1、1高 考 化 学 仪 器 的 新 宠 儿 三 颈 圆 底 烧 瓶舞 阳 县 第 一 高 级 中 学 冯 国 宏近 几 年 高 考 化 学 实 验 题 的 考 查 ， 在 对 常 规 仪 器 的 考 查 的 同 时 ， 常 会 引 入 新 的 仪 器 来考 查 学 生 对 仪 器 使 用 原 理 的 考 查 ， 其 中 三 颈 圆 底 烧 瓶 备 受 青 睐 。三 颈 圆 底 烧 瓶 是 一 种 常 用 的 化 学 玻 璃 仪 器 ， 在 有 机 化 学 实 验 中 被 广 泛 使 用 。 三 颈 圆底 烧 瓶 通 常 具 有 圆 肚 细 颈 的 外 观 。 它 有 三 个 口 ， 可以同时加入
2、多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等。 它 的 窄 口 是 用 来 防 止 溶 液 溅 出 或 是 减 少 溶 液 的 蒸 发 ， 并 可 配合 橡 皮 塞 的 使 用 ， 来 连 接 其 它 的 玻 璃 器 材 。 当 溶 液 需 要 长 时 间 的 反 应 或 是 加 热 回 流 时 ，一 般 都 会 选 择 使 用 烧 瓶 作 为 容 器 。 烧 瓶 的 开 口 没 有 像 烧 杯 般 的 突 出 缺 口 ， 倾 倒 溶 液 时 更易 沿 外 壁 流 下 ， 所 以 通 常 都 会 用 玻 棒 轻 触 瓶 口 以 防 止 溶 液 沿 外 壁 流 下 。 烧 瓶 因 瓶 口 很 窄
3、，不 适 用 玻 棒 搅 拌 ， 若 需 要 搅 拌 时 ， 可 以 手 握 瓶 口 微 转 手 腕 即 可 顺 利 搅 拌 均 匀 ， 或 是 使 用专 用 搅 拌 机 。 溶 液 的 体 积 一 般 不超 2/3,不少于 1/3。【例 1】15 分二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图( 部分装置省略)如下：2FeCl 3 2FeCl22HCOCHOH COCOCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用 70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却
4、结晶抽滤洗涤干燥请回答下列问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_，b_。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_。A缓慢冷却溶液 B溶液浓度较高C溶质溶解度较小 D缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用_等方法促进晶体析出。2（3）抽滤所用的滤纸应略_（填“大于”或“ 小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。A无水乙醇 B饱和 NaCl 溶液 C70乙醇水溶液 D滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶
5、性杂质：_。（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同 )跟踪反应进程，分别在反应开始、回流 15min、30min、45min 和 60min 时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_。A15min B30minC45min D60min【参考答案】 15 分（1）三颈烧瓶； (球形)冷凝管。（2）AD；用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种。（3）小于；D。（4）趁热过滤。（5）C。【例 2】 （10 分）制备溴苯的实验装置如右图所示，回答下列问题：（1）反应开始前已向仪器 A 中加入的药品是 。 装在左侧分液漏斗中的药品是 。（2）将左侧分液
6、漏斗的旋纽打开后，在 A 中可观察到的现象是 。（3）冷凝管 B 有上、下两口，冷却水应从 口进入。（4）右侧分液漏斗中的物质在什么时间加入 A 中？。其作用是 。（5）要证明该反应是取代反应，最方便的实验方法是 。【答案】（1）铁粉（或三溴化铁）（1 分）；苯、液溴（只写一个不给分）（1 分）（2）瓶内开始时液面有轻微跳动，慢慢剧烈起来，瓶中出现红棕色气体（2 分） 15min 30min 45min 60min3（3）下（2 分）（4）反应结束时（1 分）；除去未反应的溴 (1 分）（5）反应后，取锥形瓶中液体，滴加 AgNO3溶液，若产生浅黄色沉淀则得证。（2 分）【解析】略【例 3】.
7、（15 分）甲、乙两同学为探究 SO2 与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色 BaSO3 沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和 A 中加热装置已略，气密性已检验）实验操作和现象：操作 现象关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热A 中有白雾生成，铜片表面产生气泡B 中有气泡冒出，产生大量白色沉淀C 中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失打开弹簧夹，通入 N2,停止加热，一段时间后关闭-从 B、C 中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸均未发现白色沉淀溶解(1)A 中反应的化学方程式是_。(2)C 中白色沉淀是_ ，该沉淀的生成表明 SO2 具有_性。(3)C 中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是_
8、。(4)分析 B 中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。为证实各自的观点，在原实验基础上：14甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_;乙在 A、B 间增加洗气瓶 D，D 中盛放的试剂是_。进行实验，B 中现象：2检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：_。(5)合并（4）中两同学的方案进行试验。B 中无沉淀生成，而 C 中产生白色沉淀，由此得出的结论是_。（5）通过以上分析不难得出 SO2 与可溶性钡的强酸盐不能反应生成白色 BaSO3沉淀。答案：（1）2H 2SO4(浓)Cu CuSO42H 2O2SO 2；（2）BaSO 4 还原（3）2NO+O 2=2NO2；（4）通 N2 一段时间，排除装置的空气 饱和的 NaHSO3 溶液甲：SO 42 Ba 2 =BaSO4；乙：2Ba2 2SO2O 22H 2O=2BaSO44H ；白雾的量要远多于装置中氧气的量（5）SO 2 与可溶性钡的强酸盐不能反应生成 BaSO3沉淀因此建议同学们在进行化学实验复习的过程中要抓好仪器原理的复习。甲 大量白色沉淀乙 少量白色沉淀
