1、标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认操作规程（此方法适用于做过部分对照品的稳定性试验，得出效期结论后）一.日的:为保证药品检验结果的量质的溯源和准确性 ,了解标准品溶液和对照品溶液在贮存期内的变化,为标准品溶液的对照品溶液贮存期限的确定提供准确依据,以便于标准品溶液和对照品溶液的正确使用.二.适用范围: 适用于标准品溶液和对照品溶液在贮存期限的确定 .三.职责:1.化验人员按照标准品溶液和对照品溶液贮存期限操作规程执行.2.化验室负责人负责标准品溶液贮存期限的确认操作规程的实施情况的监督和管理.四.内容:1.确认要求.1.1 所用仪器设备已经校验,且在校验期限内.1.2 试验所用的玻璃器皿均以清
2、洁符合要求,并经检定符合要求.1.3 所用试剂符合 2010 版中国药典要求.2.仪器与试剂2.1 仪器:电子天平;检验方法中规定的仪器设备;常用玻璃仪器.2.2 标准品与对照品为国家有关部门(或国外具有相同资质的部门)标定或供应的的一种标准物质,或企业规定的一种程序进行标定的,用于鉴别检查或含量测定.2.3 试剂应为色谱纯或分析纯.3.确认步骤3.1 浓度(C)法.3.1.1 按照药品质量标准,配制两份标准品溶液或对照品溶液,在零时间点,每份标准品溶液或对照品溶液的含量(C)分析两次,互相复核.3.1.2 按标准品溶液或对照品溶液特性确定间隔时间和贮存条件(一般在 2-8)冰箱中贮存. 3.
3、1.3 待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第一个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量 C1;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量 C01,将所得到的含量求相对偏差,若不大于 2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第一个期限内可以用于检验.3.1.4 待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第二个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量 C2;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照
4、品溶液的平均响应值重新计算含量 C02,将所得到的含量求相对偏差,若不大于 2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第二个期限内可以用于检验.3.1.5 待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第三个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量 C3;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量 C03,将所得到的含量求相对偏差,若不大于 2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第三个期限内可以用于检验.3.1.6 结果判断:分别将 C1与 C01 C2与 C02 C3与
5、C03各值比较,计算二者之间的相对编差,若每一个期限内的相对编差不大于 2.0%,表明在此保存条件下,该标准品溶液或对照品溶液稳定.即该对标准品溶液或对照品溶液在此保存条件下的保存期限可以确定为第二个期限.标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认记录:一.日的: 为保证药品检验结果的量质的溯源和准确性,了解 在贮存期内的变化,为确保 贮存期限的确定提供准确依据,并证明在此验证的期限及保存条件下可以正常使用.二.检验依据:三.对照品信息:对照品名称及来源: 批号: 含量:对照品溶液的配制日期(零点):对照品溶液的配制日期(第 个期限):四.贮存条件:对照品溶液于冰箱中(2-8)放置到一定期限时.取出,
6、放置室温.四.确认步骤1. 使用仪器:2. 测定方法:3. 计算公式:4. 测定结果:4.1 最初配制 对照品溶液的浓度(C).4.2 待放置到第 期限 (放置 天) 时, 按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量 Cn;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量 C0n,将所得到的含量求相对偏差,不得大于 2.0%.检验时间标准品或对照品溶液 称量(mg)峰面积(或吸光度) 浓度 平均相对编差 结论零点标准品或对照品溶液第 时期,放置( )天新配标准品或对照品溶液检验人: 复核人:标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认报告:一.确认目的:通过对 对照品溶液的贮存期限的确认,确保对照品溶液在使用中量质的溯源和检验结果的准确性.二.确认时间: 年 月 日 至 年 月 日三.确认人员:四.确认结果综述:按照确认操作规程进行确认,将所得的数据进行汇总如下 :结果期限初始 C 第一期限( )第二期限( 天 )第三期限( 天 )贮存标准品或对照品溶液 C0n相对编差(规定:2%)结果判断确认时间确认人复核人五.确认结论:通过对 对照品溶液贮存期限确认,检验结果从第 天到 第 天均符合要求,建议将 对照品溶液贮存期限定为 天.六.审核与批准:审核:批准:
