1、.页眉.页脚食品分析判断 10*1 单项选择 20*1 多项选择 10*1 简答 5*10 计算 2*10 或 1*15 实验设计 1*10 或 1*151.选择分析方法的原则、性质、目的2.精密度和准确度的关系3.水分测定中常压、减压的影响4.灰化过程中 550处理后的物质为矿物质 错5.聚酰胺分离不属于凝胶色谱方法 对6.难灰化的物质的处理方法7.酸度测定的方法8.脂肪测定中巴布克氏法、索式抽提法适应的样品、操作事项9.原始样品的定义10.系统误差的定义11.直接滴定法测定还原糖的条件、注意事项、预滴定的作用12.采样原则13.干法灰化的优点：防止有机物的破坏 是否需要试剂14.消除系统误
2、差的方法15.香料中的水分如何测定16.索式抽提测定脂肪的适应范围17.果汁中葡萄糖测定方法：碘量法、酶比色法18.还原糖的种类：葡萄糖。乳糖、麦芽糖等19.防止高糖炭化膨胀的方法20.抽样，哪些可储存，哪些不可21.高效液相色谱法测定单糖 常用检测器：示差折光检测器22.乳酸菌引起的牛乳酸度23.牛乳中的含酸量 2% ，不新鲜24.凯氏定氮用的吸收剂25.测定铜时 如何排除干扰26.索式抽提27.炭化28.干法灰化 湿法消化 优缺点29.有机酸在什么催化下变为丁酸 气象色谱30.索式抽提的是什么状态的脂肪31.测定微量水分 卡费休法的误差来源32.灰化时如何测定瓷坩埚33.酸碱滴定事为什么不
3、能 CO234.样品预处理的原则35.测定乳脂肪的影响因素36.总灰分测定中样品炭化处理的原因37.索式抽提法测定香肠脂肪、如何提高准确度，有机态怎么办38.测定游离脂肪时，结合脂肪如何去除39.高效液相色谱法测定苯甲酸 ，山梨酸的机理40.薄层色谱法测定色素的原理、方法.页眉.页脚41.凯氏定氮法的注意事项42.ILAC 是什么组织43.随机抽样的特点 原则44.干燥法测定水分的原则45.直接滴定法测定还原糖计算题.1 亚硝酸的测定标准曲线的应用 计算方法 实验过程 有效数字和单位2. 双硫腙法测铅设计题食品（面包、蔬菜）的成分分析：1 测定方案（不用写步骤） 2 预处理 3 各个指标（水分
4、、灰分、蛋白质、脂肪、重金属、膳食纤维、色素等）的测定方法（根据样品特点选择经典方法）46.选择分析方法的原则、性质、目的通常要考虑到样品的分析目的、分析方法本身的特点，如专一性、准确度、精密度、分析速度、设备条件、成本费用、操作要求、方法的有效性和适用性。生产过程指导/企业内部质量评估分析速度快、操作简单、费用低成品质量鉴定/营养标签产品分析法定分析方法47.精密度和准确度的关系精密度：是指使用特定的分析程序，在受控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。精密度决定于偶然误差（过失除外） ，表示测量结果的重现性。准确度：指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，用
5、来表示系统误差的大小。48.水分测定中常压、减压的影响直接干燥法不能完全排出食品中的结合水，所以不能测定食品中真实的水分含量，耗时长，且不适宜胶态高脂肪高唐食品以及含有较多高温易氧化易挥发物质的食品。减压干燥操作压力较低，水的沸点相应较低，适用于在 100 度以上加热容易变质及含有不易除去的结合水的食品，由于采用较低的蒸发温度，可以防止脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化，高糖食品脱水的碳化以及防止高温下易分解物质在高温下的分解49.灰化过程中 550处理后的物质为矿物质 错将食品经炭化后置于 500600高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧
6、及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失，无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。50.聚酰胺分离不属于凝胶色谱方法 对51.难灰化的物质的处理方法初步灼烧后，加入少量无离子水：使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来添加硝酸、碳酸铵（疏松剂） 、双氧水，这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的重量。 加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂(避免磷酸过剩的情况） ，需要做空白对照52.酸度测定的方法总酸度的测定（滴定法） .页眉.页脚有效酸度(pH 值 )的测定 位法 ( pH 计法 ) 色法 学法利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸 乙酯或乙缩醛的
7、分解速度来求 pH 值。挥发酸的测定 直接滴定法，间接法测定53.脂肪测定中巴布克氏法、索式抽提法适应的样品、操作事项索氏提取法：适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的（结合态已转变成游离态） ，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品。注意事项（给一根香肠用索氏抽提法测脂肪，如何提高准确度） 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧影响镕剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过
