1、高考实验题 的分析,高三专题复习,2011浙江参考卷 10、下列有关实验的操作、原理和现象，正确的是 A、制备硫酸亚铁晶体时，向稀硫酸中加入废铁屑至有少量气泡发生时，过滤，然后加热蒸发滤液即可得硫酸亚铁晶体 B、纸层析实验中，滤纸作为惰性支持物，展开剂作为流动相 C、油脂皂化反应结束后，加入饱和食盐水，然后采用分液的方法得到高级脂肪酸盐 D、用10mL的量筒量取4.80mL的浓硫酸,2011浙江高考卷 8下列说法不正确的是 A变色硅胶干燥剂含有CoCl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能 B硝基苯制备实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触 C中和滴定实验中，容量瓶和
2、锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，必须干燥或润洗后方可使用 D除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶,考题浏览对比,操作、原理和现象,（2011浙江参考卷） 苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为：,某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理：,重结晶提纯过程：溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥,已知：（1）苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。 （2）苯甲酸在a、b、c三种溶剂中的溶解度（S）随温度(T)变化的曲线如下图所示：
3、,请根据以上信息，回答下列问题： （1）萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是 ，其理由是 。充分萃取并静置分层，打开分液漏斗上口的玻璃塞后，上下层分离的正确操作是 。萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是 。,（2）重结晶时，应选用的合适溶剂是 ，其理由是 。 重结晶过程中，趁热过滤的作用是 。,（3） 洗涤时，采用的合适洗涤剂是 。A饱和食盐水 BNa2CO3溶液 C稀硫酸 D蒸馏水,（4）为检验合成产物中苯甲酸的含量，称取试样1.220 g，溶解后在容量瓶中定容至100 mL，移取25.00 mL试样溶液，用0.1000 molL-1 NaOH溶液滴定，滴定至终点时NaOH溶液共消耗
4、24.65 mL，则试样中苯甲酸的含量 。,除去不溶性杂质，防止苯甲酸冷却后结晶析出,（2011浙江高考卷 ）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：2FeCl3 = 2FeCl22HCl,在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥 请回答下列问题：,（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_，b_。,（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_
5、。A缓慢冷却溶液 B溶液浓度较高C溶质溶解度较小 D缓慢蒸发溶剂,（3）烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。 A无水乙醇 B饱和NaCl溶液 C70乙醇水溶液 D滤液,（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_。,趁热过滤,（2011浙江高考卷）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：2FeCl3 = 2FeCl22HCl,（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流1
6、5min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_。,解题方法指导,1、快速看题 初步印象,2、联系课本 拓展迁移,3、带着问题 利用信息,4、用语规范 书写端正,过碳酸钠（2Na2CO33H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：,已知：主反应 2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq) = = 2Na2CO33H2O2 (s) H 0 副反应 2H2O2 = 2H2O + O2 滴定反应 6KMnO4 + 5(2Na2CO33H2O2) +
7、 19H2SO4= = 3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 +10CO2 + 15O2+34H2O 50 C时 2Na2CO33H2O2 (s) 开始分解,（1）图中支管的作用是,2012考试说明参考卷,平衡压强，有利液体流下,过碳酸钠（2Na2CO33H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：,已知：主反应 2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq) = = 2Na2CO33H2O2 (s) H 0 副反应 2H2O2 = 2H2O + O2 滴定反应 6KMnO4 + 5(2Na2CO33H2O2) +
8、19H2SO4= = 3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 +10CO2 + 15O2+34H2O 50 C时 2Na2CO33H2O2 (s) 开始分解,（2）步骤的关键是控制温度，其措施有_、_ 和_ 。,冷水浴,缓慢滴加H2O2溶液,磁力搅拌,带着问题 利用信息,原理：利用磁性物质同性相斥的特性，通过不断变换基座两端的极性来推动磁性搅拌子转动,作用：一般的磁力搅拌器具有搅拌和加热两个作用。,1、使反应物混合均匀，充分接触，也使温度均匀。 2、在一个密闭的容器中加热，需要防止暴沸，例如在蒸馏过程中，可以加入沸石，也可以用磁力搅拌器， 3、加快反应速度，或者蒸发速度，缩短时间。
