1、GCMS-QP2010 (气质联用仪)操作方法 一、开机顺序 1、打开氦气瓶，将分压表调到 0.7-0.8Mpa 之间。 2、打开质谱仪电源开关。 3、打开气谱电源开关。 4、打开计算机。 二、进入系统及检查系统配置 1、双击 GCMS REAL TIME,连机（正常时，机器有鸣叫声） ,进入主菜单窗口。 2、击左侧 system configuration,设定系统配置，无误后退出。 三、启动真空泵方法 1、单击左侧 vacuum control 图标，出现真空系统屏幕，再点击 Advanced后，出现完整显示内容。 2、在 Vent valve 的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（R
2、otary Pump）。 3、低压真空度小于 3+E002Pa 时，单击 Auto startup，自动启动真空控制。 4、启动完成后，抽真空 30 分钟后，可进行调谐。 四、调谐方法 1单击左侧的 Tuning 图标，进入调谐子目录中，再单击 Peak monitor view 图标，在 Monitor 选项中选择 Water,air 选项，将 Detector 电压设为 0.7KV(最低)，然后在 m/z 中依次输入 18、28、42, 在 Factor 中均输入适当的放大倍数. 2、燃灯丝，如果 18 峰高于 28 峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在 2E-2 以下，关闭灯丝 3
3、、建立调谐文件名，然后点击左侧的 Start Auto Tuning 图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。 4 析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。 a) Base Peak 必须是 18 或 69，不能是 28(28 为 N2),否则为漏气。 b) 电压应小于 2.0KV。 c) m/z 中 69、219 、502 三个峰的 FWHM 最大差小于 0.1。 d) m/z502 的 Ratio 值大于 2. 只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。 五方法编辑 1单击左侧主菜单的 Date Acquisition 图标后
4、进入了方法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MC、FID 2.Sample 档内容如下： Aoc21i 1) Of Rinses with Solvent（pre ） （抽样前溶剂洗针次数） 2） of Rinses with Solvent (post) （注样后用溶剂洗针次数） 3) of Rinses with (sample) （样品洗针次数） 4） Plunger Suction Speed High Middle Low (抽样速度) 5） comity Comp Time （粘度补偿时间） 6） Plunger Injection High Middle Low （注
5、射速度） 7） Syringe Injection High Low (扎的速度) 0: Normal (sample). 8)、Injection Mode Set = 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent. 当按：Advanced时，出现如下内容： 、Pumping Times: 5 times 、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec 、Terminal Air Gap Yes No 、Plunger washing speed High Middle Low 、Washing Volume 6 t 8 t
6、 、Syringe Suction 0 mm 、Syringe Injection 0 mm 、Use 3 Solvent Vial 1 Vial Vial 3、GC-2010 ： column oven temp Injection Temp （进样器温度） Injection mode l Split:(分流) l Splitless:(不分流) l Direct carrier gas flow control mode Pressure Total flow Column flow Linear Velocity Purge flow Split Ratio Carrier Flow
7、第四部分： Oven temp Program Pressure Aux1 tem Program time 0.00 min(隐) 第五部分： Column information(隐) Name:DB-5ms Thickness:0.25m Lenth:30m Diameter:0.25mm Max Usable:325 Installation: 01-3-9 第六部分：Aux Temp Gh Press Inj GC Programe Ready Check Set Aux Temp 其中：（1） Aux Temp = Aux2: 0 Aux4: 0 Aux3: 0 Aux5: 0 H
8、igh Pressure injection High pressure inj OFF Auto (2 )Gh press inj= injection Pressure:100.0 Pa injection time : 0 min Column Flow at initital: 1.70 ml/min Data file name: R.time: 0 25 50 75 100 min Time (min) Command Value (3)GC Program= 1 2 3 4 Rate Temp Hold time 1 2 3 4 Load Chromatogram =GCMS d
