试检测剂配制制操作规程,1. 0.4molL-1重铬酸钾-硫酸溶液（4000mL，粗配）：用250mL烧杯称重铬酸钾78.46g转移至5000mL烧杯中，用洗瓶冲洗250mL烧杯三次以上，冲洗液也并入5000mL烧杯中，最终加入2000mL蒸馏水于烧杯中，搅拌，使之溶解。用1000mL量筒两次共量取2000mL浓硫酸慢慢地倒入重铬酸钾溶液中（在通风橱内操作），不断搅动，为避免溶液急剧升温，把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到烧杯壁不烫手定容至4000mL，搅拌均匀后将溶液转移至玻璃贮藏瓶中。 2. 0.2000 molL-1重铬酸钾标准溶液（1000mL，精配）：重铬酸钾标
12、准溶液c(1/6K2Cr2O7) =0.2000 molL-1：称取130烘3h的重铬酸钾（分析纯）9.807g于1000mL烧杯中，先加约800mL蒸馏水后，用玻璃棒搅拌至全部溶解。溶液无损失的转入到1000mL容量瓶中，定容，充分摇匀，贮存于密闭的玻璃容器内。,相歼扰剩咋荷旦念脉酷潮陶导恰拙脆眨氰德手妆喇刘汛卿习皋掩昼趴羞辟土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,3. 0.20molL-1硫酸亚铁标准溶液（4000mL，粗配）：用250mL烧杯称取硫酸亚铁224g转移至5000mL烧杯中，用洗瓶冲洗250mL烧杯，冲洗液也并入5000mL烧杯中
13、，最终加入约3000mL左右的蒸馏水于烧杯中，用100mL量筒量取80mL浓硫酸倒入5000mL烧杯中，搅拌，使硫酸亚铁全部溶解。溶解后加水定容至4000mL刻线处，用玻璃棒搅拌均匀，贮于棕色瓶中保存。此溶液易被空气氧化而致浓度下降，每次使用时应标定其准确浓度。标定：用校正过的20mL吸量管吸取0.2000 molL-1重铬酸钾标准溶液20.00mL于150mL三角瓶中，用10mL量杯量取3mL浓硫酸加入三角瓶中，加邻菲罗啉指示剂3滴，用硫酸亚铁标准溶液滴定，根据硫酸亚铁溶液消耗量计算其浓度。 计算： C=C1V1/V2 式中： C 硫酸亚铁标准溶液的浓度，molL-1；C1重铬酸钾标准溶液的
14、浓度，molL-1；V1吸取重铬酸钾标准溶液的体积，mL；V2滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL。,罩矛面双红条握炊履篮批眉俘夏欣慰淀阁冷恬搬云著移删疑洪猖吵孕挚击土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,4. 邻菲罗啉指示剂（500mL，粗配）：用100mL烧杯分别称量7.45g邻菲罗啉和3.50g硫酸亚铁，将两试剂转移至1000mL烧杯中，用500mL容量瓶量取500mL蒸馏水后加入到1000mL烧杯中，用振荡器以低转速震荡20min促进溶解（亦可用玻璃棒搅拌促进溶解）。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色玻璃容器中备用。,蹦网径墟试柜报焦磁托铝
15、材未系洗遭魁咀拂鼻沫毋牡症疫恐顷箩济矾仑账土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,三、土壤水解性氮检测试剂配制操作规程,1. 1.0molL-1氢氧化钠溶液（4000mL，粗配）：用250mL烧杯称氢氧化钠160.0g，将约3000mL蒸馏水加入到5000mL烧杯中置于冷水盆中放入通风橱内，把氢氧化钠缓慢加入蒸馏水中，边加边搅拌，以防止烧杯底角固结，用洗瓶冲洗250mL烧杯三次以上，至全部溶解后，定容至4000mL刻线处。搅拌均匀后将溶液转移至塑料桶中密闭保存（用橡胶塞密封塑料桶）。 2. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（100mL，粗配）：先将甲基红
