1、本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入，以中国环境出版社出版的文本为准。HJ中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 行 业 标 准HJ/T 196 2005水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法Water qualityDetermination of KjeldahlNitrogen By Gasphase molecular absorption spectrometry（发布稿）2005-11-09 发布 2006-01-01 实施国家环境保护总局 发 布HJ/ T 1962005I目 次前言 1 范围 12 引用标准 13 术语与定义 14 原理 15 试剂 16 仪器
2、、装置及工作条件 27 水样的采集与保存 28 水样的预处理 29 步骤 310 结果的计算 311 精密度和准确度 3HJ/ T 1962005II前 言本标准规定了凯氏氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。 本标准国家环保总局 2005 年 11 月 9 日批准。本标准自 2006 年 1 月 1 日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。HJ/ T 196200511 范围水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法本标 准 适用于地表水 、 水库 、 湖泊 、 江河水中凯氏氮的测定 ， 检出限
3、 0 . 020mg / L， 测 定下限 0 . 100mg / L， 测定上限 200mg / L。2 引用标准下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文，与本标准同效。 GB 11891 89 水质 凯氏氮的测定 蒸馏光度法 当上述标准被修订时，应使用其最新版本。3 术语与定义下列定义适用于本标准。3.1 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方法。4 原理将水样中游离氨、 铵盐和有机物中的胺转变成铵盐， 用次溴酸盐氧化剂， 将铵盐氧化成亚硝酸盐后， 以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定水样中凯氏氮。5 试剂本
4、标准使用符合国家标准的分析纯化学试剂 ； 实验用水为无氨水或电导率 0 . 7 S / cm 的去离子 水 。 5.1 无氨 水 的制备 ： 将去离子水用硫酸调至 pH2 后 , 进行蒸 馏 ， 弃去最初 100m l 馏出 液 ， 收集后面的馏 出液，密封保存在聚乙烯容器中。5.2 盐 酸 ： C(HC l )=6mo l / L。 5.3 盐 酸 ： C(HC l )=4 . 5mo l / L。 5.4 无水乙醇。5.5 无水高氯酸镁（ Mg(C l O4 )2） ： 8 10 目颗粒。5.6 硫 酸 (H2SO4 )： 1 . 84。5.7 硫 酸 钾 (K2SO4 )： 固 体 。5
5、.8 硫酸铜溶液， 5%：称取 5g 硫酸铜（ CuSO4）溶解于水，稀释至 100m l 。5.9 氢 氧 化 钠 溶 液 ， 40%： 称 取 200g 氢 氧 化 钠 (NaOH)于 含 有 600m l 水的 1000m l 烧 杯 中 ， 盖 上 表 面 皿 ， 加热煮沸，蒸发至 500m l ，冷却后于聚乙烯瓶中密闭保存。5.10 溴百 里 酚蓝指示剂 ： 称取 0 . 1g 溴百里酚 蓝 （ C27H28O5Br2S） 于小烧杯中 ， 加入 2m l 无水乙 醇 （ 5 . 3） ， 搅拌成湿盐状，加水至 100m l 摇匀。5.11 溴 酸 盐 混合液：称取 1 . 25g 溴
6、 酸钾（ KBrO3）及 10g 溴 化钾（ KBr） ，溶解于 500m l 水 中 ， 此 溶液为 贮备液，常年稳定。5. 12 次 溴 酸 盐 氧 化 剂 ： 吸 取 1 . 0m l 溴 酸 盐 混 合 液 （ 5 . 11） 于 棕 色 磨 口 试 剂 瓶 中 ， 加 入 50m l 水及 3 . 0m lHJ/ T 19620052盐酸（ 5 . 2） ，立即密塞，充分摇匀，于暗处放置 5m i n， 加 入 50m l 氢 氧 化钠（ 5 . 9） ，充分摇匀， 待小 气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制，配制时 ,所用试剂、水和室内温度应不低于 18 。5.13 亚 硝 酸 盐 氮
