1、.页眉.页脚成品检验工业甲醇指标指标项目优等品 一等品 合格品色度（铂-钴），号 5 10密度（20），g/cm 3 0.791-0.792 0.791-0.793温度范围（0，101325Pa） 64.0-65.5沸程（包括 64.60.1）， 0.8 1 1.5高锰酸钾试验，min 50 30 20水溶性试验 1+3 1+9 -水分质量, 0.1 0.15 - 0.0015 0.003 0.005酸度（以 HCOOH 计）,或碱度（以 NH3计）, 0.0002 0.0008 0.0015羰基化合物含量（以 CH2O 计）, 0.002 0.005 0.01蒸发残渣含量， 0.001 0.
2、003 0.005.页眉.页脚一、 密度的测定1.方法提要在规定温度范围内测定甲醇密度（单位体积内所含甲醇的质量，其单位 g/cm3）由视密度换算200C 时的密度。 2.仪器密度计：0.7000.800g/cm3，分刻度 0.001g/cm3，经校正过。温度计：0100 0C 水银温度计，分刻度 0.50C量筒：容量 200250mL 3.测定步骤取适量甲醇试样置于清洁、干燥量筒内，调节试样温度在 1535范围内，准确至 02，将干净的密度计慢慢地放入，使其下端距离量筒底部 20mm 以上，待其稳定后，记录试样温度。按甲醇试样液面水平线与密度计管颈相交处读取视密度，读数时须注意密度计不应与量
3、筒壁接触，视线与液面成水平线。4.分析结果的计算200C 时的密度 20（g/cm 3）按下计算： 20 t0.00093（t-20）式中：t甲醇试样在 t 时的视密度，g/cm3；t测定时甲醇试样的温度， 0C；0.00093甲醇在 1535 0C 范围内温度变化 10C 时的温度密度校正值。5.允许差两次平行测定结果的差值不大于 0.0005g/cm3，取两次平行测定的算术平均值为测定结果。.二.PH 值 的 测 定适用范围1.1 本方法适用于净化装置废热锅炉排液和甲醇溶液的 PH 测定.1 方法概述2.1 本方法引用 GB15762001。.页眉.页脚2.2 当氢离子选择电极 PH 电极
4、与甘汞参比电极同时侵入溶液后，即组成电池对，其中 PH 电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化。用仪态高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得同水溶液中氢离子活度相对应的电极电位以 PH 表示即 PH = -lg H+ PH 电极的电位与被测溶液中氢离子活度的关系符合能斯特公式,RT 即 E=E0+2.306lg H+ nFaH+可得：0.0581g-=EVH +0.058(PH-PH)= EVPH=PH+E/0.058式中: E- PH 电极所产生的电位，VE0 - 当氢离子活度为 1 时，PH 电极所产生的电位，VR- 气体常数T 绝对温度，Kn- 被测离子的电荷价数F法拉第常数 H+- 水溶液中氢
5、离子活度，mol/LH +-定位溶液的氢离子活度，mol/LPH- -lg H+ E- 被测溶液与定位溶液的氢离子浓度相对应的电极电位差值.因此,在 20时,当 PH- PH=1 时, E=58mV.2、 仪器和设备2.1HS-3C 酸度计2.2PH 玻璃电极2.3 饱和甘汞电极3、 试剂和材料3.1 标准缓冲液：磷苯二甲酸氢钾、中性磷酸盐、硼砂3.2 塑料杯.页眉.页脚4、 操作步骤电极准备新电极或长时间干燥保存的电极在使用前应将电极在蒸馏水中侵泡过夜，使其不对称电位趋于稳定。如有急用，则可将上述电极侵泡在 0.1mol/L 盐酸中至少 1 小时,然后用蒸馏水反复冲洗干净后才能使用.对污染的
6、电极,可用沾有四氯化碳或乙醚的棉花轻轻擦净电极的头部,如发现敏感膜外部有微锈,可将电极侵泡在 5%-10%的盐酸中,待锈消除后用,但绝不可侵泡在浓酸中,以防敏感膜严重脱水报废.仪器校正仪器开启半小时后,按仪器说明书的规定,进行调零、温度补偿以及满刻度校正等手续。PH 标定用去离子水清洗电极，再用滤纸吸干后插入 PH=7 的标准缓冲液中。调节温度补偿旋钮，使旋钮所指值与标准缓冲液温度一致。调节定位旋钮，使仪器显示值与标准缓冲液在该温度下的值一致。斜率标定把电极从 PH=7 的标准缓冲液中取出，用去离子水清洗电极，再用滤纸吸干后插入PH=4（9）的标准缓冲液中，调节温度补偿旋钮，使旋钮所指值与标准