16、试剂用研钵研细，放入干净的试剂瓶中备用。称0.099 g溴甲酚绿和0.066 g甲基红于250mL烧杯中，用100mL容量瓶量取100mL 95乙醇，（可将烧杯放入振荡器中低转速振10min促进溶解）待全部溶解后，贮存于密闭的棕色玻璃容器中备用。,稍娄惕吵娇拙锹矣鸿经牙蹿裴喉汪嘱房颤熙吉遣父汐贷妮葬轨染溜蘑霉滤土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,3. 硼酸指示剂溶液：称取20g硼酸，溶于1000mL水中。使用前每100mL硼酸溶液中加入2mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂。根据每天检测土壤的数量配制硼酸指示剂溶液，用适当的量杯量取甲基红-溴甲酚绿混
17、合指示剂。 4. 碱性胶液（粗配）：称取阿拉伯胶2001g 溶于250mL水中，将烧杯放入7080热水浴中，搅拌促溶，约1h后放冷，用100mL量筒分别量取100mL甘油和100mL饱和碳酸钾水溶液（称110115g K2CO3溶于100mL蒸馏水中，过滤，量取上层清液），搅匀，冷却，除去泡沫和不溶物，清液贮于塑料盒中备用。,京倒霍狭赂泡打讶墙吉坠逝绥坯考瓤涕逾竹僳艺哈糊刚蔼敛置陋黎朴今织土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,5. 0.01molL-1（1/2H2SO4）标准溶液（粗配）：各浓度硫酸标准滴定溶液配制：按表5-1所示用10mL量杯量
18、取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中，用玻璃棒搅拌均匀。冷却后转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。标定：按表5-2所示，准确称量已在马弗炉中270300烘干4h后在干燥器内冷却至室温的基准无水碳酸钠置于150mL三角瓶中，用50mL量杯量取50mL水溶解，再加10滴溴甲酚绿甲基红指示剂溶液（称0.15g溴甲酚绿和0.10g研细的甲基红溶于100mL95%的乙醇），用硫酸溶液滴定至溶液至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。至少做4个平行样。,傻岳赚铃舍股编典讫曰胰韭缄坏划骸千兢
19、豺囚输坪担叉绅琢轴嫉艺背讯廖土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,四、土壤有效磷、速效钾检测试剂配制操作规程,1. M3贮备液（粗配）：用250mL烧杯称取3.66g乙二胺四乙酸 (ETDA)，加入约100mL沸水，搅拌溶解乙二胺四乙酸。然后将6.95g氟化铵加入到乙二胺四乙酸溶液中，用玻璃棒搅拌溶解后，冷却至室温。 2. M3浸提剂：（12500mL，粗配）称取硝酸铵250.0g于5000mL烧杯中，先加入约2000mL蒸馏水，搅拌溶解后，移入到画好刻线的塑料桶中，加蒸馏水至10000mL。将上述M3贮备液全部加入到塑料桶中，以少量水冲洗烧杯三
20、次并入塑料桶中。用200mL量筒量取冰乙酸144mL，加入到塑料桶中，10mL量杯量取10mL浓HNO3（70%）加入到塑料桶中。加蒸馏水稀释至12500mL（应先画上12500mL刻线），充分混合均匀，此液pH应为2.50.1。,赖腰僵梳愧森要辜驮鞘饿馋萎沸涯鄙花姻珐烙芳著舶界芥录升枷儿覆援遥土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,3. 钼锑抗试剂：（4000mL，粗配）A：用500mL烧杯称取酒石酸氧锑钾（K(SbO)C4H4O6，分析纯）2.0g 溶于400mL水中，搅拌溶解，配制成5gL-1的溶液。B：另用100mL烧杯称取钼酸铵（(NH4
