1、F732-VJ 型冷原子吸收测汞仪使用说明书1、用途和原理F732-VJ 型冷原子吸收测汞仪(以下简称仪器)可方便、快速地对液体样品中低浓度汞进行测定,也能对经过处理后转化为溶液的固体、气体样品中微量汞进行测定。汞原子蒸气对波长为 253.7nm 的紫外光有强烈的吸收作用,在一定的范围内,其吸收值大小与汞原子蒸气浓度之间的关系符合朗伯比尔定律,仪器是依据此原理设计、制造的。还原瓶内与样品溶液中所含汞离子被氯化亚锡还原成金属汞,在循环泵的作用下,金属汞气化并被载入吸收池内,仪器测定其吸收值并经内部计算机系统的运算,便可显示或打印出样品中汞的浓度值。2、技术指标1.检测限:0.05g/L;2.线性
2、误差:10;3.重复性:3;4.稳定性:0.002/3 分钟 (在 A = 0 处);5.电源:交流 220V/50HZ;6.功率:22W;7.重量:4.6Kg(净重) ;8.外形尺寸:368288158 (mm)。3、使用方法(名称注释: A 值 吸光度值; C 值 浓度值; 键入 用数字键输入)2(一) 安装:1. 把仪器放置在工作台上,把气嘴旋紧在仪器左侧的气嘴座上,把瓶夹架从仪器左侧底部拉出,把还原瓶推入瓶夹内(瓶夹是为防止在使用中还原瓶倾倒而配置的)。2. 参照图一,用硅胶管把还原瓶、余汞吸收瓶与仪器的气嘴连接好。3. 若使用测汞仪数据处理软件,则需要 RS-233C 串口电缆两端的
3、插头分别插入仪器和计算机对应的插座内。(二) 功能键说明:1. 键用于控制泵的开或关。循环泵(1)若显示为“循环泵:关” ,按 键后,显示为“循环泵:开” (泵接通) 。循环泵(2)若显示为“循环泵:开” ,按 键后,显示为“循环泵:关” (泵关闭) 。循环泵2. 按 键可是显示的 A 值调整到零点,并使显示为“峰值保持:开” ,从而仪器处测定于测定状态。3. 按 键可是显示的 A 值调整到零点,并使显示为“峰值保持:关” ,以便观察仪调零器的零点稳定性。4. 键用于控制峰值保持功能的开或关;峰值保持(1)若显示为“峰值保持:关” ,按 键后,显示为“峰值保持:开” (具备峰保峰值保持持功能)
4、 。(2)若显示为“峰值保持:开” ,按 键后,显示为“峰值保持:关” (取消风保峰值保持持功能) 。5. 按 键可使打印机走出 5 行长度的纸。进纸6. 直接按 键,可打印当前被测样品测定。按数字键后再按 键,则参照扩展功打印 打印能表。7. 直接按 键,可中止当前操作,使仪器返回待测状态。按数字键后再按 键,F F则参照扩展功能表。(三) 对样品进行测定的步骤:接通电源,开机预热一小时以上,待仪器进入稳定状态后按下循环泵开关,使泵开始工作。无论在计算标准曲线时对标准溶液进行测定,或者对被测样品进行测定,都应按照以下步骤进行操作;先确认由上次测定时产生的余汞已被吸收、余汞吸收瓶上的三路活塞已
5、处于测定位置(参照图二)。1. 按 键。测定2.把样品放入还原瓶,在瓶中加入适量还原剂后迅速盖紧瓶塞,待显示的数字稳定后(约需数秒时间)即可读取测得数据。4. 把三路活塞旋至吸收位置,待充分吸收测定时产生的余汞后,把还原瓶清洗干净,然后把三路活塞旋回测定位置,以备下次测定之用。4) 扩展功能说明:1. 计算标准曲线的步骤:先配制汞标准溶液系列(可参照附录)。依次按 1 、 F 键,对第一个标液进行第一次测定,测得 A 值后,按“输入” 键,随后对第一个标液进行第二次测定,测得 A 值后,按 “输入”键,然后输入第一个标液的 C 值,然后按 “输入” 键,接着对第二个标液进行第一次测定,重复以上