7、缓冲液温度一致。调节斜率旋钮，使仪器显示值与标准缓冲液在该温度下的值一致。重复 5.3 、5.4 操作至仪器无误差。样品测定用去离子水清洗电极，再用滤纸吸干后插入被测溶液, 调节温度补偿旋钮，使旋钮所指值与被测溶液温度一致。待仪器显示基本稳定后读数,即被测溶液的 PH 值。5、 分析误差标准差 0.1%6、 附注：使用仪器前,仔细阅读仪器使用说明书.6.1 测定 PH 时,水样温度与定位温度之差不能超过 5,否则,将会直接影响 PH 值准确性.6.2 当电极不用时,应用 3mol/L KCl 保护.6.3 为了减少测量误差,定位用 PH 的标准缓冲液的 PH 值应与被测溶液相接近.6.4 当被
8、测溶液 PH 值小于 7.0 时,应使用磷苯二甲酸氢钾溶液定位,当被测溶液 PH 值大于 7.0 时,则应用硼砂缓冲溶液定位.6.5 标准溶液在不同温度下的 PH 值7、 标准溶液在不同温度下的 PH 值.页眉.页脚8、 温度 9、 磷苯二甲酸氢钾 10、中性磷酸盐 11、硼砂12、5 13、4.01 14、6.95 15、9.3916、10 17、4.00 18、6.92 19、9.3320、15 21、4.00 22、6.90 23、9.2724、20 25、4.00 26、6.88 27、9.2228、25 29、4.01 30、6.86 31、9.1832、30 33、4.01 34、
9、6.85 35、9.1436、35 37、4.02 38、6.84 39、9.1040、40 41、4.03 42、5.84 43、9.0744、45 45、4.04 46、6.83 47、9.0448、50 49、4.06 50、6.83 51、9.0152、55 53、4.07 54、6.84 55、8.9956、60 57、4.09 58、6.84 59、8.96三.微 量 水 分 的 测 定1 适用范围此方法适用于甲醇中微量水份的测定。1 方法概述SF-1 型微量水测定仪是根据法拉第定律，以双铂金作指示电极的自动库仑滴定仪。该仪器测定水分的原理是，当含水样品进入含恒定碘的电解液中， ，
10、它就要消耗电解液中的碘，碘含量的变化，由测量电极测出后，使电解电极阳极上析出碘来补充水分消耗的碘。由于整个反应过程中碘的克分子数等于水的克分子数，所以经仪器自动处理，就可以用数字显示器直接显示被测样品中真正的水分量。仪器和设备1.1 SF-1 型微量水测定仪1.2 微量注射器2、试剂和材料2.1 电解液2.2 真空脂2.3 硅胶2.4 硅橡胶垫2.5 滤纸.页眉.页脚3、操作步骤3.1 仪器的自校检查好 220V 交流电压,确认无误后 ,打开电源开关,将磁力搅拌器输出插头的凹口对准主机后面板搅拌器插座凸口,插牢。 此时测量电压显示 9.99V:电解电流显示 0.031MA:测量数据显示 OP;
11、即可进行自校。3.1.1 按搅拌、电解、启动按键时，指示灯亮。3.1.2 把仪器所带电解、测量插头短路器插入电解座，电解电流应为最大值，当启动指示灯亮时测试数据显示器应记数，拔下短路器数据显示器显示 OP。3.1.3 把仪器所带电解、测量插头短路器插入测量插座，测量电压显示约-1.5V:电解电流为 000:测量数据显示器显示 SH。 符合此三条，说明主机工作正常。3.2 仪器平衡点的调整3.2.1 打开仪器电源开关，按“搅拌”键，搅拌棒开始旋转，使阳极室溶液均匀简板，但溶液不能溅到池臂上。此时，测量电压显示器显示出水份含量的多少，当测量数据显示器显示 SH 时，说明溶液中碘多，需向溶液中加入适
12、量纯水：当测量电压为正时说明溶液中水多，按“电解电流” 、“启动”两键指示灯亮，电解电流显示器应有数字指示，测量数据显示器开始计数。随着电解时间的增加，测量电压、电解电流值逐渐变小，直至电解终点指示灯亮，蜂鸣器响。仪器便达到初始平衡点了。3.2.2 如果仪器达到初始平衡点（此时电解电流仍有指示则为空白电流）空白电流大于 4 豪安或电流不稳定，则是电解池的内壁上附有有水分，这种情况下，可按“电解电流”键，指示灯灭，把滴定池从夹持器上取下，缓慢地使其倾斜转动，以便使池壁上的水分被电量法试剂吸收，然后重新把滴定池放到夹持器上，按“电解”键继续电解，反复进行这一步骤到空白电流到 4 毫安，切比较稳定时