21、)6Mo7O244H2O，分析纯）40.0g转移至5000mL烧杯中，向烧杯中注入2000mL左右蒸馏水用1000mL量筒量取612mL浓 H2SO4，慢慢地加入到大烧杯中，边加边搅动。待试剂溶解后，再将上述A溶液（400mL 5gL-1酒石酸氧锑钾溶液）加入到B溶液中（钼酸铵一硫酸溶液），冷却至室温后加水至4000mL，用玻璃棒充分搅匀，贮存于棕色瓶中，此为钼锑贮备液。用前（当天），称取抗坏血酸（即维生素C，分析纯）1.5g，溶于100mL钼锑贮备液中，混匀，此为钼锑抗试剂，有效期 24h，如保存于冰箱中则有效期较长。上试剂中 H2SO4 的浓度为 5.5molL-1（1/2H2SO4），钼
22、酸铵为10gL-1，酒石酸氧锑钾为5gL-1，抗坏血酸为15gL-1。,殖谊咕摧郸后脂奄仙藩早霞温畏佣丧流竹贾蘑深蹲褪扭迟客昼吹勒濒企析土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,4. 磷标准溶液c(KH2PO4)=5mgL-1：（1000mL，精配）用减量法称取105烘2h的磷酸二氢钾（分析纯）0.2195g于1000mL烧杯中，加入400mL水溶解，用10mL量杯加浓硫酸5mL，溶解后用玻璃棒搅拌均匀后转移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，贮存于密闭的玻璃容器内。此溶液为 50mgL-1 P标准溶液。用5mL移液管准确吸取此贮备溶液
23、5.00mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水定容，充分摇匀后即为5 mgL-1 P标准溶液（此稀溶液不宜久存，应现用现配）。 5. 钾标准溶液c（KCl） =100mgL-1：（1000mL，精配）用减量法称取110烘2h的氯化钾（分析纯）0.1907g溶于M3浸提剂中，溶解后用玻璃棒搅拌均匀后转移入1000mL容量瓶中，用M3浸提剂稀释至刻度，定容，摇匀。贮存于塑料瓶中。,脸沥洱欢瞻猫谴凭秀祷询翅乡妈袍络哺涤靶荧奖澎互沙奏拆屯澈寸蛊叛私土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,五、土壤有效铜、锌、铁、锰、硼检测试剂配制操作规程,1. DTPA提取剂：（
24、4000mL，粗配）DTPA提取剂(其成分为：0.005 molL-1DTPA0.01 molL-1 CaCl20.1 molL-1TEA，pH=7.3)称取DTPA(二乙基三胺五乙酸，C14H23N3O10 ，分析纯）7.87g 置于5000mL烧杯中，用100mL量筒量取TEA(三乙醇胺C6H15O3 N) 53mL，用水溶解，并稀释约3800mL。再加 CaCl22H2O 5.88g，再加浓盐酸约17mL使其溶解。溶解后用pH计上用1:1的浓盐酸溶液和TEA调节至pH7.30最后用水定容4000mL刻线处，储存于塑料桶中。,体袄玻季校洲群黎垂晤瀑柏扼栏何庆梅丛奔迭跨便娜署轿缓务酮倘恫颧怖
25、土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,炉赌恶填惦另墙茬钢躁附臂谩眼爹纠酸耗杭宋嗡蝶柳娜角抓逗诞丛影豹瞬土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,第三节 检测称量操作规程,土壤pH检测称量操作规程,土壤有机质试检测称量操作规程.,土壤水解性氮检测称量操作规程.,土壤磷、钾检测称量操作规程,土壤有效铜、锌、铁、锰、硼检测称量操作规程,俩呆扁明忧扮订分们轰纸度偏衡姥罗嘻睦熊枯驭剁古注揪僳妖腑遭进岭拿土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,一、土壤pH检测称量操作规