6、的操作步骤,当最后一个标液的 C 值输入后,按 “结束”键即可。注:显示屏上显示的“s:”后面的数字为标液的序号, “t:”后面的数字为标液测定的次数,仪器对标液两次测得的 A 值取平均值,如用户要求对每个标液只进行一次测定,可在测得 A 值后连续按两次 “输入”键。2. 计算相对标准差的步骤:先配制汞标准溶液(可参照附录)。依次按 2 、 F 键,对第一个标液进行第一次测定,测得 A 值后,按“输入”键,随后对第一个标液进行第二次测定,重复以上的操作步骤,当最后一个标液的 C 值输入后,按 “结束”键即可。注:显示屏上显示的“t:”后面的数字为标液测定的次数,3. 输入空白浓度的步骤先制备空
7、白样品。依次按 3 、 F 键,对第一个标液进行第一次测定,测得 A 值后,按“输入”键,随后对第一个标液进行第二次测定,测定 A 值后,按 “输入”键即可。注:显示屏上显示的“s:”后面的数字为标液的序号, “t:”后面的数字为标液测定的次数,仪器对标液两次测得的 A 值取平均值,如用户要求对空白只进行一次测定,可在测得 A 值后连续按两次 “输入”键,输入空白浓度前应先计算步骤曲线。4. 输入浓度比例因子的步骤先制备空白样品。依次按 4、 F 键,依次输入浓度比例因子,再按 “输入”键即可。注:输入的浓度比例因子范围是 0.001-9999。5. 输入样品序号的步骤依次按 5、 F 键,依
8、次输入样品序号,再按 “输入”键即可。注:输入的浓样品序号的有效范围是 0.00-99。6. 输入日期的步骤依次按 6、 F 键,键入年数、按 “输入” ,在键入月数、按 “输入” ,在键入日数,再按 “输入”键即可。7. 显示数据内存的步骤依照扩展功能表中“按键顺序”按个键,可显示与之对应的各类数据。当显示列表内容时,按“输入”键可显示下一屏内容。要退出显示状态,按“F”键即可。8. 删除一个标液测定数据后重算标准曲线的步骤:依次按 1 、 0 、 F 键,键入要删除的标液测定数据的序号,再按“结束” 键即可。9.增加标液测定,重算标准曲线的步骤:依次按 1、5、F 键,可在已输入的标液测定
9、数据后继续测定标液、并重新计算标准曲线。10.删除一个标液测定数据后重算相对标准差的步骤:依次按 2 、 0 、 F 键,键入要删除的标液测定数据的次数,再按 END 键即可。11. 增加标液测定,重算相对标准差的步骤:依次按 2、5、 F 键,可在已输入的标液测定数据后继续测定标液、并重新计算相对标准差。12.打印仪器稳定性步骤先按“调零”键,待调零完成后依次按 3、 “打印”即可。注:整个打印过程中按相同的时间间隔共打印 30 个 A 值,耗时 3 分钟。13.打印机安装纸卷与上纸翻下打印机的前盖,捏住机头拉板两侧的弹性卡条,把机头拉板拉出,接通仪器电源,按住打印机上的按键 1 秒以上,打
10、印机开始走纸,把前端剪成三角形的打印纸插入机头上的进纸口,打印纸会被卷入,待打印纸从机头上方出纸口伸出处一段后,按下按键停止走纸,然后把纸卷插入弹性纸轴,稍用力捏住纸轴的两端,把纸轴案装到纸轴架上。14.更换打印机色带当打出的字迹变淡时,需要更换色带,可翻下打印机的前盖,捏住机头拉板两侧的弹性卡条,把机头拉板拉出,然后更换色带。扩展功能表按键序号 功能1 、 F 计算标准曲线2、 F 计算相对标准偏差3 、 F 输入空白浓度4、 F 输入比例因子5、 F 输入样品序号6、 F 输入日期1、0、 F 删除一个标液测定数据后重算标准曲线1、5、 F 增加一个标液测定数据,重算标准曲线2、0、 F