7、 标 准 贮 备 液 （ 0 . 500mg / m l ） ： 称 取 预 先 在 105 110 干 燥 4h 的 光 谱 纯 亚 硝 酸 钠（ NaNO2） 2 . 463g 溶解于水，转入 1000m l 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。5.14 亚硝 酸 盐氮标准使用 液 (20 . 00 g / m l )：吸 取 亚硝酸盐氮标准贮备液（ 5 . 13） ， 用 水逐级稀释而成。6 仪器、装置及工作条件6.1 仪器及装置6.1.1 气相分子吸收光谱仪。6.1.2 锌（Zn ）空心阴极灯。6.1.3 微量可调移液器： 50 250 l 。6.1.4 可调定量加液器： 300m l 无
8、色玻璃瓶，加液量 0 5m l 。6.1.5 气 液 分 离 装 置 (见 示 意 图 )： 清 洗 瓶 1 及 样 品 反 应 瓶 2 为 容 积 50 m l 的标准磨口玻璃瓶；干燥管 3中放入无水高氯酸镁（ 5 . 4） 。将各部分用 PVC 软管连接于仪器（ 6 . 1 . 1） 。气液分离装置示意图1清洗瓶；2 样品吹气反应瓶；3干燥管6.2 参考工作条件空心 阴 极灯电流 ： 3 5mA； 载 气 （空气 ） 流 量 ： 0 . 5L / m i n； 工作波长 ： 213 . 9nm； 光 能 量保持在 100% 117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。7 水样的采集与保存水样采
9、集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并应尽快分析，必要时加硫酸酸化样品至 pH2， 于 2 5 下 保存。酸化时应注意防止吸收空气中的氨而沾污。8 水样的预处理8.1 水样的消解及氧化8.1.1 消 解 ：参照表 1 取样于 250m l 烧杯中，加入 2 . 5m l 硫 酸（ 5 . 6） 、 1 . 2g 硫酸 钾 （ 5 . 7） 、 0 . 4m l 硫 酸 铜 （ 5 . 8） 摇匀 。 盖上表面皿 ， 加热煮沸至冒白烟 ， 并使溶液变清 。 降低加热温度 ， 保持微沸状态 30m i n。 冷却后转入 100m l 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。3HJ/ T 1962005表 1 凯氏氮量
10、与相应取样体积凯氏氮含量 (mg / L) 取样体积 (m l ) 凯氏氮含量 (mg / L) 取样体积 (m l ) 5 50 10 50 105 10 25 50 200 58.1.2 氧化：吸取适量消解液（氮量 50 g）于 50m l 容量瓶中，加水至约 30m l ，加入 1 滴溴百里酚 蓝指示 剂 （ 5 . 10） ， 缓 慢 滴加 40%氢 氧 化 钠 （ 5 . 9） 至溶液变蓝 。 加入 15m l 次溴酸盐氧化 剂 （ 5 . 12） ， 加 水稀释至标线，密塞，充分摇匀，在不低于 18 的室温下氧化 20m i n，待测。同时用水制备空白样。9 步骤9.1 测量系统的
11、净化每次测定之前 ， 将反应瓶盖插入装有约 5m l 水 的清洗瓶中 ， 通入载气 ， 净化测量系统 ， 调整仪器零 点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。9.2 校准曲线的绘制使用亚硝酸盐氮标准使用液（ 5 . 14）直接绘制凯氏氮的标准曲线。用 微 量 移 液 器 （ 6 . 1 . 3） 逐 个 移 取 0、 50、 100 、 150 、 200 、 250 l 标 准 使 用 液 （ 5 . 14） 于 样 品 反 应瓶中 ， 加水至 2m l ， 用定量加液 器 （ 6 . 1 . 4） 加 入 3m l 盐 酸 （ 5 . 3） 及 0 . 5m l 无水乙 醇 （ 5 . 4） ，
12、将反应 瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度，以吸光度与相对应的凯氏氮量（ g） 绘制校准曲线。9.3 水样的测定取待测水样（8 . 1 . 2）2 . 0m l 于样品反应瓶中，以下操作同 9 . 2 校准曲线绘制。测定试样前，测定空白试样，进行空白校正。10 结果的计算凯氏氮的含量按下式计算：凯氏氮 N , mg / L m m0V V 1 2100 50式中 ： m 根据校准曲线计算出的氮量（ g） ； m0根据校准曲线计算出的空白氮量（ g） ； V1分取消解后的水样体积（ m l ） ；V 取样体积（ m l ） 。11 准确度和精密度411.1 精密度HJ/ T 1962005测定 1 . 00mg / L0 . 05mg / L 凯氏氮统一标准样品（ n=6） ，测得结果为 0 . 99 1 . 03mg / L，平均值 1 . 00mg / L，极差 0 . 05mg / L。11.2 准确度测定 1 . 00mg / L0 . 05mg / L 凯氏氮统一标样 ， 测得平均值 1 . 01mg / L， 相对误差 1 . 0%； 对地 表 水样加 入 10 g 凯氏氮标样，测得回收率为 98 . 0% 101%。