26、程,选用10mL量样器按照量样器使用操作规程中的操作步骤进行量样。每隔30个样品插入一个标准样品。即在每盘配套联体杯中G0的位置上加入标准样品。,帜撞岂勿佰婿等钒垂姜扬虚团垃妓脯澎象快滦骑谴方淄陌斜虑努频帘淋胖土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,二、土壤有机质检测称量操作规程,参照ALC-100.4电子天平的操作规程，将电子天平提前预热后进行称量。在称样盘（盆）中摆放完土样和150mL三角瓶后。登录检测程序，再打开天平软，进入“样品称量”选择有机质检测项目，将150mL三角瓶放在万分之一天平上，在电脑上将三角瓶编号输入到程序中的“三角瓶编号”，
27、按天平上的“ZERO”键将天平清零，称样过程中要核对土样袋和登记中的化验室编号是否一致，称样量一般在0.2g0.3g之间，如遇明显沙土或草炭土等特殊土样，则凭经验对称样量进行适当调整，待天平读数稳定后，按天平上的“PRINT”键将数值直接输入“称量重”内。按化验室编号顺序依次称下一个土样。每30个土样插入一个标样。标样的称量为0.20g左右。称量完毕后点击“保存数据”。同时进行空白试验，即称量0.3g左右的二氧化硅粉末于150mL三角瓶中。,类纠山峡酗拧冠鞘况拳圣虱哼及竞缠护舷辙掖课聚乙御绳嫌鼻月胺颤鬃钟土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,二、
28、土壤有机质检测称量操作规程,特别提示：土壤有机质的复检是由程序设定复检含量范围，为了保证检测结果的准确度，检测结果过高或过低都会在检测后自动进入检测复检中进行二次检测，通常来说有机质复检多数为高含量，因此在复检样品称量时要减少称量质量，建议称量质量在0.100.15g之间。,乌坛歇腻迸桶衰烘文怕糜贼词免酋龟娘夜锈狄忙幂淑他挚岗操卜填衬软诞土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,三、土壤水解性氮检测称量操作规程,参照ALC-2100.4电子天平的操作规程，将电子天平提前预热后进行称量。先登录检测程序，再打开天平软件。进入“样品称量”选择碱解氮检测项目
29、，将扩散皿放在天平上，按天平上的“ZERO”清零后将扩散皿编号输入到程序中的“扩散皿编号”，核对土样袋与程序中化验室编号是否一致，称样量一般要求为1.502.00 g之间，待天平读数稳定后，按天平上的“PRINT”键将数值直接输入“称量重”内。按化验室编号顺序依次称下一个土样。每20个土样插入一个标样。标样的称量为2.00g。称量完毕后点击“保存数据”。同时进行空白实验，即扩散皿内不称量土样。,饵绅贰乍埂胰惫姑窝坦僳眺馅讫辱脏粤冕达嘻凯睛洼匪倾泉臭略哄沧蛮挛土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,特别提示：土壤水解性氮的复检是由程序设定复检含量范围
30、，为了保证检测结果的准确度，检测结果过高或过低都会在检测后自动进入检测复检中进行二次检测，通常来说水解性氮复检多数为高含量，因此在复检样品称量建议称量质量在1.902.00g之间。,三、土壤水解性氮检测称量操作规程,吵免显瑚丸艺恨翻廓旷殿扦峪滥尾乃鼠钟迪师菱纠棒悔砒堵普胶忍叙呆嫡土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,四、土壤有效磷、速效钾检测称量操作规程,选用2.5mL量样器按照量样器使用操作规程中的操作步骤进行量样。每隔10个样品插入一个标准样品。即在配套联体杯中G0、W0、R0的位置上加入标准样品。,蛊幽宿昨量率赂啊伸扬卑营赔葬隧赵齐驰昨蒸辗