9、ata file open. （4）ready check Temperature Col(oven) Inj Det(interface) Aux1 Aux2 Aux3 Aux4 Aux5 Carrier Gas Flow Wait Equilibrium（平衡）： min 4MS 档： GCMS-QP5050A With DI (1)Acquisition Mode(采集模式) = Scan（扫描方式） Sim（选择离子方式） （2）Micro Scan Width(微量扫描宽度： 0 （3）Interface Temp(检测器温度)：230 （4）Solvent Cut Time（溶剂切
10、除时间）: 2 min （5）Detector Absolute (绝对) Relative to the Tunning(相对于 Tunning): 1.0 KV（一般设 1 左右） （6）Threshold (阀值)： 1000 （小于 1000 的峰不出现） （7）Interval (扫描间隔)： 0.5 Sec Use MS program sec GC Program time: 0.00 min Start time (min) (开始扫描时间) End time （终止扫描时间） Start m/z （收集 m/z 起点） End m/z （终止点） Scan speed （扫描
11、速度） 1 2 3.00 10.00 40.00 350.00 1000 3 七样品的测定操作： Data Acquisition 中 Sample login Sample Name Sample Acquisition= Sample ID Vial# Data file Injection Multi Inj Tunning file 设计好后，按 Standby,待 GC、MS 均变绿色字体后，进样按 start ,开始检测。 八后处理操作： 1、返回主菜单（打开的实时分析文件可缩小到任务栏标题中，需要时点击之即可直接返回，不一定要关掉之） 2、双击 GCMS Postrun Anal
12、ysis 图标，出现与事实分析相似的图面，在 file 菜单中击 Data explorer(即文件预览)出现如下文件表 3、文件表及文件选择 File nane 文件名称 Modified date 修改日期 Creation date 创建日期 Size 占用空间量 File type 文件类型 在表下有五种方式改变文件表内容: data method report format batch all files 数据文件 方法文件 报告版式 (一)批 全部文件 双击要选择的数据文件名称,右侧出现相应的 Tic(全离子色谱图) 4、放大 Tic 并扣本底 、将 Tic 的屏面适当放大，下面的
13、 Tic 是放大过的，可用左键拖动法将 Tic 局部放大（如取消放大，按右键，在功能菜单上点击 initiaizezoom【初始返回】，即可返回初始状态）。 双击 Tic 图上的某一峰，出现一条竖线，其位置可由上面 Scan 进行左右调节，在下面同时出现该位置的质谱图（Ret time 为色谱峰的保留时间，Scan 为扫描顺序编号）。 扣本底：把鼠标箭头置于放大的 Tic 屏内，击右键， Subtract Spectram 扣(某一位置的) 本底值， Subtract Averaged Spedtrnm 扣（某一段的）平均本底值。 选好扣本底方式后（即击左键）鼠标变成一条可以左右移动的坚线。在
14、一定的本底位置上双击左键即扣除了该点的本底值（按键的同时可以发现质谱图发生了变化）。 5.装谱库方法： 在 Qualitative(即定性 )菜单中选 Similarity（相似） Search （搜索） for Current（通用）Spectrun（光谱）【相似光谱搜索】，如出现下列句子，应按 确定 即0664No index Search Paremters 按 确定 。 在 Library file 中装入三种谱库（即点击 . . ） 我的电脑/C:/GCMS solution/library/nist /nist 21 / nist 107 （两种质库） 我的电脑/C:/GCMS s
15、olution /library/pesticides/pesticd（农药库） 装入质谱库后一定要按 确定 。 6搜索相似质谱图。 在 Qualitative 菜单中选 Similarity Search for Current Spectrun，即可出现 25 个质谱图，（农药） Hit# Simi Compound name Molut Formula Library name 命中号 相似度 化合物名称 分子量 化学式 库名 最上面的 Target（目标）为样品的某一峰的质谱，如在 View 菜单中选 Subtracted （减去），则出现在最下面。 7在 Report 中可以打印质谱
16、图。 8.如果想选择一些碎片，可按如下处理进行设定： 在左面选 Command table (组分表)后出现新的子菜单（左侧）。 选择 Fragment table (碎片表)出现如下内容： Tic （质谱表） Mic（多离子） None（即 MC 碎片） Base shift disp M/Z factor 1 2 3 九关机 1. 日常关机： 在时实分析中的上面菜单中的开关图标（daily shutdown）控制，此时为低温，低流量（按照设定值执行），但真空系统工作正常。 2完全关机： 在时实分析中左侧的开关图标 Vacuum control 中，表示完全关机。 按自动关机 Auto shutdown ，仪器自动降温，当离子源温度均降到 100以下时，自动停泵，状态如下： Open Ventvalve Pump1 灯灭 GC System 灭 Pump2 灯灭 Flow contro uer1 灭 Vent Valve（排气阀） 亮