13、，按“启动”键，至终点指示灯亮，蜂鸣器响，数据显示器一直为 0 是，就可以进行仪器的标定。3.3 当仪器达到平衡点，而且比较稳定时，即可用 0.5 微升微量注射器，注入 0.1 微升的蒸馏水, 显示数字应为 1008 微克， 即可进行样品的测定。3.4 液体样品中水分的测定3.4.1 将带针头的注射器用被测样品冲洗 2-3 次,然后再吸入一定量的样品,按“启动”键，终点指示灯灭，测量数据显示器恢复到“0” 。3.4.2 把样品通过进样旋塞注入到电解池中，电解会自动开始。3.4.3 测定结束时，终点指示灯亮，蜂鸣器断响，告知测定结束。测量数据显示器所显示数字便市样品中的微克水分量。3.4.5 进
14、样量参考值水分含量 % 试样量100 大约 10mg.页眉.页脚50 20- 10mg 10 100-10mg1 1g-10mg0. 1 10g-10mg0. 01 20g-100mg0. 001 20g-1g0.00001 20g- 10g4、分析结果表述5、分析误差所测结果（微克水）H2O （wT%） =-试样体积试样密度10含量 准确度10ug-1mg 3ug1mg 0.3%附注:1.1 使用仪器前,应当认真阅读仪器说明书.1.2 样品应注入电解池内部,不可注在液面上或瓶壁上。1.3 硅胶干燥剂变色时要及时更换,不要把硅胶粉末装入干燥管。1.4 进样口的胶垫要及时更换。1.5 换电解液应
15、在通风橱内进行,手不得侵入试剂。1.6 电解液保存在 5-20为宜四.沸程的测定1.方法提要在规定条件下，对 100mL 甲醇试样在常压下进行蒸馏，测定初馏点、干点的温度及馏出体积，将测得的温度校正到标准状况下的温度。初馏点：在规定条件下进行蒸馏时，从冷凝器末端滴下第一滴液体的温度。干点：在规定条件下进行蒸馏时，蒸馏瓶底部最后一滴液体汽化时所观察到瞬间温度。忽略瓶壁上的任何液体。馏程温度范围：初馏点与干点之间的温度。2.仪器2.1 主温度计：棒状水银温度计，5070，分刻度 0.1，贮液泡与中间泡的距离不超过 5mm 全.页眉.页脚浸式并经过校正。2.2 辅助温度计：棒状水银温度计 0100分
16、刻度 1全浸式。2.3 支管蒸馏瓶：容量 130ml 硬质玻璃制品2.4 冷凝器，硬质玻璃制品。2.5 异颈量筒，容积 100mL，095mL，分刻度 1mL；95100mL,分刻度 0.1mL。2.6 屏蔽罩：用 0.7mm 金属板制成，无底无盖截面为矩形的罩。2.7 石棉板：放在屏蔽罩内，二块，其尺寸为 270mm200mm6mm，上块开直径为 50mm 圆孔，下块开直径为 110mm 圆孔，两孔在同一圆心上。2.8 气压计：挂式，动槽水银气压计。2.9 仪器的安装1、辅助温度计 2、主温度计 3、支管蒸馏瓶 4、石棉板5、石棉板架 6、通风屏风 7、冷凝管 8、异颈量筒a、主温度计的位置
17、：用适当材料的塞子固定在蒸馏瓶颈部，应不受蒸馏液体的冲击，温度计贮液泡上的中间泡上端最细部分应与蒸馏瓶支管的内壁下缘在同一水平位置上。b、辅助温度计位置：附在主温度计上，使其水银球位于甲醇沸点温度露出塞上部分的二分之一处。c、蒸馏瓶的位置，将蒸馏瓶放在屏蔽罩内两块石棉板的圆孔处，使其严密封堵圆孔，并固定在支架上。d、蒸馏瓶与冷凝器连接，使蒸馏瓶的支管伸入冷凝器的上端不小于 25mm，并与其同轴。2.10 热源：酒精灯或煤气灯2.11 冷却水：水温不超过 200C3.测定步骤蒸馏仪器必须是清洁、干燥并冷至室温。调节甲醇试样温度为 200.50C 时，用清洁、干燥的异颈量筒量取 100mL 试样放
18、入支管蒸馏瓶中，并加入沸石或玻璃小球 35 粒，按图安装好蒸馏仪器。量取试样的异颈量筒不需干燥，放在冷凝器下端，使冷凝器末端进入异颈量筒的部位不少于 20mm，并不低于刻度线，异颈量筒口处置有不被甲醇腐蚀的轻质料盖和棉絮封闭，以防甲醇挥发损失。接通冷却水，记录气压和气压计附属温度计的温度，然后点燃酒精灯或煤气灯，调节火焰最小部分与蒸馏瓶底接触。由开始加热到初馏点的时间为 510min。记录从冷凝器末端滴下第一滴馏出液的温度（校正到标准状况）为初馏点，此后蒸馏速度为每分钟馏出液 35mL，并调节冷却水的流量使蒸馏液的温度与取样时温度相差0.50C，当蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时的瞬间温度（校正到标
19、准状况）为干点。立即停止加热。静止 3min 后，读其蒸馏液体积应在 98mL 以上，否则无效。4.结果的计算馏程温度范围 T（）按下式计算：.页眉.页脚T=T2-T1式中：T 2校正到标准状况下干点的温度，T1校正到标准状况下初馏点的温度，对全浸式温度计，换算为标准状况下温度按下式计算：T1=ta+t 1+t 2(初)+t 3T2=tb+t 1+t 2(干)+t 3式中：ta蒸馏时观察到初馏点，tb蒸馏时观察到干点，t 1主温度计的校正值，t 2主温度计水银柱露出塞上部分的校正值，t 2按下式计算：t 2（初）0.00016h 1（tat 2）t 2（干）0.00016h 2（tbt 2）式
20、中：t 2辅助温度计的读数，0.00016水银的视膨胀系数h1主温度计露出蒸馏瓶塞上部分初馏点水银柱的高度差（以温度表示） ，。h2主温度计露出蒸馏瓶塞上部分干点水银柱的高度差（以温度表示） ，。t 3气压对甲醇沸点温度的校正值t 3按下式计算：t 3k（760P 0）式中：k气压变化 1mmHg 对甲醇沸点温度的校正值760标准气压 mmHgP0试验地点气压换算为 0及 45纬度时的气压，mmHgP0按下式计算：P0P+P 1-P 2+P 3式中：P试验地点观测气压，mmHgP 1-气压计的校正值，mmHgP 2室温时气压换算到 0的气压校正值，mmHg，由附录 A 查得。P 3试验地区纬度
21、校正值，mmHg，由附录 B 查得。附：气压 580800mmHg 范围内的 K 值气压 mmHg580610611650651700701740741800K 值，/mmHg00370036003500340033435 允许差平行测定结果的差值不超过 0.2，取两次测定结果算术平均值为测定结果。.页眉.页脚五.高锰酸钾试验1.方法提要甲醇中含有还原性杂质，在中性溶液中与高锰酸钾反应，还原高锰酸钾为二氧化锰。测定使高锰酸钾的粉红色逐渐减退到与色标一致所需要的时间。2.试剂和溶液2.1 水的制备：取适量的水加入足够的稀高锰酸钾溶液使呈稳定的粉红色，煮沸 30min,若粉红色消失补加高锰酸钾溶液
22、再呈粉红色，放冷备用，此液用时制备。2.2 高锰酸钾溶液的配制：准确称取 0.200g 高锰酸钾置于 1000mL 棕色容量瓶中，用 2.1 水溶解，并稀释至刻度摇匀。密封存放于暗处，使用期一周。2.3 色标的配制：称取 2.5000g 氯化钴（COCl2 6H2O）和 2.8000g 硝酸铀酰UO2(NO3)2 6H2O溶解于水，定量移入 1000mL 容量瓶中加入 10mL 硝酸溶液C(HNO3)=2mol/L用水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液使用期为三个月。3.仪器和设备3.1 水浴：控制温度（1505 ），KF4 型低温恒温水浴或相当精度的仪器；3.2 比色管：50mL,无色玻璃制品带玻
23、璃磨口塞。3.3 移液管：2mL4.分析步骤测定前对所有的仪器预先用 11 盐酸泡洗，再用自来水洗净，然后用蒸馏水洗涤、干燥。用移液管取约 15的甲醇试样 50mL，注入比色管中，放入（150.5）水浴中。水浴中的水面要高出比色管中试样水平线之上，经过 15min 后从水浴中取出比色管，用移液管加入 2mL 高锰酸钾溶液，加入第一滴时记录时间，并加盖塞住，摇匀，放回水浴中。此后间隔一定时间从水浴中取出与另一支注入等体积的色标比色管（此管不必放在水浴中） ，在白色背景下，侧向观察甲醇试样颜色的变化。注意避免将试样溶液直接暴露在阳光下，以防高锰酸钾分解。记录甲醇试样的颜色变化与色标颜色一致时的时间
24、。此时间范围为高锰酸钾试验的测定时间。5 允许差平行测定结果之差值不超过 3min。取平均值为测定结果。六.水溶性试验1.方法提要甲醇中含有烷烃、烯烃、高级醇等水溶性差的杂质，利用水溶性的差异，相对测定这类杂质的含量。.页眉.页脚2.仪器2.1 比色管：容量 100mL，无色玻璃制品，带玻璃磨口塞。2.2 量筒：50mL，100mL2.3 恒温装置：温度控制在 2013.测定步骤取 25mL 甲醇试样注入洁净、干燥的比色管中，再缓缓地注入 75mL 水，盖紧塞子，摇匀。置于 2010C 恒温装置里同时记录时间。经 30min 后取出比色管与另一支已注入 100mL 水的比色管一起在黑色背景下轴
25、向观察，与水一样澄清的为优等品，一等品则取 10mL 试样注入 90mL 水，其他操作相同，与水一样澄清为一等品。七.酸度或碱度的测定1.方法提要甲醇试样用不含二氧化碳的水稀释，加入溴百里香酚兰指示剂鉴别，试样呈酸性则用氢氧化钠标准溶液滴定游离酸，试样呈碱性则用硫酸标准溶液滴定游离碱。2.仪器2.1 滴定管：容量 10mL，分刻度 0.05mL2.2 三角瓶：容量 250300mL3.试剂和溶液3.1 氢氧化钠标准溶液：C(NaOH)=0.01mol/L3.2 硫酸标准溶液：C(1/2H2SO4)0.01mol/L3.3 溴百里香酚兰溶液：称取 0.1g 溴百里香酚兰溶解于 100mL50%(
26、V/V)乙醇中。3.4 不含二氧化碳水的制备：将蒸馏水放在烧瓶中煮沸 10min 立即将装有碱石棉玻璃管的塞子塞紧，放冷后使用。4.测定步骤甲醇试样用等量的不含二氧化碳水稀释，加入溴百里香酚兰溶液鉴别，呈黄色则为酸性反应，测定游离酸；呈蓝色则为碱性反应，测定游离碱。取 50mL 无 CO2水注入三角瓶中，加入 45 滴溴百里香酚兰溶液。测定游离酸时用氢氧化钠标准溶液滴定至呈蓝色（不记体积）然后用移液管加入 50mL 甲醇试样，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色。在 30s 不褪色即为终点；测游离碱时，用硫酸标准滴定溶液滴定，溶液由蓝色变为和黄色（不记体积） ，然后用移液管加入 50mL
27、 甲醇试样，用硫酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色，在 30s 不褪色即为终点。5.结果的计算以质量百分数表示的酸度 X1(以 HCOOH 计)或碱度 X2(以 NH3 计)分别按以下公式计算：X1=C1V10.046100/50t.页眉.页脚式中：C1氢氧化钠标准溶液物质的量浓度，mol/LV1滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mLt在温度 t 时甲醇试样的密度，g/cm30.046与 1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示甲酸的质量，gX2=C2V20.017100/50t式中：C2硫酸标准溶液的浓度，mol/LV2滴定消耗硫酸标准溶液的体积，m
28、Lt在温度 t时甲醇试样的密度，g/cm30.017与 1.00mL 硫酸标准溶液C(1/2H2SO4)=1.000mol/L相当的以克表示氨的质量，g6.允许差两次平行测定结果相对偏差不超过 30，取两次平行测定的算术平均值为结果。八.羰基化合物含量的测定1.方法提要甲醇试样中的羰基化合物在酸性介质中与 2，4二硝基苯肼放生化学反应，生成 2，4二硝基苯腙。将溶液转化成碱性后即呈红棕色。用分光光度计在波长 430nm 处进行测量。2.试剂和溶液2.1 苯乙酮（C6H5COCH3）色谱纯2.2 2，4二硝基苯肼2.3 盐酸2.4 氢氧化钾2.5 无羰基甲醇的制备：取 1L 甲醇放入蒸馏瓶中，加
29、入 6g2，4二硝基苯肼，10 滴浓盐酸，将蒸馏瓶放在水浴中，装上回流冷凝器，加热至沸腾并回流 34h 后放置过夜，装上适宜的分馏柱和冷凝器进行缓慢蒸馏，弃去初馏液 75mL，接收随后馏出液 850mL，余下的弃去。如果馏出液带颜色则应重新蒸馏。2.6 氢氧化钾溶液：称取 10 克氢氧化钾，溶解于 20mL 水中，冷却后加入 80mL 无羰基甲醇，混合均匀，当日配制。2.7 2,4二硝基苯肼溶液：称取约 0.03g2,4二硝基苯肼,称准至 0.001g，溶于 49mL 无羰基甲醇中，加入 1.55mL 浓盐酸，混匀，当日配制。2.8 羰基化合物标准溶液的制备：用针筒减量法（针尖用硅橡胶封堵）称
30、取 1 200g 苯乙酮注.页眉.页脚入 100mL 干燥的容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度混合。此液为 A 液。取 A 溶液 1mL 于 100mL 干燥的容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度，摇匀，此液为 B 液。此溶液1mL 含苯乙酮 000012g 相当于甲醛 30g。3.仪器和设备3.1 水浴：可控制温度（502） 0C3.2 比色管：容量 25mL，无色玻璃制品，带玻璃磨口塞3.3 移液管：容量 1、2、10mL，分刻度 0.1mL3.4 容量瓶：25、100mL3.5 分光光度计4.分析步骤4.1 羰基化合物标准曲线的绘制取数个 25mL 容量瓶，分别准确地加入溶液B00 ，25 ，