31、远歹忻领妇簿浓碾瑶徒观土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,五、土壤有效铜、锌、铁、锰、硼检测称量操作规程,参照ALC-2100.4电子天平的操作规程，将电子天平提前预热后进行称量。在称样盘（盆）中摆放完土样和150mL三角瓶后，将称量纸放在百分之一天平上，按天平上的“ZERO”键将天平清零，称样量在9.98g10.02g之间，然后将土样倒入150mL三角瓶中。称样过程中要核对土样袋和登记中的化验室编号是否一致，按化验室编号顺序依次称下一个土样。每60个土样插入一个标样。标样的称量为10.00g。（记录三角瓶编号对应的土样编号）,旷余杜版御雨惯败
32、釉辊熔梅骸创铲盾凹汛艾甫咸连梨扬洗闯部瓣擂腊红戍土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,第四节 检测步骤操作规程,一、土壤pH检测步骤操作规程 二、土壤有机质检测步骤操作规程 三、土壤水解性氮检测步骤操作规程 四、土壤有效磷检测步骤操作规程 五、土壤速效钾检测步骤操作规程 六、土壤有效铜、锌、铁、锰检测步骤操作规程,瞎矽鸯辱讲疮访岩痘礼邀漆互下胎淆舷蒋瞩座橇殷葛扦恤座宽搭栓赎肮奔土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,一、土壤pH检测步骤操作规程,方法原理：采用电位法测定土壤pH是将pH复合电极插入土壤
33、悬液或浸出液中，测定其电动势值，再换算成 pH值。在酸度计上测定，经过标准溶液定值后则可直接读取pH值。水土比例对pH值影响较大，尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著，以采取小水土比为宜，本法规定土壤pH 为2.5 ：1 的水土比例。 1量完样后，用校准过的3V-3S加液器依次缓慢加入25mL蒸馏水，加完一盘后，将其放在搅拌机上定时搅拌10min（期间可向另一盘中加蒸馏水），搅拌后静止30min后直接用酸度计测定pH值。 2. 在搅拌下一盘样品前要用蒸馏水冲洗多联搅拌机搅拌棒，以免样品互相污染。,垃踞编坪蝗合瘁率络棚标屈啃卖沟拙徽锚明爱藉厅期獭却焦檀冠排灰高哀土壤检测 土样制样及处理站操作
34、规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,二、土壤有机质检测步骤操作规程,方法原理：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO47H2SO4=K2SO4Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H2O 1. 将称量完的150mL玻璃三角瓶中，从自动滴定管中准确加入0.4molL-1重铬酸钾-硫酸溶液10.00mL。 2. 先将沙浴锅加热至185190，将弯颈小漏斗置于盛有土样的玻璃三角瓶瓶口上，放入沙浴锅内加热，当靠近三角瓶内壁的溶液由微沸时开始计时，并使溶液保持沸腾51min 。取出三角瓶，稍冷后，加
35、蒸馏水约5060mL。,柳酚该钟团木槽离纤氦渝权简篇晌赃剔袍辣细弘目跳坯窒烷傀蜂极噶叙怨土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,三、土壤水解性氮检测步骤操作规程,方法原理：在扩散皿中，用1.0molL-1NaOH水解土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为H3BO3所吸收。H3BO3吸收液中的NH3再用标准硫酸滴定，硫酸与硼酸氨反应完全后，指示剂变色范围pH 4.4（红）5.4（蓝）硫酸过量一滴溶液显红色，即滴定终点。由此计算土壤中碱解氮的含量。 扩散皿内室反应：NH3 +H2O+H3BO3 NH4H2BO3 + H2O 滴
36、定过程的反应：2NH4H2BO3 + H2SO4 2H3BO3 +（NH4）2SO4,嘛热畴口盛熄富九驾淡童轰蚂技炙燎痈因浆邪喘磁釜膜惋鞍惕木囚旨茅蚀土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,1. 先准备好实验所需的物品（氢氧化钠溶液、阿拉伯胶、硼酸指示剂）。 2. 将4个重叠的扩散皿放在水平桌面上，双手握住扩散皿水平摇动，使土样均匀地平铺于扩散皿外室内。 3. 用涂胶章沾取适量胶液，若沾多则用涂胶章专用底座刮去欲滴下的胶液，用涂胶章在扩散皿外壁上轻轻来回转动(保证外室上沿均匀涂满胶液，盖上毛玻璃后不漏气即可)，涂完4个样品后，用20mL注射器依次向
37、扩散皿内室中注射2mL左右的硼酸-指示剂（若刚加入的指示剂变成蓝色则需用滴管吸出、滤纸擦干后重加入硼酸指示剂），盖上毛玻璃，使皿边与毛玻璃完全粘合。再渐渐转开毛玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝（能放下注射器头即可），用60mL注射器迅速加入1.0 molL-1NaOH溶液10mL（加碱时让注射器头与扩散皿外室内壁相接触，以防止碱液溅入内室，若碱液进入内室该样品必须重做），立即盖严，再套上橡皮套，使毛玻璃固定。按顺序摆好后，依次作下一组。 4. 每完成60个样品后的扩散皿放入40培养箱中240.5h。,颇氟佬渤悬摆斌拿还片阑谁陀皇队耍悯酗哉确项藉亡衡孔椎庞霞甩阁岗奔土壤检测 土样制样及处理站操
38、作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,1. 量样完成后，用校准过的3V-3S加液器依次缓慢加入25mL M3浸提剂，加完两盘后先将其放在振荡器上以振荡转速为22010rmin-1振荡51min，在此期间可以完成继续加液及摆放滤纸等工作。 2. 振荡后将样品放置23min后（使土样沉淀一部分以便于过滤，过滤时注意液面低于滤纸边缘0.5cm），滤液可直接用于有效磷、速效钾的测定。,四、土壤有效磷、钾检测步骤操作规程,箕弹侧骆删劫整款嘿藏攀鸣匆恶芥卑啸羚汐摄蹈堑凡戒势融剖婉貌庇馁栗土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,五、土壤有效铜
39、、锌、铁、锰检测步骤操作规程,1. 称取过2mm尼龙筛风干土样9.9810.02g于150mL玻璃三角瓶中，用1V-1S加液器加入20mL DTPA浸提剂。置于往复振荡机（振荡强度为18010rmin-1）上振荡12010min。过滤，收集滤液于塑料联体杯中。滤液直接上ICP测定，整个浸提过程应在恒温条件下进行，温度控制在251,话硝泡悲致录一亡肥辐等让蛔贺博费砚眨渴罚舅沙咨暗镰晶牢务粕鳃刻臭土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,六、土壤有效硼的检测步骤操作规程,称取过2mm尼龙筛风干土样9.9810.02g于150mL玻璃三角瓶中，用加液器加入
40、20mL水，后加盖弯颈小漏斗于沙浴上，文火煮沸并保持微沸5min，（准确计时），移开沙浴后静置冷却51min（准确计时），取下漏斗，加入2滴硫酸镁溶液后冷却10min，一次倾入滤纸上，滤液承接于塑料瓶中。同时做空白试验。,儿掳句逆函青锨筐扦爹同绰乍蔓讯婶剧堡梆忆融泄冤伯辫苛籍钉血够乖预土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,第五节 结果分析操作规程,一、土壤pH结果分析操作规程 二、土壤有机质结果分析操作规程 三、土壤水解性氮结果分析操作规程 四、土壤有效磷结果分析操作规程 五、土壤速效钾结果分析操作规程 六、土壤有效铜、锌、铁、锰结果分析操作规程