8、滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。 乙醚中过氧化物的检查方法：取 6ml 乙醚，2ml 10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置 1 分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在，应另选乙醚或处理后再用。 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下 80 滴左右，每小时回流 612 次为宜，提取过程应注意防火。 在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。 抽提是否完全可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸
9、或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。 因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风巴布克氏法：是测定乳脂肪的标准方法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。影响因素硫酸的浓度要严格遵守规定的要求，如过浓会使乳炭化成黑色溶液而影响度数；过稀则不能使酪蛋白完全溶解，会使测定值偏低或使脂肪层浑浊。硫酸破坏牛乳脂肪球是否完全，
10、是本实验成败的关键。 硫酸除可破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来，还可增加液体相对密度，使脂肪容易浮出。 加热（5560水浴中）和离心的目的是促使脂肪离析。54.原始样品的定义.页眉.页脚将许多份检样综合在一起成为原始样品。55.系统误差的定义系统误差又称定值误差，常导致实验结果向某一确定方向偏离期望值，可通过仪器校正、进行空白试验或采用另一种不同的分析方法等手段纠正。 空白试验消除试剂、去离子水带进的杂质所造成的系统误差。 校准仪器以消除仪器不准确所引起的系统误差 标定溶液 测定结果的校正56.直接滴定法测定还原糖的条件、注意事项、预滴定的作用（1 ） 条件：滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可
11、以加快还原糖与 Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。（2 ） 注意事项：本法试剂用量少，操作简便快速，终点明显，准确度高，重现性好，适用于各类食品中还原糖的测定。但对酱油、深色果汁等样品，因色素干扰，滴定终点模糊不清。碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入了少量亚铁氰
12、化钾，使之与 Cu2O 生成可溶性的络合物，使终点更为明显。同上述“条件”实验要求在 2min 内加热至沸，滴定速度为 1d/2s，总沸腾时间为 3min。测定所用锥形瓶规格、电炉功率、预加入体积等应尽量一致，以提高测定精度。样品溶液必须进行预测，原因如（3）为了提高测定的准确度，要求用哪种还原糖表示结果就用相应的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液。（3 ） 本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右)，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在 10 ml 左右；通过预测可知道样液大概消耗
13、量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少 1 ml 左右的样液，只留下 1 ml 左右样液在续滴定时加入，以保证在 1 分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。57.采样原则 采集的样品必须具有代表性 采样方法必须与分析目的保持一致 采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失 要防止和避免预测组分的玷污 样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应58.干法灰化的优点：防止有机物的破坏 是否需要试剂优点：有机物破坏彻底，操作简便，使用试剂少，适用于砷、汞、铅等以外的金属元素的测定，因为由于灼烧温度较高，这几种金属容易在高温下挥发损
14、失。为了缩短灰化时间，促进灰化完全，放置有些元素的挥发损失，常常向样品中加入硝酸、过氧化氢等灰化助剂，这些物质在灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，可起到加速灰化的作用。有时课添加氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等助剂，他们与灰分混杂在一起，使炭粒不被覆盖，但应做空白试验。59.消除系统误差的方法 空白试验 消除试剂、去离子水带进的杂质所造成的系统误差。.页眉.页脚 校准仪器以消除仪器不准确所引起的系统误差 标定溶液测定结果的校正60.香料中的水分如何测定蒸馏法：避免了挥发性物质减少的质量及脂肪氧化对水分测定造成的误差具体步骤：称取样品适量加入 5075mL 新蒸馏的甲苯（或二甲苯）使样品浸没连接冷凝管与