11、删除一个标液测定数据后重算相对标准偏差2、5、 F 增加一个标液测定数据,重算相对标准偏差3、1、 F 显示 a、b、r、e(a 斜率,b 截距,r 相关系数,e 线性误差)3、2、 F 显示 A、SDb、RSD(A 吸光度均值,SD 标准差,RSD 相对标准差)3、3、 F 显示 Cb、K(Cb 空白浓度,K 浓度比例因子)3、4、 F 显示标准曲线列表3、5、 F 显示相对标准差列表4、0、 F 禁止打印4、5、 F 允许打印5、8、 F 设置初值(设置后:Cb=0,K=1)1、打印 打印标准曲线列表2、打印 打印相对标准差列表3、打印 打印仪器稳定性4、打印 打印仪器型号、日期4、注意事
12、项1. 仪器宜在环境温度:1030;相对湿度80%的工作室内使用。 2. 仪器应放置在稳固的工作台上,应避免受到震动。仪器在移动前,先将电源断开,取下还原瓶,以防止受到震动而损坏。 3. 仪器应避免受强光直射、避免灰尘和潮气侵入。 4、初次使用的玻璃器皿的应先在 5%硝酸溶液中浸泡 24 小时,以消除可能的汞污染。5. 还原瓶的磨口处应避免与金属等硬物磨擦,以保持其密闭性能。6. 仪器配有 3 种不同规格的还原瓶,高浓度样品宜用小瓶,低浓度样品宜用大瓶。被测样品的浓度不宜超过 10g/L,超过此浓度的被测样品应定量稀释后再进行测定,以免污染仪器的进样系统。7. 仪器已基本消除了水蒸气对测定产生
13、的干扰,若用户要彻底消除干扰,可在仪器的 进气口与还原瓶的 B 口之间加接内置变色硅胶的 U 形管 ( 要注意及时变换硅胶 ) 。8. 进、出气管路不可接错,否则可能导致液体流入仪器的进样系统。如果发生此种情 况 ,必须彻底清洗进样系统 ( 其中包括循环泵、吸收池、连接管 ) ,并进行干燥处理。在清洗吸收池时,可参照图三进行拆卸和重新装配。9. 附件中的橡皮碗、阀瓣是循环泵的配件,当泵流量明显下降时,可用以更换。10. 必须等仪器预热时间过后进行调零操作,否则可能会显示 “调零失败” 。如果发生此种情况,只须按 “F”键,使仪器返回待测状态。11. 为使仪器能正确显示 C 值由下式计算而得:C
14、=(Cs-Cb)K式中:Cs根据标准曲线计算得到的样品浓度;Cb根据标准曲线计算得到的空白浓度;K浓度比例因子为使仪器能正常显示 C 值,应先计算标准曲线,然后输入相应的 Cb 值和 K 值。五、附录1. 试剂 : 硝酸:优级纯; 盐酸:优级纯; 硫酸:分析纯; 高锰酸钾:分析纯; 重铬酸钾:优级纯; 氯化亚锡:优级纯; 汞标准物质:使用具有相应许可证的标准物质,其不确定度5(k=2.0) 。2. 硝酸溶液的配制:量取 50mL 硝酸,用去离子水稀释至 1000mL 。3. 硝酸重铬酸钾溶液的配制:称取 0.05g 重铬酸钾,溶于去离子水,加入 5mL 硝酸,再用去离子水稀释至 100mL4.
15、 盐酸氯化亚锡溶液 ( 还原剂 ) 的配制:称取 10g 氯化亚锡,放入小烧杯内,加入 20mL 盐酸,微微加热至透明,冷却后再用离子水稀释至 100mL 。5. 硫酸高锰酸钾溶液 ( 余汞吸收液 ) 的配制:称取 3g 高锰酸钾 , 溶于水中,加入 20 mL 硫酸,再用水稀释至 100 mL 。6. 汞标准溶液的配制 ( 可供参考 ) :将浓度为 1g/mL 的汞标准物质用硝酸重铬酸钾溶液稀释至浓度为 10g/L 的汞标准溶液备用。7. 计算标准曲线时使用的汞标准溶液系列的配制:在 8mL 还原瓶中分别加入浓度为 10g/L 的汞标准溶液 0.0、0.5、1.0 、1.5 、2.0 、3.0mL ,再 分别 加入硝酸溶液至体积为 5mL 。配制好的汞标准溶液系列的浓度分别为0.0g/L 、1.0g/L 、2.0g/L 、3.0g/L 、4.0g/L 、6.0g/L 。注:测定时分别 加入 1mL 还原剂。8. 计算相对标准差时使用的汞标准溶液的配制:在 8 mL 还原瓶中加入浓度为 10g/L 的汞标准溶液 1.5mL,再加入硝酸溶液至体积为 5mL,配制好的汞标准溶液的浓度为 3.0g/L 。注:测定时 加入 1mL 还原剂。