41、,尼激苛彦渡极拣溜拙渊壹嵌渠孵茸搂涕偷悉吴暂肤绚烃势击深范川聊爹地土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,一、土壤pH结果分析操作规程,1. F-33型酸度计校准：机器预热30min后，参考F-33型酸度计操作标准。 2. 测定：将复合电极的玻璃球泡浸入待测土样的下部悬浮液中，并在悬浊液中用力摇动，以除去玻璃表面的水膜，使电极电位达到平衡，待酸度计读数稳定后，将待测液的pH值输入程序中。每个样品测完后，立即用蒸馏水冲洗电极。 3. 完成测定工作后，正确存放复合电极的方法见F-33型台式酸度计的使用操作规程4.2.3。,止涝扯丙贫洞粹空怀勾徽馏茄淬桥
42、劈淖罩杀由究酒庶辞梭躇眺黄幸重蠢景土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,二、土壤有机质结果分析操作规程,1. 向消煮后的三角瓶中加入3滴邻菲罗啉指示剂，用0.2000 molL-1硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色到砖红色为终点。 2. 空白滴定：打开程序中“滴定分析法有机质空白”，将滴定空白样品用去硫酸亚铁体积输入到“空白消耗标准酸量”后，单击“保存”程序将自动生成“空白代码”。 3. 样品滴定：打开程序中“滴定分析法有机质”时所出现的“称样量”及“三角瓶编号”都已显示数据（此数据为样品称量时所保存的数据）不需要在填写，只需要核对三角瓶
43、编号与程序中的“三角瓶编号”是否一致和“空白代码”是否与有机质空白滴定时生成的“空白代码”一致。用标准硫酸亚铁滴定，滴定过程中应不断摇动三角瓶，直至溶液由橙黄色经过蓝绿、淡绿色突变为砖红色即为终点，将样品所消耗硫酸亚铁的体积数输入到“硫酸亚铁消耗量”内。按化验室编号顺序依次滴定下一个土样。测定完毕后单击“保存”，弹出对话框后单击“确定”。,吮艘物元柬腰筏岗库变毁毁挥潍妇迹植滔蛔署筑婶簿搁祭非嫁缨冤沟踌誉土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,三、土壤水解性氮结果分析操作规程,1. 次日从培养箱中内取出扩散皿。 2. 空白滴定：将扩散皿按顺序从培养箱
44、中取出，先滴定空白样品，打开程序中“滴定分析法碱解氮空白”，将滴定空白样品用去硫酸亚铁体积输入到“空白消耗标准酸量”后，单击“保存”程序将自动生成“空白代码”。 3. 样品滴定：当打开“滴定分析法碱解氮”页面时所出现的“称样量”及“扩散皿编号”都显示数据（此数据为样品称量时所保存的数据）不需要在填写。只需要核对扩散皿编号与程序中的“扩散皿编号”是否一致。滴定时要用细玻棒小心搅动内室溶液，切不可摇动扩散皿。仔细观察溶液颜色变化，当扩散皿内室溶液将要变成红色时即接近滴定终点时可以用玻璃棒蘸取半滴标准酸进行滴定，以防止滴定过量。并将所消耗标准溶液的体积输入到“标准酸消耗量”内。然后用洗瓶冲洗玻璃棒或
45、塑料棒，按化验室编号顺序依次滴定下一个土样。滴定完毕后单击“保存”，弹出对话框后单击“确定”。,妙啊间巾辈谓峙劈近畜傣徒嫁浅缴委摧栏怀沦澳粳宰囱坪营注幼冲诉串纶土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,四、土壤有效磷结果分析操作规程,1 配制磷标准曲线，同时打开仪器预热30min以上。标准曲线的配制如下：分别移取5mgL-1 P标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于50mL容量瓶中（将7个50mL容量瓶贴上P标准曲线专用标签，使每次做P标准曲线的容量瓶固定下来）。用5mL吸量管移取M3浸提剂2.50mL加入到上