15、水分接收管从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管加热蒸馏（2d/s) 至大部分蒸出加热蒸馏（4d/s) 冲洗读数计算方法： =100%装置图如右所示61.索式抽提测定脂肪的适应范围此法适用于脂类含量较高、结合态的脂类含量较少。能烘干磨细、不易 吸湿结块的样品测定。索式抽提的是什么状态的脂肪：适用于脂类含量较高，结合态脂类含量 少或经水解处理过的（结合态已转变成游离态） ，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品。62.果汁中葡萄糖测定方法：碘量法、酶比色法碘量法：I2+醛糖（OH）醛糖酸钠 +碘酸钠碘酸钠（H+ ）I2 （用硫代硫酸钠滴定）酶比色法： -D-葡萄糖（GOD）D- 葡萄糖酸-内酯+H2O2H
16、2O2+4-氨基安替比林+ 苯酚（POD）醌亚胺（505nm 测吸光度）63.还原糖的种类：葡萄糖。乳糖、麦芽糖等64.防止高糖炭化膨胀的方法对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。65.抽样，哪些可储存，哪些不可一般样品在检验结束后，应保留 1 个月以备需要时复检。易变质食品不予保留。66.高效液相色谱法测定单糖 常用检测器：示差折光检测器67.乳酸菌引起的牛乳酸度真实酸度 外表酸度，固有酸度，指刚挤出的新鲜牛乳本身所具有的酸度，由磷酸、酪蛋白、白蛋白、柠檬酸和二氧化碳等引起的。外表酸度在新鲜牛乳中占 0.15%0.18%（以乳酸计） 真实酸度，发酵酸度，由乳酸菌产
17、生的乳酸引起的酸度。低于 0.2%以下称为新鲜 牛乳，0.3%有酸味，0.6%凝固。68.牛乳中的含酸量 0.2% ，不新鲜69.凯氏定氮用的吸收剂加硫酸钾 作为增温剂，提高溶液沸点，纯硫酸沸点 340，加入硫酸钾之后可以提高至 400以上。也可加入硫酸钠，氯化钾等提高沸点，但效果不如硫酸钾。加硫酸铜 作为催化剂。还可以作消化终点指示剂（做蒸馏时碱性指示剂）还可以加氧化汞、汞（均有毒，价格贵） 、硒粉、二氧化钛。加氧化剂 如双氧水、次氯酸钾等加速有机 物氧化速度。70.测定铜时 如何排除干扰加柠檬酸铵，乙二胺四乙酸二钠络合物掩蔽 71.炭化将食品经炭化后置于 500600高温炉内灼烧，食品中的
18、水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失，无机物质以硫酸盐、磷酸.页眉.页脚盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。72.干法灰化、湿法消化 优缺点湿法消化优点：适用于各种不同的食物样品，食物快速以及挥发损失和附着损失均较小。缺点：试剂用量大，空白值高，有潜在的危险性，消化过程中不需监控 干法灰化优点：能灰化大量的样品，可加大取样量，消化过程长，但操作者不需要时常观测，操作简单，不需要使用大量试剂，空白值小。缺点：容易导致被测成分元素损失可能与容器起反应，被氧化或被吸收，导致回收率
19、低。73.有机酸在什么催化下变为丁酸 气象色谱有机酸在硫酸的催化下生成丁酸的衍生物，用气相色谱法来定量。74.测定微量水分 卡费休法的误差来源如果食品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等，都会与卡尔费休试剂所含组分起反应，干扰测定。含有强还原性物质的物料（如抗坏血酸）会与卡尔费休试剂产生反应，使水分含量测定值偏高，羰基与甲醇发生缩醛反应生成水，从而使水分含量测定值偏高，而且这个反应也会使终点消失，不饱和脂肪酸和碘的反应也会使水分含量测定值偏高。实验所需玻璃器皿须充分干燥。外界空气也不允许进去反应室。样品溶剂须加无水硫酸钠保存。75.灰化时如何测定瓷坩埚瓷坩埚的准备：将坩埚
20、用盐酸（1：4 ）煮 12h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外币及该上写上编号，置于规定温度的高温炉中灼烧 1h，移置炉口冷却到 200左右后，再移置干燥皿中，冷却至室温后，准确承重，再放入高温炉内灼烧 30min 取出冷却称重，直至恒重。76.酸碱滴定事为什么不能蒸馏水不能含有 CO2水中溶解的二氧化碳可与 NaOH 生成碳酸钠，从而增加标准 NaOH 溶液的用量，使得测定结果偏大。77.样品预处理的原则 除干扰因素；完整保留被测组分； 使被测组分浓缩78.测定乳脂肪的影响因素巴布克氏法：硫酸的浓度要严格遵守规定的要求，如过浓会使乳炭化成黑色溶液而影响度数；过稀则不能使酪蛋白完
21、全溶解，会使测定值偏低或使脂肪层浑浊。硫酸破坏牛乳脂肪球是否完全，是本实验成败的关键。硫酸除可破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来，还可增加液体相对密度，使脂肪容易浮出。加热（5560水浴中）和离心的目的是促使脂肪离析。79.总灰分测定中样品炭化处理的原因防止在灼烧时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 80.索式抽提法测定香肠脂肪、如何提高准确度，有机态怎么办81.测定游离脂肪时，结合脂肪如何去除对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。82.高效液相色谱法测定苯甲酸 ，山梨
22、酸的机理样品经过高速离心及适当超滤等处理后，直接注入反相化学键合柱（C 18填料）的液相色谱体系，以磷酸二氢氨为流动相，有机酸在两相中进行了分配分离，于紫外检测器 200nm 波长下进行液相色谱定量分析。83.薄层色谱法测定色素的原理、方法在酸性条件下，用聚酰胺吸附水溶性合成色素，而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等物质分离。然后在碱性条件下，用适当的溶液将其解吸，再用薄层层析法进行分离鉴别，与标准比较定性、定量。计算公式：色素含量= m1*1000/（m2*V2/v1*1000 ） m1测定用样品中色素含量，mg.页眉.页脚m样品质量（或体积） ，g 或 mlV1 样品解吸后样液总体积， ml