31、50 ，75 ，100 ，125 ，150 ，200mL 用无羰基甲醇稀释至刻度，相当于每毫升含 0，3，6，9，12，15，18，24g 甲醛标准液。从上述各容量瓶中，各取 1mL 溶液置于比色管中，分别向各支比色管中加入 1mL2，4二硝基苯肼溶液，盖紧塞子，放入水浴中，保持 502，30min 后取出，冷至室温，分别向各支比色管中加入 5mL 氢氧化钾溶液，摇匀，放置 15min 后，用分光光度计在波长 430nm 处，用 510nm 比色皿，以试剂溶液调吸光度的零点，测定每个标准溶液的吸光度，以测得的吸光度值为纵坐标，标准溶液的甲醛含量为横坐标，绘制工作曲线，使用期 2 个月。4.2
32、样品的测定用移液管取 1mL 甲醇试样置于比色管中，取 1mL 无羰基甲醇于另一支比色管中用来调吸光度零点。其余测定步骤同曲线的绘制。测出试样的吸光度从曲线上查出相当于甲醛含量的质量（g） 。如果甲醇试样中含羰基化合物超过曲线范围，则取 0.5mL 试样用无羰基甲醇稀释至 1mL。5.结果的计算羰基化合物（以 HCOH 计）含量以质量百分数表示按下式计算：X=m100Vt106式中：m从标准曲线上查出的甲醛量，gV甲醇试样的体积，mLtt时甲醇试样的密度，g/cm36.允许差平行测定结果的相对偏差不超过 20，取两次平行测定的算术平均值为结果。九.蒸发残渣的测定1.方法提要.页眉.页脚甲醇试样
33、在水浴上蒸发至干并在 1050C 干燥，恒量。2.仪器2.1 电烘箱：温度控制在 10522.2 蒸发皿：容量 100150mL，石英玻璃制品2.3 水浴锅：可控制温度3.分析步骤:用移液管取 100mL 甲醇试样放入已在 1052烘箱内烘至恒量（两次连续称重的差值不超过0.0002g）的蒸发皿中，放在水浴中蒸发至干，移于 10520C 烘箱中烘至恒量。4.计算蒸发残渣以质量百分数表示按下式计算：X=G2G1tV100式中：G2蒸发皿和蒸发残渣的质量，gG1蒸发皿的质量，gt-t时甲醇试样的密度，g/cm3V试样的体积，mL5.允许差两次平行测定结果的差值不大于 00003 ，取平均值为测定结
34、果。.十.硫酸洗涤试验1.方法提要在一定条件下，试样与硫酸混合，混合液与铂钴标准比色溶液对比，进行目视比色法测定。2.试剂2.1 硫酸2.2 铂钴标准比色溶液：按 GB/T3143 配制。3.仪器3.1 比色管：50ML；GB33820043.2 滴定管（带聚四氟乙烯旋塞）：25ml。4.分析步骤试样中所采用的玻璃仪器不能含有与硫酸显色的物质。用重铬酸钾硫酸洗液洗涤玻璃仪器，然后用水清洗，用清洁空气干燥或用与硫酸不显色是甲醇清洗。取 30ml 试样于 125ml 三角瓶中，置于电磁搅拌器上，搅拌，匀速加入 25ml 硫酸，硫酸加入时间为 5min+0.5min，移入比色管中。取另一支比色管，加
35、入 50ml 铂钴标准比色溶液。在白色或镜.页眉.页脚面背景以上 50min150min 轴向比色。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 5 个铂钴色号。十一.乙醇含量的测定1.方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，使甲醇中的乙醇等杂质得到分离，用火焰离子化检测器检测。测定定量校正因子，根据内标法计算出乙醇的质量分数。2.试剂和材料2.1 无水乙醇；2.2 异丙醇；色谱纯，内标物；2.3 山梨醇：色谱固定液；2.4 酸洗 6201 型担体：0.18mm0.25mm；2.5 甲醇；乙醇的质量分数不超过 0.001，如果乙醇含量大于此量，应扣除本底；2.6
36、 氢气：体积分数不低于 99，经硅胶与分子筛干燥、净化；2.7 氮气：体积分数不低于 99.95，经硅胶与分子筛干燥、净化；2.8 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。3.仪器3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，灵敏度及稳定性符合 GB/T97221988 中有关规定的任何型号的气相色谱仪。3.2 色谱柱：固定相制备；称取 30g 山梨醇，置于 600ml 烧杯中，加入 300ml 甲醇溶解。将烧杯放在水浴上微热，山梨醇溶解后，加入 70g 酸洗 6201 型担体，轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发后，放入烘箱中干燥后筛分备用。色谱柱的装填和老化按 GB/T9722-1988 中 713 和 714