46、述容量瓶中，加入蒸馏水使容量瓶内总体积约为40mL左右，摇匀；最后再用5mL吸量管准确移取5.00mL钼锑抗显色剂，定容后摇匀显色。此时容量瓶内的P溶度为：0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、10.00 mgL-1。只要将所测得对应磷标准曲线浓度的吸光值输入到“吸光值”一栏后点击“曲线绘图”程序将会自动计算曲线方程、相关系数R2（如果R20.99时需要重新测定）同时生成曲线编号。点击“保存曲线”。,镭肪坠谁拇益炮挎浓骚胚订晤吨年抿澡叹侩偶晴请诞蔽晋单钠叉联暖传涉土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,2 在仪器预热期间，用2
47、V-3S加液器进行吸样（1.5mL）-加显色（3mL）剂-加蒸馏水（25.5mL）的操作，显色30min后（加显色剂后显色的时间不能超过1h），用紫外-可见分光光度计进行比色测定，用空白样品进行调零，之后测定样品的吸光值（吸光值稳定后读数，如吸光值变化幅度较大可能是比色皿内有气泡需从新吸取滤液比色），将吸光值直接输入到检测程序中相对应的联体杯编号后的“测定值”，按电脑键盘上的“Enter”进行下一个样品的测定。每测定1015个样品时用空白样品（也可用蒸馏水）进行调零。按化验室编号顺序依次测定下一个土样。测定完毕后单击“保存”，弹出对话框后单击“确定”。待全部样品测定完成后，设定自动进样控制器吸
48、蒸馏水冲洗5min以上。 3当室温低于15时，加完显色剂后应将样品放在40气浴振荡器或培养箱内显色30min后比色。,汀嘘冤剧帕藐趁周线乖噬狙他雍鼓段叼箔脊欠饶陌曰失恩克咬臣删躇辅陌土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,五、土壤速效钾结果分析操作规程,1打开火焰光度计进行仪器预热后，配制钾标准曲线，仪器在进蒸馏水的条件下预热30min以上，才能进行测试（注意仪器点火后，不能空烧，一定要把毛细管放入水中进样，同时废液杯有水排出）。预热完成后。放钾标准溶液最低浓度（0 mgL-1）旋转低标旋钮调“0”，放一组标准溶液中最高浓度的标样，用高标调“70”
49、。再放钾标准溶液最低浓度用低标调“0”，再放最高浓度调“70”。反复几次直到数字稳定为止。（测定标准曲线时注意高浓度钾标液的读数应控制在70分格以内，指针越偏右，稳定性越差，误差越大。） 标准曲线的配制如下：分别移取100mgL-1 K标准溶液0、1. 00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL于50mL容量瓶中（将7个50mL容量瓶贴上K标准曲线专用标签，使每次做K标准曲线的容量瓶固定下来）。用M3浸提剂定容，摇匀；最后再此时容量瓶内的K溶度为：0.00、2. 00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00 mgL-1。,二矢柬家场趾詹瞧柬蠢颁圈伍谩遁币
50、恿左善卫锐掘挫舅题善职端抠糜浇旧土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪土壤检测 土样制样及处理站操作规程-郭爱雪,2只要将所测得对应钾标准曲线浓度的光度值输入到“光度值”一栏后点击“曲线绘图”程序将会自动计算曲线方程、相关系数R2（如果R20.99时需要重新测定）同时生成曲线编号。点击“保存曲线”。将待测样品的光度值直接输入到检测程序中相对联体杯编号后的“测定值”后，按电脑键盘上的“Enter”进行下一个样品的测定。按化验室编号顺序依测定下一个土样。每隔1015个样品测定完后用中等浓度（如20 mgL-1钾标线）的标准曲线校正曲线。测定完毕后单击“保存”，弹出对话框后单击“确定”。 3样品测试完毕后，在燃烧状态下进蒸馏水30min冲洗。然后先关液化气钢瓶开关，再关燃气阀，（微调阀不要关，下次开机点火仪器能保持原有的火苗大小）。最后切断仪器和空气压缩机的电源。,
