1、吸附澄清技术,组员：学号258-267,目录,概念和原理,特点和分类,应用（中药）,影响因素,吸附澄清又称絮凝澄清，是应用吸附 澄清剂（主要是絮凝剂）对不稳定的 胶体溶液或混悬液进行处理，通过澄 清剂的电中和、吸附架桥等作用，除 去体系中的悬浮物及胶体粒子，使之 澄清稳定的一种分离纯化方法。,吸附澄清的原理,有机絮凝剂的絮凝作用：架桥作用,特点,吸附澄清的专属性强,效率高，成品稳定,有效成分损失少,应用一：正交试验优选蜂病康合计壳聚糖纯化工艺,指标：纯化后药液中黄芪苷含量；含量测定：HPLC 1、提取液的制备 2、壳聚糖溶液的制备：取壳聚糖适量，加1%冰醋酸溶液配制成含壳聚糖 质量分数1%的溶
2、液，备用。 3、提取液醇沉精制法与絮凝澄清精制法的比较 根据试验选定的絮凝条件，取含生药量0125 gmL-1的药液，加入15的壳聚糖溶液，搅拌30 min，取出，静置12 h，抽滤，定容至80 mL。取含生药量l gmL-1的药液，加乙醇使含醇量达60，静置24 h，抽滤，浓缩，定容至l：l(141 mL)。取2种药液适量，分别测定黄芩苷的质量、浸膏率。结果絮凝工艺、醇沉工艺黄芩苷质量分别为0798，0553 g；浸膏率分别为251，228。 4、结论：表明壳聚糖澄清剂可有效地保留有效成分，与醇沉法相比，能明显提高有效成分含量，同时浸膏率无明显差异。,应用二：百瑞口服液澄清工艺研究,指标：口
3、服液中紫云英苷和黄酮含量；含量测定：HPLC和紫外分光光度法 1、澄清剂的配制 A组分配制：称取型ZTCl+1澄清剂A组分细粉50g，先用少量纯化水溶解，搅拌成糊状，待形成胶液后加入适量纯化水，溶胀24 h，配成1的溶液。B组分配制：称取B组分50 g，先用少量1醋酸溶解，充分搅拌，待形成胶液后，加入适量1醋酸，溶胀24 h，配成1的溶液。 2、口服液的制备：取百蕊草100 g，洗净，10倍水量煎煮提取3次，每次2 h，合并煎液，三层纱布过滤，滤液减压浓缩，自然冷却，定容，共制成200 ml15服液，待用。每次试验的口服液均为新鲜制备。,3、澄清剂加入次序的确定分别量取10 ml口服液，置于3
4、支25 ml带塞试管内，l号试管先 加入A组分2 ml，振摇2 min，放置30 min，再加入B组分2 ml，振摇2 min，放置30 min 后采用5层纱布过滤，室温放置；2号试管A、B组分加入顺序相反，3号试管为空白组，不 做任何处理。上述实验平行操作3次，逐日观察沉淀沉降与溶液澄明度，连续观察7 d。4、澄清剂用量考察取9支25 ml带塞试管，编为19号，依次分为3组每支试管中分别加 入10ml 口服液。先在各组试管中依次分别加入B组分各10、15、20 ml，振摇2min后，放置30 min，再在各组的每支试管中依次分别加入A组分各10、15、20ml，振摇2 min，放置30 ra
5、in，5层纱布过滤，室温放置。上述实验平行操作3次，逐日 观察沉淀沉降与溶液澄明度，连续观察7 d。5、澄清时间的考察取9支25ml带塞试管，编为l9号，依次分为3组。每支试管中分别加 入10ml 口服液，20 ml B组分，振摇2 min后，各组依次分别放置05、60、12 h， 各组分别加入A组分2 ml，振摇2 min后，各组每支试管依次放置05、60、12 h，5层 纱布过滤，室温放置。另取1支试管，加入10 ml口服液，以纯化水代替澄清剂，同法操作 ，放置时间为12 h，作为空白对照。上述实验平行操作3次，逐日观察沉淀沉降与溶液澄 明度，连续观察7 d。,结论：采用澄清剂澄清工艺的口
6、服液，其紫云英苷和总黄酮含量与传统水煎煮法相比有略微下降，但无明显差异。经ZTCl+l吸附除杂处理，可实现不影响本品有效成分含量的前提下，大幅提高口服液澄明度的目的，上述澄清工艺适合本品的制备。,应用三：ZTC1+1-澄清剂用于昆参片水提液的纯化研究,指标：提取液中总多糖的含量；含量测定：紫外分光光度法 1、药液的制备 2、乙醇沉淀法 精密量取未纯化药液100 mL，浓缩至20 mL（每1 mL药液含1.0 g生药），加入乙醇使含醇量达50 %，静置12 h，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加水定容至250 mL，作为乙醇沉淀法供试品溶液。 3、壳聚糖澄清 （1）壳聚糖澄清剂的配制 称取壳聚糖1
7、g，加入2 %醋酸溶液100 mL，搅拌，静置24 h，备用。 （2）壳聚糖澄清剂纯化处理 精密量取未纯化药液100 mL，70 保温，加入15 mL壳聚糖澄清剂，50 r/min搅拌20 min，室温静置12 h，3 000 r/min离心10 min，取上清，加水定容至250 mL，作为壳聚糖纯化处理供试品溶液。 4、ZTC1+1-澄清剂澄清 （1）ZTC1+1-澄清剂的配制 A组分溶液 称取5.0 gA组分细粉，用少量水搅拌成糊状，再加水至500 mL，溶胀24 h，搅拌，双层纱布滤过，备用。B组分溶液 称取5.0 gB组分细粉，用少量1 %醋酸溶液溶解并搅拌成糊状，再加1 %醋酸溶液至
8、500 mL，溶胀24 h，搅拌，双层纱布滤过，备用。 （2）ZTC1+1-澄清剂纯化处理 精密量取未纯化药液100 mL，70 保温，加入5 %B，每隔30 min搅拌5 min，2 h后搅拌加入2.5 %A，1 h后搅拌5 min，搅拌速度皆为50 r/min，室温静置12 h，3 000 r/min离心10 min，取上清，加水定容至250 mL，作为ZTC1+1-澄清剂处理供试品溶液。,结论：3种纯化方法纯化后多糖类成分均有不同程度的损失。但50 %乙醇沉淀处理，多糖类成分损失量最大。用吸附澄清剂纯化，有效成分保留率较高，ZTC1+1-澄清剂略优于壳聚糖澄清剂。综合评价，选用ZTC1+1-澄清剂纯化昆参片水提液。,影响吸附澄清效果的主要因素,絮凝剂溶液的配制（一般浓度为0.02%-0.1%）,药液中微粒荷电性（微粒表面荷负电，用阳离子絮凝剂；反之，用阴离子絮凝剂）,药液PH（考虑药液中微粒的性质和澄清剂的种类，选择适宜的PH）,澄清剂用量（胶体表面50%被高分子包裹）,影响吸附澄清效果的主要因素,絮凝温度（最佳温度40-80）,药液的浓度（生药与水的比例是1:5-10）,搅拌速度和时间,混和澄清剂的应用,谢谢！,