37、的规定进行。3.3 记录器：色谱数据处理机或记录仪；3.4 微量注射器：10L、100L。3.5 典型工作条件：本标准推荐的色谱柱及典型工作条件见表 2，能达到同等分离程度的其他典型工作条件：本标准中推荐的色谱柱及典型工作条件见表 2，能达到同等分离程度的其他色谱柱及工作条件也可采用。典型色谱图见图 1 和典型保留时间见表 3。4.色谱柱及典型工作条件色谱柱长/柱内径 5m6m/3mm4mm 柱箱温度 100汽化室温度 150载气（氮气）流量30ml/min40ml/min 氢气流量 40ml/min 空气流量 500ml/min600ml/min 固定相山梨醇：酸洗620130：70 进样量
38、 2L10L4114 分析步骤4.1 异丙醇内标溶液制备：.页眉.页脚取 0.5ml 异丙醇于 100ml 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。4.2 校正因子的测定：将 0.5ml 乙醇注入干燥已知质量的 100ml 容量瓶，称量，乙醇质量为 m1，用甲醇稀释至刻度后再称量，溶液质量为 m2，此液为乙醇标准溶液。取 6 只干燥的 25ml 甲醇，用微量注射器（或微量移液吸管）分别注入 100l 异丙醇内标溶液和0ml、0.05ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml 的乙醇标准溶液，用甲醇稀释至刻度、混匀，此溶液为校准用标准溶液（其中含有 0ml 乙醇标准溶液的为空白溶液）
39、 。分别测定乙醇和异丙醇的色谱峰面积，再减去空白的乙醇峰面积，得到校正峰面积，然后，按式（3）计算定量校正因子（f）:f=m1VAsm2AiVi（3）式中：m1-乙醇标准溶液中乙醇的质量的数值，单位为克（g） ；m2-乙醇标准溶液的质量的数值，单位为克（g） ；V-乙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（ml） ；Ai-乙醇的校正峰面积；As-异丙醇峰面积；V1-校准用标准溶液的体积的数值，单位为毫升（Ml）(V1=25)。由各定量校正因子求出平均定量校正因子（f） 。4.3 试样的测定：取 1 只干燥的 25ml 容量瓶，用微量注射器注入 100l 异丙醇内标溶液，用试样稀释至刻度、摇匀。测定
40、乙醇和异丙醇的峰面积。5.结果计算乙醇的质量分数 w3,数值以表示，按式（4）计算：w3=fAi/As(4)式中：f-平均定量校正因子；Ai-乙醇峰面积As-异丙醇峰面积。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。当乙醇的质量分数小于等于 0.01时，两次平行测定结果的相对偏差不大于 30；当乙醇的质量分数大于 0.01，两次平行测定结果的相对偏差不大于 10。十二.色度的测定1.方法提要甲醇试样与铂钴色度标准比色夜目视比色。结果用铂钴色度单位（每升含有 2mg 六水合氯化钴和 1mg 铂的溶液的颜色）表示。.页眉.页脚2.仪器与试剂2.1 比色管：带刻度，容量 100mL，无色玻璃制品并带玻
41、璃磨口塞。2.2 比色管架：一般比色管架，底部衬白色底板，底部也可安有反光镜，以提高观察颜色的效果。2.3 盐酸：C(HCl)=0.1mol/L;C(HCl)=6mol/L2.4 色度标准液配制准确称取 1.245g 氯铂酸钾（K2PtCL6,分析纯）和 1.000g 氯化钴（COCl2 6H2O,分析纯） ，称准至 0.001g。溶于适量水中，加入 200ml6mol/L 的盐酸，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此液为 500 号色度标准液。放于暗处，有效期为一年。取 500 号色度标准液 0.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.06.0mL 分别注入各支 100m
42、L 比色管中，用 0.1mol/L 的盐酸稀释至刻度，即得 0、2、5、7、10、12、1530 号色度标准比色液。放于暗处，有效期为 15 天。3.测定步骤取试样注入 100mL 比色管至刻度线，与色度标准比色液在白天或日光灯照明下，对正白色背景，轴向观察，比较出甲醇试样的色度号数。4.允许差平行测定结果的差值不超过 2 个号数，取平均值为测定结果。.露 点 的 测 定1、适用范围适用于空分装置的干燥空气、仪表空气、氮气等一切不含有在露点前凝聚在冷表面物质的气体。2、方法概述样品气中湿气（露点）通过温度计灵敏型高压电容敏感水传感元件，其湿含量与介电常.页眉.页脚数的变化被测量。表的读数为露点