23、V2 样液点板体积，ml84.凯氏定氮法的注意事项（1） 注意点： 此法可用于各类食品中蛋白质含量测定。 所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。 消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，以免粘贴在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下消化不完全而造成氮损失。 消化时应注意不时转动凯氏烧瓶，以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下，并促进其消化完全。 样品中若含脂肪较多时，消化过程中易产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，在开始消化时应用小火加热，并时时摇动；或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂，并同时注意控制热源强度。 当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入 30过氧化氢 2-3ml 再
24、继续加热消化。 若取样量较大，如干试样超过 5g 可按每克试样 5ml 的比例增加硫酸用量。 一般消化至呈透明后，继续消化 30 分钟即可，但对于含有特别难以氨化的氮化合物的样品。如含赖氨酸、组氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等时，需适当延长消化时间。有机物如分解完全，消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色。 蒸馏装置不能漏气。 蒸馏前若加碱量不足，消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀，此时需再增加氢氧化钠用量。 硼酸吸收液的温度不应超过 40，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失，此时可治愈冷水浴中使用。 蒸馏完毕后，应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸 1 分钟后关掉热源。否则可能造成吸收液倒
25、吸。（2 ） 吸收剂：硼酸溶液85.ILAC 是什么组织国际实验室认可合作组织(International Laboratory Accreditation Cooperation，英文缩写仍为 ILAC)86.随机抽样的特点 原则按照随机的原则，从大批无聊中抽取部分样品，操作时，所有物料的各个部分都有被抽到的机会。 按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品 可以避免人为倾向 所有物料的各个部分都可能被抽到87.干燥法测定水分的原则水分是样品中唯一的挥发物质。食品中挥发组分的损失会造成测量误差，例如丁酸、丙酸、丁酸、醇、酯和醛等；可以较彻底地去除水分。如果食品中含有较多的胶态物质，就很难通过直接
26、干燥法来排除水分；在加热过程中，如果样品中其他组分之间发生化学反应，由此而引起的质量变化可以忽略不计。直接滴定法测定还原糖计算题.1 亚硝酸的测定标准曲线的应用 计算方法 实验过程 有效数字和单位1、 亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）三要素：标准曲线的使用；怎么计算（了解实验过程帮助理解） ；有效数字和单位换算e.g.取午餐肉粉碎均匀的样品 5.0g 于 50ml 烧杯中。加入硼砂饱和溶液 12.5ml，以玻璃棒搅合，继之以 70左右重蒸馏水将其洗入 500ml 的容量瓶中，置沸水浴中加热 15mim，取出，一边转动，一边加入 5ml 亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入 5ml 乙酸锌溶液以沉淀蛋白
27、质，定容，混匀。静置半小时，除去上层脂肪，过滤，弃去.页眉.页脚初滤液 30ml，吸取滤液 40ml 至 50ml 比色管。令吸取 0、0.2、0.6、0.8、1.0ml 的 5g/ml 亚硝酸钠标准溶液，分别加入 50ml 比色管。在样品管和标准管中各加入 4g/L 对氨基苯磺酸 2ml，混匀，静置 5min 后加入10ml 2g/L 盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度、混匀，静置 15min。用 2cm 比色杯，以零管调零，于 538nm 处测定吸光度。样品管吸光度 0.38。标准液 V（ml） 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00吸光度 A 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50求火腿肠中亚硝酸盐的含量。解：标准曲线为 Y=0.5X+0吸光度 0.38 相当于标准液 0.76ml滤液浓度为 0.76ml5g/ml40ml=0.095g/ml0.095g/ml500mg/5.0g=9.5g/g亚硝酸盐含量=210001211000(/)m1样品质量，gm2测定用样液中亚硝酸盐的含量，gV1样品处理液总体积，mlV2测定用样液体积，ml
