1、第二章 样品的采集、制备、预处理和保存,一、样品的采集采样,1、采样概念：在食品或食品原料中抽取一定量的具有代表性样品供分析使用。2、采样对象：两大类1）原料和辅助材料：了解来源、数量、品质、包装及运输情况2）成品：了解批号、生产日期、数量、贮存条件等，再根据其存在的状态选择合适的采样方法。,3、样品的种类1）检样：由整批食品的各个部分采取的少量样品。2）原始样品：把质量相同的检样合在一起就是原始样品。3）平均样品：原始样品经过制备成为可供分析用的样品就是平均样品。,4、采样意义,1）检验试样感官性质上有无变化2）检验食品的一般成分有无缺陷3）检验加入的添加剂等外来物质是否符合国家的标准规定4
2、）检验食品的成分中有无掺假现象5）检验食品在生产、运输和储藏过程中有无重金属、有害物质和各种微生物的污染以及有无变质和腐败现象。,5、采样的方式,1）随机采样：对被采物质不太了解且数量大时采用2）系统采样：了解了空间和时间变化后按一定规律采样3）检查按代表性样品采样：特殊检查时采用,6、采样的方法,1）散粒状样品：双套回转取样器从每包中按上、中、下三层取出检样，组成平均样品，再按四分法取舍得到平均样品。2）较稠的半固体样品：用采样器从上、中、下三层取出检样，然后混合缩减至所需数量的平均样品。3）液体样品：混合均匀，虹吸法分层取样，混匀。4）小包装样品：连包装一起取样5）不均匀样品：各个部分分别
3、采样，经充分打碎混合后成为平均样品。,7、采样数量,1）均匀的固体样品：被检物总件数的一半开平方。2）液体样品：16T以内取1kg；1650T取2kg；50200T取5kg；200 1000T取20kg；1000T以上取50kg鲜乳：每次取样200500 ml不均匀的固体样品：分别取不同部位的少量样品混合并经充分捣碎均匀后取出0.5kg,8、采样注意事项,1）采样时要求无菌操作2）样品需要装入预先洗净烘干的广口瓶中3）瓶上贴好标签，标签上注明名称、采样日期、交货数量、采样方法及其它需要说明的情况4）签封 、送检,二、样品的制备,定义：对采集的样品分取、粉碎及混匀等过程。目的：保证样品十分均匀，
4、在分析时取其中任何部分都能代表被检物的成分。方法：粉碎法、匀浆法、溶解法、研磨法根据样品的种类、存在状态、分析要求选择合适的方法。制备好的样品应一式三份，供检验、复验和备查用。,三、样品的预处理,1、定义：把经过制备后均一的样品经过处理去掉不需要的成分，保留需要的成分的方法叫做样品预处理。2、样品预处理的原因样品本身组成复杂，还可能的污染，故在样品检测、分析时会产生干扰。必须设法消除干扰，完整地保留和浓缩被测组分。最简单的消除干扰方法：加入掩蔽剂,3、样品预处理方法,1）有机物破坏法用于食品中无机盐或金属离子的测定A、干法灰化：在马福炉中高温灼烧样品适用范围：除As 、Hg、Pb、Sb等外的金
5、属元素的测定优点：有机物破坏彻底，操作简便，使用试剂少，无需专人经常看管。缺点：时间长挥发性物质的损失较大,B、湿法氧化,强氧化剂（浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢）分解样品适用范围：常用于某些极易挥发散失的物质，除Hg以外，大部分金属的测定都能得到良好 结果。优点：时间短，挥发性物质损失少，加热温度比干法灰化法低。缺点： 试剂用量大，需专人看管。,C、选择有机物破坏法注意原则,方法简便，使用试剂越少越好。方法耗时越短，有机物破坏越彻底越好。被测元素不因破坏有机质而损失，不影响后续的测定步骤。,2）蒸馏法,利用被测物质中各组分挥发性的差异不进行分离的方法。既可以用于除去干扰组分，也可
6、用于被测组分蒸馏逸出。常压蒸馏法：适用于被测组分受热不易分解或沸点不太高成分的分析减压蒸馏法：适用于被测组分受热易分解或沸点太高成分的分析水蒸汽蒸馏：用水蒸汽来加热被测物，使与水不相溶的被测组分馏出，收集馏液即可进行测定。,3）溶剂提取法,在任一溶液中不同的物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分分离的过程叫提取。此法既可提取被测组分，也可除去干扰组分。浸泡法索氏提取器溶剂萃取法分液漏斗,4）磺化法和皂化法,处理油脂或含脂肪样品时常采用的方法磺化法：原理：油脂与浓硫酸反应生成溶于水的磺酸酯。适用范围：有机氯农药皂化法：原理：油脂与碱反应生成溶于水的脂肪酸盐，从而除支油脂。适用范围：对碱稳定的农药。,5）色层分离法,特点：分离效能好，分离过程就是鉴定过程。类型：柱层析、薄层层析柱层析：是净化抽提液中杂质最常用的方法。净化成败的关键是调整吸附剂活性及选用极性强弱适宜的溶剂。薄层层析：包括从点样到样品中各被测组分在薄板上分离的过程。分离原因是各组分在展开剂中极性不同。,四、样品的保存,影响样品保存的因素：生物性样品中的水份、挥发性物质、酶、环境中的微生物。保存方法：一般样品：装入洁净的磨口玻璃瓶；避光易腐烂变质的样品：装入洁净的磨口玻璃瓶，低温（05C）保存，时间不宜过长肉、鱼、蛋、蔬菜等：冷冻干燥法,