43、温度（） ，通过换算表求得样品气中的湿含量 ppm。3、仪器及条件英国 SHAW 自动露点湿度计。校准方法：室内空气中一分钟自动校准工作压力：0.1-1Kpa。露点量程：-80-20，湿度量程 01000PPM。4、操作步骤打开电源,用聚四氟管将仪器入口与样品气连接。以 510 升/分的气流对样管进行干燥 5min。 （仪器测量头应在压下位置）用手堵住输出管让进样管压力打开测量头， （如果待测样品流量小，可用手提起测量头）从而使传感器暴露在样品气体中。待指针稳定后,记录读数。仪器用完后，将测量头压下， （如水含量高，需用高纯氮气吹扫，直至读数小于 1ppm）并将出入口两端联结起来以免空气进入。
44、5、重复性同一台仪器，相同操作者测定其相对偏差小于 10%。6、附注气体压力不能超过 0.2Mpa。样气管不能用橡胶管和塑料管。仪器不用时,关掉电源以防干电池失效。仪器放在通风干燥处,过分潮湿会使干电池内液体外溢,腐蚀设备。测定样品不能含有酸和碱。将仪器挡调到 Bbtt，在绿色范围，证明有电。氧 含 量 的 测 定1、适用范围适用于空分装置液氧及动火分析中氧含量的测定。氧含量测定范围小于 21%。2、方法概述采用氢氧化钾吸收二氧化碳，再用焦性没食子酸钾吸收氧，化学反应式如下：2KOH + CO2 K 2CO3 + H2OC6H3(OH) + KOH C 6H3(OK)3 + H2O.页眉.页脚
45、4C6H3(OK)3 + O2 2C 6H2(OK)3C6H2(OK)3+ H 2O3、仪器和试剂3.1 奥氏仪3.2 氢氧化钾溶液: 30 克分析纯的氢氧化钾溶于 70 克水3.3 焦性没食子酸钾的碱性溶液：取 10g 焦性没食子酸钾，溶于 100ml(3.2)溶液中。焦性没食子酸钾的碱性溶液装入吸收管后，通大气的液面需加入液体石蜡以防空气氧化。3.4 硫酸溶液，10%；在 100ml 水中加入 5.56.0ml 浓硫酸(密度 =1.84g/ml)?,滴入 12 滴加基橙指示剂显红色。4、操作步骤4.1 检查奥式仪各接头处是否漏气4.2 用球胆和负压球取样，置换三次。4.3 将球胆接在奥式仪
46、三通考克上，用样品气将置换管路三次，然后用量气管准确取 100ml 气样,先用氢氧化钾吸收,水准瓶上下拉 45 次，返回量气管读数，重复吸收直至气体体积不再改变，记下缩减体积 V1， 即为 CO2 的含量。4.4 再将气体送入焦性没食子酸溶液吸收瓶，以吸收 CO2 同样的方法吸收氧，到两次读数相同为止，计下第二次读书 V2 。5、分析结果的表速O2% = (V2-V1 )100%6、分析误差相对误差 0.2%2 附注2.1 测定装置确保不漏气,以免空气侵入。2.2 读取数据时应使水准瓶液面与量气管中液面在同一水平面上,等水平时间也应尽量相等以免造成误差。2.3 为保证分析结果准确,也可使用两个
47、氧吸收瓶,先用旧溶液吸收后再用新溶液最后恒定。2.4 此溶液吸收氧能力及强,(尤其是两种溶液混合后)故必须与空气隔绝以石蜡油封存。2.5 应及时更换活塞上的润滑油,保证旋转自如。.页眉.页脚污 氮 中 微 量 氧 含 量 的 测 定1、适用范围适用于空分装置氮气、污氮气中微量氧含量的测定，测定浓度为 02000PPM。2、方法原理一定流速下的含氧气体通过燃料电池产生电流，电流大小于氧含量成正比，从而测得气体中的氧含量。反应方程式为：阴极:O 2+2 2O +4e4OH 阳极: 4OH - +2Pb -4e =2Pb（OH） 2+2 2O。总反应：2Pb+ O 2 +2 2O=2Pb（OH） 2.页眉.页脚3、仪器及操作条件1、英国 EC92DIS 氧分析仪2、3 不锈钢管或铜管及金属卡套3、工作压力：0.2-1 公斤4、校准气：氮气为底气4、操作步骤标准气校准采用于样品气相一致的背景气标气,用不锈钢管或铜管将标准气接到仪器入口，调整流速为50200ml/min。把仪器背后四通选择阀置于吹扫(Purge)位置,吹扫气路 510 分钟后,再把四通选择阀置于样品(Sample) 位置。打开仪器电源开关,观察仪器读数稳定后,如果读数与标气有差值,调整前面板“Cal）旋钮，使仪器读数于标气值一致