9、,磁力搅拌器,过碳酸钠（2Na2CO33H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：,已知：主反应 2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq) = = 2Na2CO33H2O2 (s) H 0 副反应 2H2O2 = 2H2O + O2 滴定反应 6KMnO4 + 5(2Na2CO33H2O2) + 19H2SO4= = 3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 +10CO2 + 15O2+34H2O 50 C时 2Na2CO33H2O2 (s) 开始分解,（3）在滤液X中加入适量NaCl固体或乙醇,均可析出过碳酸钠
10、，原因是_ 。,降低产品的溶解度（盐析或醇析作用）,联系课本 拓展迁移,过碳酸钠（2Na2CO33H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：,（4）步骤中选用无水乙醇洗涤产品的目的是_,硫酸亚铁铵晶体（摩尔盐）,洗去水份，利于干燥,洗涤操作的方法？,从漏斗滤纸上方缓缓倒入无入乙醇，淹没沉淀物，等无水乙醇完全流出后再重复23次，然后取出沉淀进行干燥,联系课本 ?,过碳酸钠（2Na2CO33H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：,已知：主反应 2Na2CO3 (aq) +
11、 3H2O2 (aq) = = 2Na2CO33H2O2 (s) H 0 副反应 2H2O2 = 2H2O + O2 滴定反应 6KMnO4 + 5(2Na2CO33H2O2) + 19H2SO4= = 3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 +10CO2 + 15O2+34H2O 50 C时 2Na2CO33H2O2 (s) 开始分解,（5）下列物质中，会引起过碳酸钠分解的有_。 AFe2O3 BCuO CNa2SiO3 DNa2SO4,带着问题 利用信息 联系课本 拓展迁移,AB,过碳酸钠（2Na2CO33H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳
12、酸钠的实验方案和装置示意图如下：,已知：主反应 2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq) = = 2Na2CO33H2O2 (s) H 0 副反应 2H2O2 = 2H2O + O2 滴定反应 6KMnO4 + 5(2Na2CO33H2O2) +19H2SO4= = 3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 + 10CO2 + 15O2+34H2O 50 C时 2Na2CO33H2O2 (s) 开始分解,（6）准确称取0.2000 g 过碳酸钠于250 mL 锥形瓶中，加50 mL 蒸馏水溶解，再加50 mL 2.0 molL-1 H2SO4 ，用2.00010 - 2 m
13、olL-1 KMnO4 标准溶液滴定至终点时消耗30.00 mL，则产品中H2O2的质量分数为_ 。,中和滴定 拓展应用,（1）搅拌的目的是 选择水浴加热方式，其优点是：,（2）40复盐开始热解生成MgCO33H2O，该反应的化学方程式为：,（3）40时，滴加卤水提高原料利用率的原因是 。,模拟改编题 碱式碳酸镁密度小，是橡胶制品的优良填料。可用复盐MgCO3(NH4)2CO3H2O作原料制备。某兴趣小组制备碱式碳酸镁的实验方案和装置示意图如下：,使反应物充分混合接触，提高反应速率,使反应物均匀受热,吸收热解放出的NH3和CO2,（4）一段时间后过滤洗涤，用蒸馏水洗涤的目的是:,洗去表面附着的
14、NH4+和Cl- ，提高产品纯度,如何判断洗涤是否干净 ？,取少许最后一次洗出液于试管中，滴加稀硝酸酸化的AgNO3溶液，若没有沉淀产生，则说明沉淀已洗净。,（5）碱式碳酸镁产品中镁的质量分数（w(Mg)%）越高，产品质量越好，氯的质量分数越高，产品质量越差。分析Cl含量采用滴定法，先精确称取一定量产品用适量硝酸溶解，经稀释等步骤最终配得一定体积的溶液。测定实验中除用到天平、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、滴定管外，还用到的玻璃仪器有： 。,已知某温度时，银盐的Ksp及颜色如下表：AgCl 21010 白色 AgBr 5.41013 淡黄色 AgI 8.31017 黄色 Ag2CrO4 21012 砖红
15、色 用硝酸银溶液滴定时，可用作指示剂的是 （a.NaBr b.NaI c.K2CrO4）且滴定时，应将溶液调成中性，不能是强酸性或强碱性，其中不能是强碱性的原因是 。,容量瓶（一定规格）、胶头滴管,c,会生成氢氧化银(或氧化银)沉淀，影响测量的准确性,13.（2011江苏高考，12分） (5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。 15.(2011安徽高考27，14分) （3）第步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、 、 、 ， 18、（2011广东高考33，17分）（3）将试剂初步提纯后，准确测定其中Ba(OH)28H2O的含量。实验如下：配制250ml 约0.1molL-1Ba(OH)2溶液：准确称取w克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水， ，将溶液转入 ，洗涤，定容，摇匀。,（6）若已知制得的碱式碳酸镁的质量ag，要确定其组成（不考虑微量杂质），还必需的数据有: 。 充分灼烧后，剩余固体的质量 灼烧时，测算得的二氧化碳的体积（已换算成标准状况） 灼烧时的温度和时间 碱式碳酸镁的密度,
